Способ получения ниобата лития

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК 801101413 зсю С 01 С 33/00ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАН ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТЮОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯН АВТОРСКОМУ( СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) МГУ им.М.В,Ломоносова и Ордена Трудового Красного Знамени научноисследовательский физико-химический институт им.Л.Я,Карпова(56) 1. Шапиро Э.И., Трунов В,К Шишов В.В. Методы получения ниобатов щелочных металлов. М., НИИТЭХИМ, 1978.2. Авторское свидетельство СССР У 567671, кл. С 01 С 33/00, 1975.3. Патент США В 4108970, кл, 423/595, 1978 (прототип).(54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИОБАТАЛИТИЯ, включающий смешение спиртовыхрастворов алкоголятов ниобия,и лития,обработку полученного раствора концентрированным раствором аммиака, отделение растворителя от осадка с последующей сушкой и прокалкой его, о т -л и ч а ю.щ и й с я тем, что, с целью снижения температуры прокаливания и ускорения процесса, отделениерастворителя от осадка -проводят упариванием.11014 Заказ 4714/12 Тираж 464 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д,4/5 Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная, 4 1Изобретение относится к способамполучения ниобата лития, который можетбыть использован в качестве рабочеговещества пьезоэлектрических, пироэлектрических и электрооптических элементов,Известен способ получения ниобаталития путем спекания углекислого литияс пятиокисьо ниобия при температуреболее 1000 С Е 13 10Однако продукт, получаемый по этому способу, имеет повышенную загрязненность и отклонение от стехиометрического состава.Известен также способ получения 15ниобатов щелочных металлов путем вза"имодействия в водном растворе оксалата ниобия с карбонатом щелочного металла с последующим упариванием раствора и прокаливанием при 700-900 С 20образующегося осадка 2 3.Недостаток такого способа состоитв загрязненности конечного продуктапримесью углерода.Наиболее близким по технической 25сущности и получаемому результату кпредлагаемому изобретению являетсяспособ получения ниобата лития, заключающийся в смешении спиртовыхрастворов алкоголятов ниобия и лития, 30обработки полученного раствора концентрированным раствором аммиака, отделении осадка от раствора фильтрацией с последующей сушкой и проокаливанием осадка при 500-800 С 3,Цель изобретения состоит в снижении температуры прокаливания и ускорении процесса.Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу полученияниобата лития, включающему смешениеспиртовых растворов алкоголятов ниобия и лития, обработку полученногораствора концентрированным растворомаммиака, отделение растворителя от 45осадка, сушку и прокалку, отделениерастворителя от осадка проводят упариванием.П р и м е р 1. Смешивают 75 г297-ного раствора этилата ниобия иСоставитель ВРедактор Н.Рогулич Техред О. НеЦ 84,5 г 4,2 г этилата лития. К полученному спиртовому раствору с концент-.рацией 1,МЬ(ОЕг.), равной 167., приперемешивании из капельной воронкидобавляют 30 мл концентрированногораствора аммиака. При этом выпадаетосадок, Реакционную смесь переносятв фарфоровую чашку и упаривают накипящей водяной бане досуха. Полученный порошок в течение нескольких чаосов высушивают при 100 С. Анализ полученного порошка; Ь, 7; найдено 4,6,вычислено 4,7. ЮЪ; 7; найдено 62,7,вычислено 62,8. Рентгенографическипорошок аморфен. Электропографил порошка свидетельствует об образовании1.1 НЪО . Полученный порошок прокалива 30ют при 350-400 С в течение 2 ч. Рентгерограмма этого порошка соответствует 1,АДЬО с параметрами гексагональ 3ной решетки а =5, 149 1, с =13,860 А.Величина частиц по данным электронномикроскопических исследований составляет 0,2-5 мкм.П р и м е р 2. Процесс ведут также, как в примере 1, используя раствор ЬИЬ(ОЕС) в абсолютном этиловомспирте с концентрацией. 257, однакостадию упаривания проводят в вакуумеводоструйного насоса (15 мм рт,ст.)0при 50 С. Характеристика порошката же, что в примере 1.П р и м е р 3. Процесс ведут также, как в примере 1, используя в качестве исходного раствор Ь 1 ИЬ (01 4 0)Ьв абсолютном пропиловом спирте с концентрацией 207. Характеристика порошка та же, что и в примере 1.П р и м е р 4. Процесс ведуттак же, как в примере 1, используя вкачестве исходного 207.-ный раствор1 НЬ (ОВ )ь в нормальном бутиловойспирте. Характеристика порошка та же,что в примере 1,Таким образом, осуществление изобретения позволяет снизить температуру прокаливания с 500-800 до 350400 С и ускорить процесс за счет более высокопроизводительной операцииупаривания вместо фильтрации.