Способ получения иодистого серебра

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК 104942с 01 с 5 ыоо ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕ тельство СССР5/00 1969.нгелов И. И.ства. М., 1974,ГОСУДАРСТВЕННЬЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(71) Одесский ордена Трудового Крас ного Знамени государственный университет им. И. И Мечникова (53) 546.57 151,05 (088.8)(56) 1. Авторское свид Ж 277753, кл, С 01 62. Карякин 1 О. В. и А Чистые химические вещ с. 335 (прототип)(54)(57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИОДИСТСХО СЕРЕБРА взаимодействием юотнокислого серебра и иодистого калия при смешении их растворов, отделением, промывкой и сушкой осадка, о т л и ч аю ш и й с я тем, что, с целью получения продукта р- фазы с повышенной фотохимической устойчивостью, в раст- вор иодистого калия вливают раствор аэотнокислого серебра.2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода конечного продукта, взаимодейсз- вие проводят при 3-20%-ном избытке калия от стехиометрии.лючив нагревание растворов. Ти аж 471 Подписноегород, ул. Проектная, 4 1 10494Изобретение относится к способам получения иодистого серебра, используемогов фотохимии и радиоэлектронике.Известен способ получения иодистогосеребра диффуэией ионов серебра в раствор иодистого калия через катионнуюмембрану, Способ в технологическом отношении непроизводительный, выход ффазы иодистого серебре составляет0Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способполучения иоднстого серебра, состоящийв том, что в предварительно нагретыйдо 50 С раствор азотнокислого серебравливают раствор иодистого калия, также нагретый до 50 С, выпавший осадокоотделяют, промывают и сушат, Продуктсостоит иэ иодистого серебра-фазы,который обладает высокой светочувствительностью2 .Недостатком известного способа является получение светочувствительногопродукта р-фазы А(гз, фотохимическинеустойчивого. 25Целью изобретения является получениепродукта /3- фазы с повышенной фотохимической устойчивостью,Поставленная цель достигается тем,что согласно способу в раствор иодистого калия вливают раствор, аэотнокислогосеребра.С целью повышений выхода конечногопродукта-фазы иодистый калий берутв избытке 3-20% от стехиометрии.35С целью предотвращения восстановления иодистого калия и иодистого серебра фильтрацию растворов и отделение осадка проводят через неорганические филыры.Отличие предложенного способа состо ит в том, что взаимодействие азотнокислого серебра и иодистого калия проводятвлива 1 ем раствора А-КОЗ в раствор КЭпри избытке 3-20% от стехиометрии.Сущность способа состоит в том, что 45при влюании е раствор КЭ раствора АХОсоздаются условия для образования-фазыЛ-Зи так как взят избыток КЭто полностью используется азотнокислое серебро. Отсутствие избытка РИО и проведе ние процесса при комнатной температуреспособствует образованию только однойфазы иодистого серебра р-фаэььФильтрация исходных растворов черезнеорганический фильтр способствует тому, 55что КЭ не восстанавливается при фильтраВНИИПИ Заказ 8343/22филиал ППП Патент, г, Уж 2ции, а полностью вступает во взаимодействие. ОсадокАЭтакже фильтруют через неорганический фильтр, что позволяет повысить извлечение,АЭдо 99,8%.При избытке йодистого калия более 90% резко возрастает число смен воды при промывании продукта, необходимых ддя очистки его от не вступившего в реакцию иодистого калия вследствие чего возрастают потери продукта при промывании, что приводит к удорожанию стоимости его как эа счет уменьшения выхода, так и за счет изпишнего расходования и потерь йодистого калия. При синтезе йодистого серебра при избытке КЗ менее 3% происходит образование мелкодисперстного медленно осаждающегося порошка промывание которого, в силу его легкого взмучивания затруднено и связано со значительными потерями приводящими также к уменьшению процента выхода продукта.Полученное йодистое серебро фотохи" мически устойчиво и Не претерпевает изменений при облучении при комнатной температуре полным светом ртутной кварцевой лампы СИВАШв течение 100 ч, иэпучением ксеноновой лампы ДКСШв течение 150 ч, дневным рассеянным светом в течение года в то. время как продукт, полученный по известному способу темнеет в течение нескольких минут сразу после осаждения при дневном рассеянном свете.П р и м е р. Растворяют 15,00 г аэотнокислого серебра в 85 млсвежеперегнанного бидистилдята и фильтруют раствор через фильтр Шотта М 2. Растворяют 16, 12 г йодистого калия в 183,88 мл бидистиллята и фильтруют раствор через такой же филыр. К раствору йодистого калия приливают раствор азотнокисдого серебра. Выпавший осадок тщательно промывают бицистиллятом с применением деконтации и отделяют от раствора на фильтре Шотта М 3. Осадок сушат при комнатной температуре до постоянного веса. Получают светло-желтый порошок йодистого серебра /Ь -фазы, что установлено оптическими измерениями. Выход продукта 99,8%.Таким образом предложенный способ позволяет получить фотохимический стойкий продукт, повысить выход конечного продукта и упростить процесс иск