Способ определения галлия

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 19) П 1)3563 А 3(51) 6 01 И 31/22 Я г ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(71) Береэнииовский филиал Всесоюзного научно"исследовательского и проектного института титана(56) 1. Гусев А,И.,щипцова В.Г.,Иванов В.М. Практическое руководство по аналитическойхимии редких свлементов, М, Химйя 1966с.370,2, Лукин А.М Божевольнов Е.А.О новом реактиве для люминесцеятногоопределения галлия,- Журнал анали,тической химии, 1960, т.35, внп,1,с, 43-48.(54).(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГАЛЛИЯ,включающий перевод его в комплексное соединение с органическим реагентом и последующую регистрациюобразовавшегося соединения известным методом; о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью повышения.:избирательности анализа, в качестве органического реагента используют салнцнлоилгидразон салицилового альдегида и перевод осуществляют прирН 2,8-3,6 в водно-ацетоновой среде.Заказ 7330/47 Тираж 873 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб, д, 4/5Филиал ППП Патент г, Ужгород, ул. Проектная, 4 Изобретение относится к аналитической химии, а именно к люминесцентным методам анализа, и можетбЫть использовано для определениясодержания галлия в сплавах магния.Известен способ флуориметрическогс,.определения галлия, включающий экстракцию,ионного ассоциата хлоргаллата родамина С из 6 М соляной кислоты бензолом, толуолом. Предел обнаружения люминесцентной реакции 10галлия с родамином С составляет0,001 мкг/мл 1 .Недостатком данного способа является использование тбксичных,экстрагентов - бензола, толуола.Наиболее близким к изобретениюпо технической сущности и достигаемому результату является, способфлуориметрического определения галлия, включающий образование комплексного соединения галлия с органическим реагентом люмогаллиоломи последующую регистрацию интенеивности люминесценции 2 3.Предел обнаружения галлия составляет 0,001 мкг/мл. 25Недостатком известного способаявляется низкая избирательностьопределения галлия по отношению кмарганцу, таллию, церию, алюминиюи торию. ЗОЦелью изобретения, является повышение избирательности анализа,Поставленная цель достигается тем,что согласно способу определения галлия, включающему перевод его в комплексное соединение с органическимреагентом салицилоилгидразоном салицилового альдегида при рН 2,8-3,6в водно-ацвтоновой среде. Сущность способа заключается в4 О том, что галлий образует при рН2,8-3,6 в водно-ацетоновой среде с органическим реагентом салицилоилгидраэоном флуоресцирующие комплексное соединение,При рН более З,б и менее 2,8чувствительность реакции резко падает, Предел обнаружения галлия составляет 0,0008 мкг/мл. Флуориметрическое определение галлия с салицилоилгидразоном возможно в водно-ацетоновой среде, содержащей 35-50 об.%ацетона. При указанных. концентрациях ацетона устойчивость флуоресценции комплекса постоянная в течение1,5 ч и более, при концентрациях,меньших и больших указанных флуоресценция комплекса гасится. Определению галлия не мешают (кратное отношение): марганец, таллий (8000),фталат-ион, церий, хлор-ион, магний(3000), цинк (1600), алюминий (300),торий, олово (80), самарий, иттрий,ниодим, медь, ванадий, молибден (20),железо (8), цирконий (1).П р и м е р . Навеску сплава магния массой 0,1 г растворяют в 10 млсоляной кислоты (1:1), добавляя покаплям 30-ную перекись водородадля растворения металлического галлия, Полученный раствор переводят вколбу на 250 мл, а затем отбираюталиквоту 10 мл в колбу на 100 мл идоводят водой до метки. Далее отбирают в колбу на 25 мл аликвоту 5 мл,вводят 5 мл бифталатного буферногораствора с рН=З,О, 13 мл 0,0001 Мраствора салицилоилгидрозона салицилового альдегида и разбавляютводой до метки, Через 15 мин измеряют интенсивность флуоресценции нафлуориметре при 470 нм,Содержание галлия рассчитывают ппградуировочному графику, построенному в аналогичных условиях, Найдено0,40 галлия. Относительное стандартное отклонение составляет 0,02.Таким образом, предлагаемый способ по сравнению с известным позволяет повысить в 3-12 раз избирательность определения галлия по отношениюк торию, церию, марганцу, алюминиюи таллию,