Способ получения п1п-дибензилэтилендиамина

104111 Класс 12(1, 1 о СССРОПИСАНИЕ И 3 О Б Р ЕТ-Е-Н И.ЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Форова и НИЯ Чтй-ДИБЕНЗИЛЭТИЛЕНДИАМИ955 г. за Ы 2105/453126 в Министездравоохранения СССР ПОСОБ ПОЛУЧ аявясно 6 июня Предметом изобретения является способ получения ЛттУ-дибензилэттдлендиа. мина пУтем восстановлениЯ УдтУд-дибензилиденэтилэндиамина водородом под давлением, в среде абсолютного метанола в присутствии кататтизатора,Предлагаемый способ позволяет удешевить и упростить процесс получения УтУт-дибензилэтилендиамина, Это достигается тем, что восстановление водородом ведут при температуре 78 - 80 и давлении водорода 135 атм. в присутствии скелетного никелевого катализатора.П р и и е р, а) Восстановление тудУддибензилиденэтилендиамина.В сухой автоклав загружают 2,725 кг.%Х - диб ензпляденэтил ендпамина, 7,6 л, аосолютного этилового спирта и 0,16 т;г никелевого катализатора, промытого спиртом. Автоклав закрывают, дважды промывают водородом и наполняют газом до 85 - 88 атм, Гидрирование ведут 5,5 - 6 часов при температуре 78 - 80. При падении давления водорода до 60 - 65 атм. автоклав дополнительно наполнятот водородом до начального давления.Восстановление заканчивают, когда поглощение водорода прекращается, после чего автоклав охлаждают до 45 - 50, спускают давление и вьтгруъатот продукт гидрирования.б) Вьцеление 1 ЧтУт-дибензилэтилендиамина из ддасла.Спиртовой раствор, выгруженный из автоклаваеще горячим отФильтровывают от катализатора и оставляют стоять 10 - 15 часов. Выпавшие кристаллы 1. 3-дибензил-Фенилтетр агидропмидазола отФнльтровывают и отгоняют пз маточника половину спирта. При охлая;денни сконцентрированного раствора в нем дополнительно выпадают 1,3-дибензпл-Фенилтетрат тддротдмтддазодт.После отделения кристаллов полностью отгонятот спирт и полученное коричневое масло помещают на 4 - 5 часов в смесь льда с солью. Вымораживанием при температуре плюс 5 - минус 5 удается выделять еще некоторое количество дибензплФенплтетрагидропмидазола.Общтдтд выход 1,3-дибензил-Феннлтетрагидроязпцазола 465 г. Температура плавления 93 - 94, Перекрнсталлизованный из абсолютного спирта продукт плавится прп 97 - 98.После отделения 1,3-дибензил-Фенплтетрагидропмпдазола масло ттерегоняетгя в вакууме. Прп 5 мм. остаточного давления и температуре 201 - 202 получатог 670 г. чистого дтдт-дтдбензтдтэтттлеттдиамтина в виде легкоподвижного желто. ватого масла.в) Разло кение 1,3-дпбензил-Фенилтетрагпдроимидазола.В колбу помещают 465 г. 13-дтттиттзил-Фенплтетрагидроимпдазола тд 1070 мл. химическя чистой серной кислоты, разбавленной водойд в соотношении 1: 1 и отгонятот бензальдегид острым паром д тех пор, пока жидкость, стекающая из холодпльнтдка, не станет совершенно прозрачной. Полученный в тубе ждлтоватьттд раствор кипятят с 10 - 15 г. угля, прФильтровывают его и при охлаждении и интенсивном перемешивании осторожно нейтрализуют твердым едким натром (450М 104111 Ст. редактор А. А, Сержпннская Стаидартгиз. Подп. в печать 25/ХП 1956 г. Ооъом 0 125 п. и. Тираж 400, Цена 25 коп. Типография иад.ва Московская правда, Потаповский пер., 3, Зак, 6091- 500 г.) до сильно щелочной реакции на фенолфталепн.Выделившееся масто отделяют от воЛнощеточного слоя и допотнитзтьно обрабатывают 400 мл. 40%-ного едкого патра. После отделения щелочного сз 1 оя к маслу, содержащему значительчое количество воды, прпбавтяют 600 мл. бензела, встряхивают и вновь отЛеляют воду, Затем раствор У,У-дибензплэтиленлстиами. на в бензоле отмывают от следов щелочи трехкратной обработкой дистиллированной водой, после чего тщательно отлетяют воду и проводят отгонку бензола. После отгонки бензола с водой к маслу прибавляют 200 мл. сухого бензола, который снова отгоняют. Такую обраоотку повторяют дважды. Ооезвоженное масло перегоняют в вакууме при 203 и 6 мм. остаточного давления.Получают 290 г. чистого почти бгсцветного масла. Оощий выход У 1 У-дибензилэтилекдиамина 960 г.При повышении давления водорода до 135 атм. выход продукта при прочих равных условиях повышается до 54,5% ог теории.Предмет изобретенияСпосоо получения УУ-дибензилэтилендиазгпна путем восстановления У,У- лтгзснз 11 лпденэтиденлиамина водородом под давлением, в среде абсолютного метанола, в присутствии катализатора, от лич а ющий ся тем, что, с целью упрощения способа и удешевления продукта, восстановление водородом проводят в присутствии скелетного нпкетевого кататизатора, при температуре 78 - 80, пол давлением водорода 135 атм. и из полученного после гидрирования спиртового раствора известным образом тголучают У,У- дибензи,тэтплендпампн.