Способ извлечения серы из серусодержащих материалов

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ(56) 1. Шпат плави химического анализ М., ГК Стандартов2. Файнберг С.Ю Анализ руд цветных Гос. Научи.-тенх. по черной и цветно 1963, с. 437. ковый. Методыа. РОСТ 7619.7-70,СМ СССР, 1975,Филиппова Н.А.металлов. И.,изд. литературый металлургии,ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(54) (57) 1. СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ СЕРЫ ИЗ СЕРУСОЦЕРЖАЦИХ МАТЕРИАЛОВ., вклю- . чающий термическую обработку исходного образца в присутствии оксида металла и газа-носителя - углекислого, газа с последующим поглощением окислов серы водой, преимущественно для последующего аналитического определения, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью полноты извлечения серы из флюоритовых продуктов, в качестве оксида металла используют оксид алюминия.2. Способ по и. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что смешивают образец с оксидом алюминия в соотношении 1:1,5-2,5.3 Способ по п. 1щ и й с я тем, чтработку осуществляю р1012084 10 30 Содержание серы,Материал Найдено Установлено 0,51 0,5 0,83 0,85 2,79 2,92 10,53 10,61 ВНИИПИ Заказ 2749/52 Тираж 871 Подписное Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при извлечении серы из минеральных продуктов для ее последующего аналитического определения.Известен способ извлечения серы из флюоритов путем сплавления на- вески со смесью азотнокислого и углекислого калия при 800-850 фС и выщелачивании сплава водой 1. Недостатками данного сйособа являются его трудоемкость и длительность, что усложняет последующее определение серы.Наиболее близким по технической 15 сущности к предлагаемому является способ извлечения серы, согласно которому навеску анализируемого материала нагревают до 1100-1300 фС с оксидом железа в токе газа (кислорода, воздуха или углекислого газа), Выделившийся сернистый газ улавливают и серу определяют объемным методом 2.Однако известный способ характеризуется неполным извлечением серы из флюоритовых материалов.Целью изобретения является более полное извлечение серы иэ флюоритовых продуктов.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу извлечения серы иэ серусодержащих материалов, включающему термическую обработку исходного образца в присутствии оксида металла и газа-носителя " 35 углекислого газа с последующим пог- лощением окислов серы водой, преимущественно для последующего аналитического определения, используют оксид алюминия в качестве оксида 40 металла. Искусственная смесь барита ифлюори та Флюоритовый концентрат Р 63Флюоритовый концентрат Р 62Баритовый концентрат Р 61 х Среднее из 10-ти определений При этом образец смешивают с оксидом алюминия в соотношении 1:1,5- 2,5.Термическую обработку осуществляют при 1200-1300 С.При сплавлении образцов флюоритовых и флюоритбаритовых продуктов с оксидом алюминия образуются алюмосиликаты и алюмобариты типа СаО 2 Ь 00, Ва 0.2 АР О, что предотвращает обратимые процессы при термической диссоциации барита.Кроме того, алюминий образует прочные комплексы с фтором и исключает его коррозирующее действие на аппаратуру.П р и м е р. Навески 0,1-0,5 г анализируемого материала с содержанием серы от 0,5 до п 1 смешивают с предварительно прокаленным оксидом алюминия в соотношении 1:2. Полученную смесь в фарфоровой лодочке помещают в нагретую трубчатую печь и прокаливают 5 мин при 1250 С в токе очищенного сухого СО. Выделяющийся оксид серы поглощают 200 мл воды, содержащей 0,5-ый раствор крахмала. Полученную сернистую кислоту оттитровывают 0,05 н. раствором иода до появления неисчезающей голубой окраски. Содержание серы рассчитывают обычным способом.Определение общей серы приведено в таблице.Предлагаемый способ позволяет повысить извлечение серы из флюоритовых и флюоритбаритовых продуктов и, соответственно, повысить точность последующего определения серы, расширить диапазон определяемых концентраций и сократить время, затрачиваемое на анализ партии образцов с 24 до 6 ч.