Способ определения иридия

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 22, 09, 81 (21) 3340202/23-2 б. 1 М. Кл. С 01 6 55/00 6 01 й 27/бб с присоединением заявки Йо(23) Приоритет. Государственный комитет СССР по делам изобретений н открытий,257.5(088,8) Дата опубликования описания 280283с.., сГ.В.Волкова, Е.А.Голубова, Г,"А.;Дмйтриеца, . )Н.М.Старовойтова и Н.Б.Бондафеве(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИРИДИЯ Изобретение относится к аналитической химии, конкретно к способам амперометрического определения иридия.Известны способы определения ири-дия амперометрическим титрованием, использующие реакцию окисления 1 (1 -1(Ч).При этом применяют окислители: бихромат,ванадат или перманганат,Навеску пробы сплавляют с пероксидом натрия,выщелачивают соляной кислотой, упаривают до влажных солей, растворяют в воде и переводят в мерную колбу. Аликвотную часть раствора на фоне 10 М НЯО 4 помещают в ячейку и, установив потенциал платинового электрода 0,8 В, проверяют полноту переведения до трехвалентного состояния; если наблюдается катодный ток, то введением соли Мора проводят дополнительное восстановление. Затем, установив потенциал 1,0 В, титруют неорганическим окислителемЯ. Недостаток - низкая экспрессность и точность способа, вследствие сложности переведения иридия в трехвалент ное состояние. Кроме того, спосбб избирателен только в присутствии платиновых металлов. Наиболее близким по техническойсущности и достигаемому результатуявляется способ амперометрическоготитрования 1(1 У) гидрохиноном. Навес"ку пробы разлагают в царской водке,выпаривают до влажных солей, приливают соляную кислоту и вновь выпариваютдо влажных солей. Затем для полногоокисления 1(111) до 1(1 у) пробу кипя"- тят в присутствии .воды и пероксида водорода до разложения избытка Н Оиудаления хлора, раствор переводят;водой в мерную колбу, Аликвотнуючасть пробы помещают в ячейку и установив на платиновом электроде потенциал 0,4-0,5 В на фоне НСЙ и НаСВ прирН 1,5, титруют 1(1 У) по катодной,волне восстановления 2Недостаток способа состоит в.низкой точности анализа вследствие не"стойкости растворов гидрохинона, Необходимость в приготовлении перед работой раствора гидрохинона и перио"дический контроль за его титром. рез ко снижают экспрессность метода, особенно при выполнении массового анализа. Кроме того, способ предполагаетприменение ртути в электроде сравнения, которая обладает высокотоксичны ми свойствами.1000402 Формула изобретения Составитель А.ШерРедактор С.Юско Техред М.Тепер , Корректор М.Коста Заказ 12 б 4/21 ТиРаж.469 . . . . ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Филиал ППП .фПатент., г. Ужгород, ул.Проектная , 4 цель изобретения - повышение экспрессности и точности анализа.Поставленная цель достигается согласно сйособу определения иридия в растворе хлоридных комплексов, включающему перевод иридия в четырех",5 валентное состояние и амперометри- - ческое титрование ферроценом. при потенциале 0,72-0,80 В в присутствии 5 - б М НС.в водно-этанольной среде при соотношении водной и орга-. нической фаз (1-2):1. При 5 - б М НСВ и соотношении водной, и этанольной фаз (1-2):1 иридий бйст" ро и количественно реагирует с фер- (5 роценом. Эти условия выбраны на основании экспериментального материаЛа. Результаты свидетельствуют о том, что в 5 - б М НС 1 при соотношении водной и органической фаз (1-2):1 ирищ дий (ХУ) титруется за 3 - 5 мин с; ошибкой, не превышающей 1,5%. Отступление от указанных условий приводит либо к снижению скорости реакции и точности определения, либо к большим расходам реактива. При потенциале ин-; дикаторного электрода менее 0,72 В результаты титрования плохо воспроизвбдятся и дают ошибку выше 3,5%, Повышение потенциала более 0,8 В также резко искажает результаты анализа,П р им е р 1.Аликвоту(5 мл) ис хОдного раствора помещают в стаканчик емкостью 50 мл, добавляют 0,5 г35 йаС , упаривают раствор до сухих солей.Остаток растворяют в 10 мл НС (1:1),приливают 7 капель 30-ой Н О, и нагревают на водяной бане, прикрыв часовым стеклом, до тех пор, пока выделение газа не станет умеренным, О Затем кипятят раствор на плитке в течение 7 мин,быстро охлаждают,приливают 15 мл НС 1(у=1,19) и 10,0 ип эта-иола. Полученный раствор оттитровывают 0,01 М раствором этанола ферроцена в этаноле (индикаторный электрод платиновый,. электрод сравнения перманганатно-щелочной,Е:0,72).П р и м е р 2. Аликвоту комплек" сов иридия помещают в стакан .и обрабатывают, как в примере 1. После охлаждения в раствор вводят 12,5 мл НС 1 (в 1,19) и 15 мл этанола, Полученный раствор оттитровывают 0,01 М раствором ферроцена в этаноле,Изобретение позволяет увеличить экспрессность анализа на 15-27 Ъ и точность анализа на 0,1-0,5. Кроме того, использование установки без наложения внешнего напряжения упрощает обслуживание, увеличивает надежность в работе, а отсутствие токсичных материалов (ртути) улучшает санитарно-гигиенические условия. Способ определения иридия в растворе хлоридных комплексов, включающий предварительный перевод иридия в четырехвалентное состояниеи амперометрическое титрование последнего, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью повышения экспрессностии точности анализа,в.качестве титран"та используют ферроцен и титрованиеведут при потенциале 0,72-0,80 В вприсутствии 5-6 М соляной кислоты вводно-этанольной среде при соотношении водной и органической фаэ(.1-2):1,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Сонгина О.А.,Захаров В,А, Амперометрическое титрование, М., Хи"мия, 1979,с.172.2. Гинзбург С.И. и др. Аналитическая химия платиновых металлоЬ, М.,Наука, 1972, с.227.