Способ определения железа в цветных металлах и сплавах

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сеюэ СфветсннкСоциалистическихРеспублик и 11000401(22) Заявлено 300681 .(21) 3340725/23-26 Р 11 М К з С 01 6; 49/ОО а 01 К а 1/77 с присоединением заявки Мо(23) Приоритет -Государственный комитет СССР по дедам изобретений н открытий"Р ,Московский трижды ордена Ленина,ордеи 4:Сктябри ордена Трудового Красного Знаменйав:,сщиоб 1 йльним. И.А, Лихачева и Московский ордена ЛенинЪ 7"Октябрьской Революции и ордена Трудового Красигосударственный университет им, М.В. Ломоносова) Заявители 4 ) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА В ЦВЕТН МЕТАЛЛАХ И СПЛАВАХ е относится к аналитиа именно к способам железа в цветных метална основе меди, циналюминия и магния. Изобрете ческой хими определения лах и сплав ка, никеля,Известен способ определения железа, включающий введение органического реагента сульфосалициловой кислоты и последующую количественную регистрацию спектрофотометрическим методом 1 .Однако известный способ характеризуется невысокой чувствительностью (молярный коэффициент погашения с 5,5 10 ) и недостаточной селективностью (мешают большие количества меди и алюминия).Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ определения железа в цветных металлах и сплавах, включающий растворение ис ходного образца, отделение железа соосаждением гидроксида железа на гидроксиде алюминия, введение органи. ческого реагента 1,10-фенантролина и последующую количественную регистрацию спектрофотометрическим методом 2. Однако известный способ длителени характеризуется невысокой чувствительностью (молярный коэффициент погашения 1 ф 10 ф).Цель изобретения .- сокращение анализа и повышение его чувствительности.,Поставленная цель достигается сог.ласно способу определения железа вцветных металлах и сплавах, включающему растворение исходного образца,отделение железа путем сорбции на силикагеле,химически модифицирован".ном иминодиуксусной кислотой, с последующей промывкой сорбента растворомсоляной кислоты, введение органичес-кого реагента 7-(2-тиазолил-аэо)-8-оксихинолин-сульфокислоту (ТОАХ)20.и последующую колйчественную регистрацию спектрофотометрическим методом.Способ осуществляют следующим образом.Навеску анализируемого ббразца об.рабатывают смесью соляной и азотной25 кислот при нагревании, А нквотнуючасть полученного раствора пропускают через хроматографическую колонку(диаметром 5-7 мм,высота слоя сорбен"та 30-40 мм),заполненную 0,4 г сорбента. При этом железо сорбируется, а1000401 сопутствующие компоненты переходятв элюент. для элюирования железа дос.таточно промыть колонку 1 М солянойкислотой, После удаления кислоты упариванием восстанавливают железо додвухвалентного и определяют его фотометрически с реагентом ТАОХ,При оптимальном рН сорбции железа,марганца, магния не сорбируются вуказанном интервале рН сорбции железа, Частично сорбируется медь. Дляустранения помех меди при фотометрическом определении 5 мкг железа 300 кратный избыток ее можно связать вкомплекс, добавлением 4,5 мл насыщенного раствора тиомочевины, Реагент ТАОХ образует с ионами Ре (П) в50-ной водно-ацетоновой среде комплекс малинового цвета (состава 1:2)с максимумом поглощения 510 нм,П р и м е р 1. Определение железав присутствии меди(для анализа сплавой на основе меди, содержащих . 251,510железа ) .Навеску сплава 0,500 г растворяютпри нагревании в 10 мл царской водки, упаривают до влажных солей. Солирастворяют в воде, переносят раствор З 0в мерную колбу, емкостью 100 мл, раэ.бавляют до метки водой и перемешивают. Аликвотную часть раствора 5,0 ммпереносят в стакан, емкостью 50 мл,разбавляют водой до 10-15 мл, устанавливают рН 1,95-2,5 добавлением 1 М,соляной кислоты и пропускают черезколонку с сорбентом, заполненную0,4 г сорбента (силикагель, химически модифицированный иминодиуксуснойкислотой ), со скоростью 1 мл/мин.После пропускания раствора колонкупромывают 10 мл подкисленной воды с Предлагаемыйспособ Показатели 1,17104 Молярный коэффициентпогашения 5,8510 0,05 0,2 0,01 0,0 б ммТаким образом, предлагаемый способ определения железа в цветных метая-, лах и сплавах позволяет сократить анализ и повысить его чувствительность. Формула изобретения Способ определения железа в цветных металлах и сплавах, включающий 65 растворение исходного образца, отНижняя граница определяемых содержаний,мкг/мл Минимально определяемое количество (предел обнаружения: А = 0,010 ), мкг/мл рН 1, 75-2, 05 . Элюент отбрасывают и элюируют железо (1 П) 10 мл 1 М соляной кислоты. Элюат выпаривают до влажных солей, остаток растворяют в воде, прибавляют 1,0 мл 1-ого раствора аскорбиновой кислоты, 4,0 мл насыщенного раствора тиомочевины, количественно переносят раствор в мерную колбу, емкостью 25 мл, приливают 1,0 мл аце. татного буферного раствора (рН 4,0), 1,5 мл 0,035-ого водно-ацетонового раствора ТАОХ, 12 мл ацетона, разбавляют до метки водой и измеряют оптическую плотность полученного раствора при 510 нм относительно раствора холостого опыта, не содержащего железа.П р и м е р 2. Определение железа в присутствии цинка и никеля (для определения железа в цинковых и никелевых сплавахпри содержании его Э 0,002 ).В условиях примера 1 проводят растворение навески сплава, отделение железа на сорбенте, промывание сорбента 1 раз 10 мл подкисленной воды, элюированию железа, упаривание элюента до влажных солей, растворение остатка в воде с добавлением 1-2 капель 1 М НС 1, установление рН раствора 1,95-2,05 и повторное пропускание полученного раствора через колонку с сорбентом. После элюирования железа и удаления кислоты определяют железо с ТАОХ, как описано в примере 1, измеряя оптическую плотность относительно холостого раство- ра, проведенного через весь ход анализа. В таблице приведены сравнительные .данные по чувствительности определефйия железа пб прототипу и предлагае"мому способу.1000401 Редактор С. Юско Составитель Т. ЖуковаТехредТ.Фанта Корректор М. Коста Тираж 469. Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Заказ 1264/21 филиал ППП "Патентф, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 5деление железа, введение органичес. кого реагента и последующую количеств венную регистрацию спектрофотометрическим.методом, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с цею.ью сокращения анализа и. повышение: его чувствительности, отделение железа проводят путем сорбции на силикагеле, химически модифицированном иввнодиуксусной кислотой, с последующей проьывкой сорбента раствором соляной кислоты,а в качестве реагента используют 7 в (2-тиазолил-. азо)-8-оксихинолин-сульфокислоту. 5 Источники информации,ггринятые во внимание при экспертизе.1. Ассортимент реактивов на железо. М., ИРЕА, 1972, с, 36-38,2. ГОСТ 15027-3-77, с. 24-27.