Способ для исследования кинетики затухания люминесценции при возбуждении импульсным излучением и устройство для его осуществления

(55 6 01 М 21/ ТЕН 2 13-25. Ч С) (ЛааеГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИПРИ ГКНТ СССР ПИСАНИЕ ИЗОБР К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(71) Специальное конструкторско-технологическое бюро по криогенной технике с опытным производством физико-технического института низких температур АН УССР(56) Авторское свидетельство СССР М 1427252, кл. 6 01 й 21/64.Отчет/ФТИНТ АН УССР, М 79016571, с.(54) СПОСОБ ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ КИНЕТИКИ ЗАТУХАНИЯ ЛЮМИНЕСЦЕНЦИИ ПРИ ВОЗБУЖДЕНИИ ИМПУЛЬСНЫМ ИЗЛУЧЕНИЕМ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ(57) Изобретение может использоваться при фундаментальных исследованиях, в частности для изучения кинетики затухания люминесценции, наблюдаемой после импульсного возбуждения образца, Целью изобретения является повышение точности измерения путем устранения искажения статистического распределения, возникающего за счет регистрации временного положения всех импульсов как одиночных, В способе дополнительно определяется временное положение двойных, тройных и т.д, слипшихся световых импульсов в отдельноИзобретение относится к измерительной технике и может быть использовано при фундаментальных исследованиях, в частности, для изучения кинетики затухания сти с последующим цифровым накоплением информации. В устройстве для реализации способа образец, помещенный в криостат, облучается импульсом света, на пути лазер ного излучения стоит прозрачная пластина,часть отраженного света от пластины попадает на датчик блока временной привязки, который вырабатывает импульс, соответствующий моменту импульса лазерного излучения и являющийся запускающим для блока регистрации, Люминесценция образца после лазерного облучения через конденсатор и монохроматор попадает на вход ФЭУ, работающего в режиме счета фотонов.Сигнал с ФЭУ попадает в предварительный усилитель, который необходим для нормальной работы дискриминаторов. первый из которых настроен на фиксацию одиночного импульса, второй - импульса двойного слипания и т,д.; и-й дискриминатор настроен на фиксацию импульса и-го слипания. На выходах дискриминаторов формируются .импульсы, необходимые для нормальной работы блока регистрации, регистрирующего их временное положение, и по окончанию цикла регистрации информация о временных положениях одиночных и слипшихся импульсов передается в ЭВМ, в которой по соответствующей программе осуществляется временной анализ измерения и накопле- фь, ние сигнала до соответствующего уровня. (Я По окончании цикла накопления информации обрабатыааатса иа ЭВМ, 2 с.п,ф-аы, 13 ир ил. люминесценции, наблюдаемой после импульсного возбуждения образца.Цель изобретения - повышение точности измерения путем устранения искажения1670545Фиг ОСоставитель В.Скоробогатова Редактор Л.Пчолинская Техред М.Моргентал Корректор М.Пожо Заказ 2745 Тираж 367 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101статистического распределения, возникающего эа счет регистрации временного полоlжения всех импульсов как одиночных.На фиг. 1 представлена функциональная схема устройства; на фиг, 2 - функциональная схема устройства, выделяющего одиночные и двойные импульсы; на фиг. 3 - схема блока регистрации; на фиг. 4 - функциональная схема блока запуска и развертки; на фиг. 5 и 6 - функциональная схема и временные диаграммы работы распределителя; на фиг. 7- функциональная схема блока защелок; на фиг. 8 - функциональная схема защелки; на фиг. 9 - функциональная схема счетчика; на фиг. 10 - функциональная схема блока оперативного запоминающего устройства (ОЗУ); на фиг, 11 функциональная схема ячейки ОЗУ; на фиг.12 - временная диаграмма работы блока запуска и развертки; на фиг. 13 - алгоритм работы ЭВМ,Устройство (фиг, 1) содержит образец е криостате 1, конденсор 2, монохроматор 3, фотоэлектронный умножитель (ФЭУ) 4, предварительный усилитель 5, лазер 6, блок 7 временной привязки, прозрачную пластину 8, и дискриминаторов 9, 10 п, блок 11 регистрации и вычислитель - ЭВМ 12.Образец, помещенный в криостат 1, облучается импульсом света, На пути лазерного излучения стоит прозрачная пластина 8, часть отраженного света от пластины 8 попадает на датчик блока 7 временной привязки, который вырабатывает импульс, соответствующий моменту импульса лазерного излучения и являющийся запускающим для блока 11 регистрации, Люминесценция образца после лазерного облучения через конденсор 2 и монохроматор 3 попадает на вход ФЭУ 4, работающего в режиме счета фотонов. Сигнал с ФЭУ 4 попадает е предварительный усилитель 5, который необходим для нормальной работы дискриминаторов 9, 10 Первый дискриминатор настроен на фиксацию одиночного импульса (при превышении некоторого зна- чениЯ Опор,1), втоРой - импУльса Двойного слипаниЯ (пРееышение Опор.2, пРичем Опор,2Опор.1), И т.д., П-Й - Нд фИКСацИЮ импульса и-го слипания (превышение Опор,п, Опор,ГтОпор.(п. Нд ВЫХОдаХ ДИСКрИ- минаторое формируются импульсы, необходимые для нормальной работы блока 11 регистрации, Блок регистрирует их временное положение и по окончании цикла регистрации информация о временных положениях одиночных и слипшихся импульсов передается е ЭВМ 12. в которой по соответствующей программе осуществляется временной анализ измерения и накопле 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 ние сигнала до соответствующего уровня, По окончании цикла накопления информация обрабатывается на ЭВМ 12.С увеличением интенсивности фосфоресценции увеличивается вероятность появления слипшихся импульсов, причем в зависимости от интенсивности фосфоресцвнции вероятности. появления двойных, тройных и т.д. слипшихся импульсов различны, При очень малых интенсивностях вероятность появления одиночного импульса очень высока, двойного - существенно ниже, тройного и т.д. практически равна нулю, При увеличении интенсивности падает вероятность появления одиночного импульса, возрастает вероятность появления двойного, тройного и т.д, импульсов, Общая тенденция при увеличении интенсивности следующая: возрастает вероятность пояеления импульсов с более высоким числом слипания импульсов и и падает с более низким (п=1 соответствует одиночным импульсам), Таким образом, если выбирать интенсивность, при которой вероятность появления тройного слипшегося импульса значительно ниже двойного, то при использовании предложенной схемы уменьшается время накопления за счет увеличения интенсивности фосфоресценции и увеличится точность регистрации за счет регистрации двойных импульсов.Блок 11 регистрации содержит блок 13 запуска и развертки, распределители 14 и 15, блоки 16 и 17 защелок, блок 18 и 19 ОЗУ, блок 20 связи и селектор-мультиплексор 21 данных.Блок 13 запуска и развер.ки образуют элемент И 22,триггер 23, элемент ИЛИ 24, генератор 25, триггер 26, элемент И 27, формирователи 28-30, счетчик-делитель 31, счетчик 32, элемент ИЛИ 33, счетчик 34 и селектор-мультиплексор 35,Распределитель 14 содержит элемент И 36, счетчик 37. формирователь 38, инеертор 39, элемент И 40, дешифратор 41 и элементы И 42 - 45На фиг, 6 представлены зпюры напряжений; а - сигнала "Сброс", б - на выходе формирователя 38.Блок защелок состоит из эащелок 46 - 49, каждая из которых выполнена на регистрах 50 и 51, триггере 52 и мультиплексоре 53.Счетчик 32 включает е себя счетчик 54, формирователь 55. элемент И 56 и элемент ИЛИ 57,Блок 18 ОЗУ содержит ячейки 58 - 61,каждая иэ которых состоит из мультиплексора 62, элемента ИЛИ 63, формирователя 64, счетчика 65, формирователя 66, 16705455 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 триггера 67, элементов И 68 - 70, ОЗУ 71, инвертора 72, регистра 73 и мультиплексора 74.На фиг, 12 представлены следующие эпюры напряжений: а - на выходе мультиплексора 35; б - на выходе формирователя 28; в - на выходе формирователя 29; г - на выходе формирователя 30; д - на выходе элемента ИЛИ 33; е - на выходе младшего разряда счетчика 32; ж - на выходе младшего разряда счетчика 34; э - результирующие моменты переключения каналов; и - на выходе 2 элемента ИЛИ 63 ячейки ОЗУ; к - на выходе формирователя 66 ячейки ОЗУ; л - на выходе инвертора 72 ячейки ОЗУ.Блок 11 регистрации работает следующим образом.Перед началом цикла накопления с помощьюуставки задается ширина канала, Из ЭВМ 12 через блок 20 связи поступает сигнал "Сброс", который приводит все узлы блока 11 регистрации в исходное состояние, затем следует сигнвл "Разрешение работы", разрешающий прохождение импульса запуска (" Пуск" ) с блока 7 временной привязки. Первый пришедший импульс "Пуск" разрешает прохождение одиночных и двойных импульсов с дискриминаторов 9, 10 уровня.Одиночные импульсы попадают в распределитель 14, а двойные - в распределитель 15. Импульсы с распределителей 14 и 15 поступают в блоки защелок 16 и 17,Одновременно в блоки здщелок поступают сигналы номеров канала с блока 13 запуска и развертки, которые фиксируются е блоках 16 и 17 защелок. После фиксации эта информация переписывается в блоки 18 и 19 ОЗУ. По окончании развертки ЭВМ 12 через блок 20 связи считывдет номера ячеек в и М блоков ОЗУ 18 и 19, е которые была сделана последняя запись, а затем содержимое ячеек 0 - п 1 блока ОЗУ 18 и 0- 1 блока ОЗУ 19 считывается. Нд этом цикл регистрации заканчивается, В ЭВМ 12 производится временной анализ импульсов и по окончании цикла накопления производится дальнейшая обработка результатов эксперимента.Блок 13 запуска и развертки (фиг, 4) работает следующим образом.Сигнал "Сброс" ЭВМ 12 из блока 20 связи поступает на первый вход элемента ИЛИ 24, одновременно он сбрасывает счетчик-делитель 31 и счетчики 32 и 34, Сигнал с выхода элемента ИЛИ 24 сбрасывает триггеры 23 и 26, Сигнал "Разрешение работы" с блока 20 связи устанавливает триггер 23, разрешая прохождение сигнала "Пуск" с блока 7 временной привязки через элемент И 22, первый иэ которых устанавливает триггер 26. Высокий уровень с прямого вы. хода триггера 26 разрешает прохождение импульсов с генератора 25 через элемент И 27 на вход счетчика-делителя 31, выходы которого соединены с информационными входами мультиплексора 14, В зависимости от уставки, поступающей на управляющие входы мультиплексора, на его выходе имеются сигналы выбранного разряда счетчика- делителя 31 (фиг. 12). С выхода мультиплексора 35 сигнал поступает на вход формирователя 28, на выходе которого формируется импульс длительностью 20 нс по перепаду из "0" е "1" (фиг. 12), поступающий на входы счетчика 32 и формирователя 29, Выход первого разряда счетчика 32 показан на фиг, 11 е, С выхода формирователя 29 импульс (фиг, 12 в) положительной полярности длительностью 25 нс поступает на вход формирователя 30 и первый вход элемента ИЛИ 33, Импульс с выхода формирователя 30 (фиг. 12 г) поступает нд вход счетчика 34 и второй вход элемента ИЛИ 33, выходной сигнал которого (фиг, 12 д) поступает в блоки 16 и 17 эащелок в качестве сигнала "Признак", а сигналы со счетчиков 32 и 34 - в качестве информационных сигналов, Сигнал с инверсного выхода триггера 26 поступдет в блоки 18 и 19 ОЗУ в кдчестве сигнала "Рдзрешение записи", д сигнал с прямого его выхода поступает нд входы распределителей 14 и 15, разрешая прохождение импульсов с дискриминаторов 9 и 10. Сигнал переполнения счетчика 32, пройдя элемент ИЛИ 24, сбрасывает триггеры 23 и 26, здпрещдя прохождение импульсов с генердгора 25 и дискриминаторов 9 и 10 на распределители 14 и 15, Высокий уровень с инверсного выхода триггера 26 здпрещдет здпись информации в блоки 18 и 19 ОЗУ. Сигнал переполнения счетчика 32 поступает через блок 20 связи в ЭВМ 12 в качестве призндка об окончании цикла измерения.Рдспределители 14 и 15.по своей схеме идентичны, При поступлении сигнала "Сброс" (фиг. 6 а) на вход формирователя 38, нд его выходе образуется импульс (фиг. 6), который, пройдя элемент И 40, поступает на счетный вход счетчика 37, происходит установка счетчика в "0" (на установочных входах низкий потенциал).Сигнал "Разрешение" (высокий уровень) разрешает прохождение импульсов с дискриминаторов, В зависимости от состояния выходов дешифрдторд 41 разрешается прохождение сигнала с выхода элемента И 36 через один из элементов И 42 и 43 Выходной сигнал инвертора 39, пройдя элемент И 40, переключает счетчик 37, который изменяет состояние дешифратора 41. Та 1670545ким образом, на выходах элементов И 42-45 образуются сигналы, соответствующие временному положению входногоо сигнала с дискриминатора. но частота появления на выходе каждого элемента И 42-45 в 4 раза ниже частоты входного сигнала.Блоки 16 и 17 эащелок по своей схеме идентичны. Необходимость блоков защелок обусловлена следующим, Сигналы с дискриминаторов, временное положение которых необходимо зафиксировать, поступают в любые моменты времени. Блок 13 запуска и развертки имеет два счетчика, работающие с некоторым временным сдвигом (фиг, 12 е, ж),а также вырабатывает сигнал "Признак". Появление переднего фронта этого сигнала свидетельствует о том, что переходные процессы в счетчике 32 закончены, а в счетчике 34 еще не начались, а появление заднего фронта свидетельствует об окончании переходных процессов в счетчике 34 (фиг. 12 д). Таким образом, если фиксировать значение счетчиков 32 и 34 в зависимости от значения сигнала "Признак", неопределенность исключается. В связи с тем, что съем информации происходит с различных счетчиков в зависимости от значения сигнала "Признак", то фактическое переключение каналов происходит в моменты Ь, 11, т 2, тз (фиг, 12).Схема блока 16 защелок состоит иэ четырех идентичных схем защелок. Защелки работают следующим образом.С приходом записывающего импульса происходит фиксация состояния счетчика 32 в регистре 50. счетчика 34 в регистре 51 и сигнала "Признак" в триггере 52, Выходы регистров соединены с информационными входами мультиплексора 53, на управляющий вход которого поступает сигнал с инверсного выхода триггера 52, в зависимости от. зафиксированного значения сигнала "Признак" на выходе мультиплексора 53 присутствует значение с регистра 50 или 51,Блоки 18 и 19 ОЗУ состоят иэ четырех идентичных ячеек 58 - 61, наличие которых определяется следующим, Сигнал с выхода дискриминатора 9 на вход блока 11 регистрации может поступать с минимальным периодом 40 нс, а полный цикл работы модуля ОЗУ составляет 130 нс. Поэтому, если на вход модуля ОЗУ поступает каждый четвертый импульс с дискриминатора, то исключается потеря информации при максимальной интенсивности входных сигналов.Модуль ОЗУ работает следующим образом.При поступлении сигнала "Сброс" устанавливается в "О" счетчик 65 адреса и триггер 67 переполнения.10 15 20 25 30 35 40 45 50 5 В цикле измерения на вход 9/В ОЗУ 71 поступает сигнал низкого уровня "Разрешение записи" иэ блока 13 запуска и развертки, который переводит ОЗУ в режим записи, Сигнал узап положительной полярности поступает на формирователь 64, сигнал с выхода которого пройдя элемент И 70, поступает на вход ВК,ОЗУ и осуществляет запись информации, поступающей с блока 16 (17) эащелок, Одновременно этот импульс поступает на счетный вход счетчика 65 через элемент И 69. По окончании действия импульса счетчик 65 перебрасывается в следующее состояние. При переполнении счетчика 65 устанавливается в "1" триггер 67. В режиме считывания считывается два вида информации - содержимое ОЗУ и но мер адреса ячейки, в которую должна быть записана информация с защелок. Это обьясняется тем, что в цикле записи заполняются не все ячейки, а часть из них, и если известен номер первой ячейки, в которую еще не записана информация, то необходимо сосчитать содержимое ячеек с нулевого адреса по данную, Для считывания номера адреса на управляющий вход мультиплексора 74 достаточно подать высокий уровень. Информация со счетчика 65. поданная на входы В мультиплексора, поступает на его выход,Для считывания информации с ОЗУ 71 на вход А мультиплексора 62 с блока 20, связи с ЭВМ 12 поступает номер адреса ячейки, из которой считывается информация и поступает на установочные входы счетчика 65. Сигнал считывания с блока 20 связи с ЭВМ 12 через элемент ИЛИ 63 поступает на вход ЕЮН счетчика 65 и переводит его в режим записи. Этот же сигнал, пройдя формирователь 66 и элемент И 69, поступает на счетный вход С счетчика 65 и устанавливает счетчик в соответствии с заданным кодом. По окончании импульса формирователя 66, выходной сигнал элемента И 68, пройдя элемент И 70, поступает на вход ВК ОЗУ 71; происходит считывание информации. Одновременно импульс с выхода инвертора 72 фиксирует эту информацию в регистре 73. С выхода регистра 73 информация поступает на информационный вход А мультиплексора 14 и может быть считана в ЭВМ 12.Блок 20 связи осуществляет связь ЭВМ 12 с регистрирующим устройством 11 и выполнен на двух платах 12. которые вставлены в корзину ЭВМ. Мультиплексор 74 осуществляет подключение информации с соотеетстеующего блока ОЗУ к блоку 20 связи в зависимости от кодовой комбинации на выходе блока 20 связи,ЭВМ 12 управляст работой блока 11 регистрации и осуществляет временной анализ поступившей информации согласно алгоритму работы. В начальный момент ЭВМ 12 выдает сигнал "Сброс", затем сигнал "Разрешение измерения" и ожидает окончания измерения. По окончании измерения ЭВМ 12 считывает значения адресных счетчиков с блоков ОЗУ 18 и 19. В случае переполнения одного иэ счетчиков ЭВМ 12 осуществляет новый запуск цикла измерения, в противном случае считывает информацию иэ памяти блоков ОЗУ. После считывания информации ЭВМ 12 запускает блок 11 регистрации и производит преобразования с поступившей информацией. Информацию первого цикла измерения ЭВМ заносит в соответствующие ячейки рабочего массива, для последующих циклов производит сложение результатов со значениями соответствующих ячеек в рабочем массиве, Результат сложения остается в тех же ячейках рабочего массива, Далее ЭВМ 12 проверяет, был ли зто последний цикл измерения, Если нет, то цикл запуска и измерения повторяется, если да - происходит останов работы йрограммы,Положительный эффект достигается эа счет выделения и регистрации каждого импульса, как одиночного, так и слипшихся, что не искажает статистическое распределение.Формула изобретения 1. Способ для исследования кинетики затухания люминесценции при возбуждении импульсным излучением путем регистрации временного распределения отдельных фотонов с применением цифровогонакопления информации для выделения пе 5 риодических сигналов иэ некоррелированного шума, о т л и ч а ю щи й с я тем, что, сцелью повышения точности измерения путем устранения искажения статистическогораспределения возникающего за счет реги 10 страции временного положения всех импульсов как одиночных, дополнительноопределяют временное положение отдельно двойных, тройных, . и-кратных световыхимпульсов с последующим цифровым на 15 коплением информации.2, Устройство для исследования кинетики затухания люминесценции при возбуждении импульсным излучением,содержащее блок регистрации, лазер, опти 20 чески соединенный через прозрачную пластину, с одной стороны с входом блОкавременной привязки, а с другой - с последовательно соединенными криостатом, конденсором, монехроматором и25 фотоэлектронным умножителем, выход которого подключен к входу предварительного усилителя, о т л и ч а ю щ е е с я тем, чтов него введены первый - и-й дисктриминаторы и вычислитель, причем выход предвэ 30 рительного усилителя соединен с входамипервого - и-го дискриминаторов, выходы которых соединены соответственно с первым- и-м входами блока регистрации, на (и+1-йвход которого подана уставка, (и+2-й вход35 связан с выходом блока временной привязки, э двунаправленные шины вход-выходаподключены к вычислителю,