Способ получения изображений на галогенсеребряном фотографическом материале

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК ае и 1 1/02 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ Э" амент"На мелкопластинокЭ"10 03 ологическии рег отопроекта Р 24 роизводство фот ле ктр они ки тип Крииное я микро(72) Ю.С.Андреев, О.А.Карташева, О.В.Пясецкая, Э.А.Груз, Г.Г.Леонова, Н.С.Мерзляков и В.Н.Карнаухов (71) Всесоюзный государственный ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский и проектный институт химико-фотографической промышленности(56) 1. П.С.СЬц, З.К.Р 3.спцрапй Л.У.Сгцйпап. Мц 1 гз.еты 1 яхоп Оп-Ахваз Сошрцгег Сепегагей Но 1 о 8 гаш.Арр 1.0 рг1973,12,Иг,7,р.1386-1388(прототип).2, Технологический регламент Госниихимфотопроекта Р 51 "На мелкосерийное производство фотопластинок с высокой разрешающей способностью тип ПЛ". 18.12.73.3. ТУ-17-516. Госниихимфотопроект, 1982.4Технологический регламент Госниихимфотопроекта 913 "На мелкосерийное производство эмульсии для электронной авторадиографии тип08.02.71.5. Технл Госниихимф 6Технологический регла иихимфотопроекта "На мелк роизводство пленки Уф",7. Проблемы голографии.1973, с. 142-145.8. Зелик 1 ан В.Л Леви С сновы синтеза и полива фот еских эмульсий.М.,"Искусств(54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗОБРАЖЕНИЙ НА ГАЛОГЕНСЕРЕБРЯНОМ ФОТОГРАФИЧЕСКОМ МАТЕРИАЛЕ, состоящем из про" зрачной подложки, на которую последовательно нанесены красночувствительный эмульсионный слой, выполненный из эмульсии, сенсибилизирован-ной к красному диапазону спектра исодержащей голубую цветообразующую компоненту, и синечувствительный эмульсионный слой, путем экспонирования материала излучением в красной и синей областях спектра и химико- фотографической обработки материала,о т л и ч а ю щ и й с я тем, Что,с целью повышения степени разделенияамплитудной и фазовой структур, повышения пространственного разрешения и упрощения процесса, в качестве фотографического материала используют материал, нижний красночувствительныйслой которого выполнен из эмульсии с размером микрокристаллов 0,05- 0,30 мкм и объемной концентрацией галогенида серебра в сухом эмульсионном слое 2,8-15,42, а верхний сине. чувствительный слой выполнен из той же исходной эмульсии с размером микрокристаллов, равным размеру микро- кристаллов нижнего слоя, но с объемной концентрацией галогенида серебра в 1,8-6,7 раза выше, чем в нижнем слое,. причем между красночувстви" тельным и синечувствительным эмульсионными слоями имеется желтый фильтровый слой либо в красночувствительном слое имеется желтый фильтровый краситель, а на стадии химико-Фотографической обработки материал после. довательно обрабатывают в цветном. проявителе, фиксаже и отбеливателе.Заказ 5598/36 Тираж 464 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г,ужгород, ул.Проектная, 4 Как следует иэ табл. 4, предложенный способ получения изображений позволяет повысить степень разделения амплитудной и фазовой структур, а именно фазовый сдвиг в синечувствительном слое составляет Л /2, а в красночувстзительном слое равен нулю, при этом Пдо, синечукствительного слоя равна нулю, а О, красно- чувствительного слоя составляет величину ) 2,5. Данные табл. 4 для примеров 7 и 8 свидетельствуют о том, что изображения, полученные предложенным способом имеют значительно большее пространственное разрешение,что является следствием формированияфазовых структур в отбеленном изображении, не имеющем заметного частотного спада, Отсутствие взаимноговлияния структур позволяет проводить более точный контроль процессаизготовления фильтров. Кроме того,согласно предложенному способу 10процесс химико-фотографической обработки материала после экспонирования является более простым, так какне содержит операций черно-белогопроявления и засветки.111058Изобретение относится к способамполучения изображений на галогенсеребряных фотографических материалахи может быть использовано в различных областях техники, применяющихсистемы записи и обработки оптической информации, в частности для получения амплитудно-фазовых масок,используемых для оптической когерентной фильтрации изображения. 10Наиболее близким к предложенномупо технической сущности являетсяспособ получения изображений на фотографическом материале, состоящемиз прозрачной подложки, на которуюпоследовательно нанесены красночувствительный эмульсионный слой, выполненный из эмульсии, сенсибилизированной к красному диапазону спектра и содержащей голубую цветообразующую компоненту, зеленочувствительный и синечувствительный эмульсионные слои, содержащие соответственно пурпурную и желтые цветообразующие компоненты, путем экспонирования материала излучением в красной и синей областях спектра и химико-Фотографической обработки материала 11.В укаэанном способе используютцветной обращаемый материал "Койа 1 с,сйгоше", однако подробно составыслоев этого материала не раскрыты.Не раскрыты также и условия химикоФотографической обработки материалапосле операции экспонирования. Однако иэ указания на то, что материалобрабатывают по стандартной для цвет-.ных обращаемых пленок методике, можно заключить, что химико-Фотографическая обработка состоит из обычныхопераций черно-белого проявления,засветки, цветного проявления, отбе"ливания и фиксирования.Фотоматериал используют для получения на нем раздельной записи ампли45тудной и Фазовых структур. Записьна этом материале осуществляют с по"мощью двух сильно отличающихся поспектральному составу излучений; синего и красного. Считывание изображения осуществляют в одном, красном,излучении.Достоинством указанного способаявляется то, что изображение получается на доступном фотоматериале пристандартной обработке для цветнойобращаемой пленки при удовлетворительном качестве записи. При исполь 49 3зовании указанного способа полученияиэображения выявляются несколько ис- .точников ошибок, не нашедших компен-сации, а именно: сине- и эеленочувствительные слои частично экспонируются красными лучами, красночувст-.вительный слой частично экспонируется синими и зелеными лучами.Проявленное изображение помимопоглощения красного излучения лазерав синеокрашенном красночувствительном слое имеет поглощение такжев пурпурноокрашенном зеленочувствительном слое,Рельеф изображения являетсяплохо контролируемым и зависит отпространственной частоты.Пленка имеет низкое разрешение,равное 96-135 лии/мм,Способ химико-фотографическойобработки не обеспечивает получениявысокоразрешающей фазовой. структуры,является продолжительным и многостадийным.Таким образом, недостатками указанного способа являются неудовлетворительная степень разделенияамплитудной и фаэовой структур, низкое пространственное разрешение,длительность процесса.Целью изобретения является повышение степени разделения амплитуднойи Фазовой структур, повышение пространственного разрешения и упрощениепроцесса.Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу полученияизображений на галогенсеребряном фотографическом материале, состоящемОиз прозрачной подложки, на которуюпоследовательно нанесены красночувствительный эмульсионный слой, выполненный из эмульсии, сенсибилизированной к красному диапазону спектраи содержащей голубую цветообразующую компоненту, и синечувствительный эмульсионный слой, путем экспонирования материала излучениемв красной и синей областях спектраи химико-фотографической обработкиматериала, в качестве фотографического материала используют материал,нижний красночувствительный слойкоторого выполнен из эмульсии с размером микрокристаллов 0,05-0,30 мкми объемной концентрацией галогенидасеребра в сухом эмульсионном слое2,8-15,4%, а верхний синечувствительный слой выполнен из той же исходной3 .11058 эмульсии с размером микрокристаллов, равным размеру микрокристаллов нижнего слоя, но с объемной концентрацией галогенида серебра в 1,8-6,7 раза выше, чем в нижнем слое, причем между красночувствительным и сине- чувствительным эмульсионными слоями имеется желтый фильтровый слой либо в красночувствительном слое имеется желтый фильтровый краситель, а на 10 стадии химико-фотографической обработки материал последовательно обрабатывают в цветном проявителе, фиксаже и отбеливателе.Фотоматериал согласно изобретению представляет собой прозрачную подложку, на которую нанесены красно- чувствительный и синечувствительный эмульсионные слои. Между эмульсионными слоями может быть расположен желтый фильтровый слой коллоидного серебра либо в нижний красночувствительный эмульсионный слой может быть введен желтый фильтровый краситель. Важно, чтобы в каждом конкретном образце фотоматериала при изготовлении эмульсионных слоев была использована одна и та же исходная эмульсия со средними размерами микро. кристаллов (асср) 0,05-0,30 мкм, но объемная концентрация галогенида серебра в сухом верхнем слое должна быть в 1,8-6,7 раза выше, чем в нижнем, при объемной концентрации галогенида серебра в нижнем слое 2,8-15,4 Е, Для изготовления фотомате 35 риала могут быть использованы разнообразные фотоэмульсии с различным составом твердой фазы и с различными условиями синтеза, При сенсибили 40 зации нижнего слоя к красному свету могут быть использованы разнообразные красители. В эмульсию красночувствительного слоя могут быть введены практически любые известные голубые цветообразующие компоненты и желтые фильтровые красители. Данные факторы (составы и условия синтеза используемых эмульсий, сенсибилизаторы, цветообразующие компоненты и фильт 50 ровые красители) не являются существенными для достижения поставленной цели изобретения. Химико-фотографическая обработкафотоматериала после операции экспонирования заключается в обработкематериала в цветном проявителе, фиксаже и отбеливателе. 4.9 4Запись амплитудной информации осуществляют путем экспонирования полученного фотоматериала красным светом. При этом изображение формируется в нижнем красночувствительном слое. Запись фазовой информации осуществляется путем экспонирования полученного фотоматериала излучением синего цвета. При этом иэображение формируется в верхнем синечувст. вительном слое.Проведение записи возможно лампой накаливания, экранированной зональными светофильтрами - синим с зоной пропусканияХ 400-480 нм и красным с пропусканием в зоне 2=600 нм, или лазерами с излучением в синей и красной зоне, спектра . гелий-кадмиевым с Л =442 нм и гелий-неоновым с л=633 нм.Изображение в нижнем эмульсионном слое состоит из голубого красителя, образованного в результате взаимодействия голубой компоненты в процессе проявления.Изображение в верхнем эмульсионном слое состоит из фазового рельефа, образованного в результате отбеливания.Считывание полученного изображе. ния осуществляют излучением гелий- неонового лазера с А=633 нм, изображение в нижнем слое воздействует на амплитуду излучения, изображения в верхнем слое - на фазу излучения. П р н м е р 1, Бромиодсеребряную фотографическую эмульсию (содержание 0,6 мол, 7), изготовленную согласно технологическому регламенту 21 со средним размером микрокристаллов АяНа 1 0,05 мкм, получают методом двухструйной дробной эмульсификации, промывкой декантацией (состав твердой фазы: бром, иод, серебро) беэ химического созревания с рН=5,8+0,2, доводят бромистым калием до рВг= =5,0 Ю,1, в 2 раза разбавляют 57.-ным раствором желатина, применяемого для изготовления эмульсии.При этомэмульсии составляет 3,12. В эту эмульсию при 48+1 С вводят последовательно при перемешивании следующие добавки:Натриевая соль 3-этилсульфопропил-кето-фенил/3" -сульфопропилф -фенил-метил-тиазолинилиден-этилиден-(строе105849 Таблица Продолжительность Температура мин растворов,ССтадия Цветное проявление 20+0,5 Ополаскиваниев проточной воде 15-+5 2-3 с 200,5 10 Фиксирование Промывка в проточной воде15+5 20+0,5 15 Отбеливание Промывка в 5%-ном растворе трилона Б 20+0,5 Промывка в проточ-ной воде 10 3 1 ния А) тиазолинотиазолоцианинбетаина в количестве 15,3610 м/м АяНа 1, очувствляющая эмульсию к излучению в красной зоне спектра,А=580 - 680 нм;Голубая компонента строения (1) -К-октадецил, 5-дикарбоксианид,2 оксинафтойной кислоты в количестве 1,14. 10 м/м А 8 На 1; Желтый фильтровый краситель строения (П) -3,3 -диэтилтиазолинокарбо. цианин пара толусульфонат в количестве 0,7810 "м/м А 8 На 1.Изготовленная таким образом эмульсия служит для формирования нижнего считая от подложки эмульсионного слоя.Та же бромиодсеребряная фотографическая эмульсия, взятая после операции доведения значений рВг с о =1,56, служит для Формирования верхнего эмульсионного слоя, спектральная чувствительность которого находится в зоне собственной чувствительности галогенида серебра,Составы обрабатывающих растворове 6а именно до 1 =500 нм. На стеклянную подложку последовательно поли.вают эмульсионные слои с толщинойкаждого 10 мкм. С целью улучшениясмачиваемости поверхности в эмульсии добавляют смачиватель (8,4 Е-ныйраствор СВ) из расчета 12 млна 1000 г эмульсии и 27-ный водноспиртовый раствор дубителя1 О в количестве 45 мл на 1000 г эмуль.сии и пластификатор (103-ный раст"вор тимола и глицерина в соотношении 1: 1) в количестве 12 мл на1000 г эмульсии.15 Изготовленный таким образом фотоматериал после сушки может быть использован для записи информации. Запись амплитудной структуры осуществ.ляют непрерывным излучением гелий неонового лазера ЛГс Х=633 нм,а запись фазовой структуры - непрерывным излучением гелий-кадмиевоголазера с =442 нм, ЛГ.Химико-Фотографическую обработку 25 фотоматериала проводят в последовательности, представленной в табл. 1. представлены в табл. 2.Таблица 27 Количество, г Состав растворов Цветной проявительГидроксиламий, сернокислый 1,2 Парааминоэтиланилин,сульфат 1 О 2,3 Сульфат натрия 2,0 60,0 Поташ 15 Бромистый калий 2,0 Трилон Б 2,0 Вода дистиллированная До 1 л 20 Фиксаж Гипосульфит240,0 Сульфит натрия 25 15,0 Уксусная кислота,ледяная 16,0 Вода дистиллированная До 1 л 30 ОтбеливательХлорное железо 50,0 Вода дистиллированная До 1 л 35 После сушки обработанного фотоматериала осуществляют считывание амп 40 литудной и фазовой структур непрерывным излучением гелий-неонового лазера с 3.=633 нм, ЛГ.П р н м е р 2 . Готовят фотографический материал аналогично примеру 1, но нижний.красночувствительный эмуль 45 сионный слой содержит эмульсию с 3.=6,24, которая получается путем разбавления исходной бромиодсеребряной эмульсии 57.-ным раствором желатина в 4 раза.П р и м е р 3. Готовят фотографический материал аналогично примеру 1, но нижний красночувствительный эмульсионный слой содержит эмульсию с нижней Я =12,48,которая получается путем 55 разбавления исходной бромиодсеребряной эмульсии 57-ным раствором желатина в 8 раз. П р и м е р 4. Готовят фотоматериал аналогично примеруза исключением того, что в нижний эмульсион. ный слой вместо голубой компоненты строения (1) вводят голубую компоненту строения (И)-И-(3 -сульфо6 -метипоктадециламино)-анилид-ок" си-нафтойной кислоты в количестве 1,38 10 и/м АяНа 1, не изменяя при этом условия введения компоненты.П р и м е р 5. Готовят фотоматериал аналогично примеру 1 за исключением того, что верхний синечувствительный эмульсионный слой сформирован из той же фотографической эмульсии, взятой после операции доводки, но в него при 481 С при перемешивании дополнительно вводят краситель - иодэтилат -2-и-диметиламиностирилпиридина в количестве 65 10 м/м АяНа 1, который счувствляет эмульсиюк 1.=442 нм, с зоной сенсибилизации до 560-570 нм. Запись структур и обработку осуществляют аналогично примеру 4.П р и м е р 6. Готовят фотоматериал аналогично примеру 2, нов эмульсию, служащую для формирования нижнего эмульсионного слоя, жел" тый фильтровый краситель не вводят, а на красночувствительный эмульсионный слой наносят дополнительно фильтровый слой, состоящий и" диспергированного в 4 Е-ном желатинном растворе желтого коллоидного серебра .33, причем содержание серебра составляет 4- 7 г в 1 кг желатинового раствора.Толщина фильтрового слоя составляет.3 мкм, Экспонирование и обработку осуществляют как в примере 1. П р и м е р 7. Бромиодсеребряную аммиачную фотографическую эмульсию изготавливают согласно технологическому регламенту 4 1 со средним размером микрокристаллов АяНа 1 Йср порядка 0,1 мкм, получают методом мгновенной одноструйной эмульсификации, выделяют твердую фазу сепарированием (состав твердой фазы - бром, иод, кадмий, серебро), проводят диспергирование и химическое созревание и берут после операции химического с зревания с о =0,28.Проводят разбавление эмульсии 57-ным раствором желатина до=1,0, данная эмульсия служит для формирова" ния верхнего эмульсионного слоя фотоматериала.1105849Для формирования нижнего красночувствительного эмульсионного слояэмульсию. разбавляют 5 -ным раствором желатина доЯ =2,0, т.е. в 2 раза,В эту эмульсию при 46+1 С вводят 5последовательно при перемешиваниите же добавки и при тех же условиях. в качестве сенсибилизирующего красителя используют 3 3 -диэтил5 -дифенил-кето(3" -этил" 5 ф -дифенил-тиазолинилиденф -этилиден)- тиазолинотиазолоцианинэтилсульфатастроения Б (3=633 нм) в количестве23,04 10 м/м АяНа 1 с зоной сенсибилизации до 700 нм.Указанные эмульсии служат дляформирования фотографического материала, причем толщина нижнего и верхнего слоев составляет 12 мкм. 20Экспонирование, химико-фотографическая обработка, состав проявляющих растворов, считывание записанныхструктур осуществляется также аналогично примеру 1. 25П р и м е р 8, Бромиодсеребрянуюаммиачную фотографическую эмульсию,изготовленную согласно технологическому регламенту 5со средним размером микрокристаллов А 8 На 1 порядка Зо0,15 - 0,20 мкм, получают методомодноструйной мгновенной эмульсификации, выделяют твердую фазу сепарированием (состав твердой фазы - бром,иод, серебро), проводят диспергирование и химическое созревание и берут с рН =5,1+0,2 и рВг= 2,8+0,2с =1,04,Данная эмульсия служит для формирования верхнего эмульсионного слоя 40предлагаемого фотоматериала.Для формирования нижнего красночувствительного эмульсионного слояэмульсию разбавляют 2,8 -ным раствором желатина (той же, что и при изготовлении эмульсии) в 4 разадо 0=4,16.В эмульсию для красночувствительного слоя при 461 С вводят последовательно при перемешивании те же50добавки в тех же условиях, что в примере 1, за исключением сенсибилизирующего эмульсию к=633 нм красителя - пиридиновой соли 3,3 -дисульфопропил-этил,5,4 5 дибензоти-.акарбоцианин бетаина- (строения В)в количестве 11,52 10 фм/м АяНа 1с зоной сенсибилизации до 720 нм1105849 12 30,0 15,0 До 1 Нижний слой, чувствительный к красному излучению Пример Оптический сенсибилизаторстроения с,% Размер зерна эмульсии0,10 0,20,0,30 Продолаение табл. 3 Желтый фильтровыйслой Верхний слой, чувствительный к синему излучению Желтый фильтровыйкраситель(строения 11) Пример с,% Оптический сенсибилизатор строенияВ 0,05 18,8 0,05 18,8 0,05 18,8 Химико-фотографическая обработка фотоматериала и состав обрабатывающих растворов аналогичны примеру 1 за исключением состава отбеливающего раствора: 5Красная кровяная соль(К Ре(СЯ) ), гБромистый калий, гВода дистиллированная, л и дополнительной операции стабилиза ции в течение 10 мин в растворе следующего состава:Двухбромистчй Н,И,4,4дипиридилий, г 0,2 Вода дистиллированная, л ДоДанные по составам эмульсионных слоев, полученных по примерам 1 - 9, сведены в табл. 3.Т а блица 3 РазмерзернаэмульсииИ),мкм14 13 1105849 Продолжение табл. 3 Желтый фильтровыйслой Желтый фильтровыйкраситель (строения 6) Верхний слой, чувствительный к синему излучению Пример РазмерзернаэмульОптический сенсибилизатор строения0 мкм 0,05 18,8 0,05 18,8 0,05 18,8 О, 10 26,6 0,20 25,9 0,30 26,6 6. С - объемная концентрация галогенида серебра в сухом эмульсионном слое, рассчитанная по формуле: 1 С= ----1+2,76 эсогласно 8. Образцы фотоматериалов по примерам 1 - 9 экспонируют в сенситомет- з 5 ре ФСР-,41 за фиолетовым светофильт" ,.ром ФСс зоной проiускания до500 нм и красным светофильтром ,КСс пропусканием от 2=600 нм и зеленым светофильтром ЗСс зоной 4 о пропускания 500 - 600 нм.Сенситограммы обрабатывают по схе. ме, описанной в табл. 1.Полученные сенситограммы имеют синее (для компоненты строения 1) и сине-зеленое окрашивание (для компоненты строения Ц) красночувствительного слоя и дают фазовый рельеф на синечувствительном слое.Оценку полученных сенситограмм производят в свете гелий-неонового лазера ЛГс Х=633 нм. Измеряют оптическую плотность в направленном свете, а также относительный фазовый сдвиг обеих сенситограмм. Относи тельный фазовый сдвиг оценивают посдвигу интерференционной решетки,образованной взаимодействием двухплоскихкогерентных пучков света,при прохождении поля сенситограммыи поля, окружающего сенситьграмму.Сдвиг оценивают в значениях фазовогоугла.Фазовый сдвиг решетки на периодсоответствует углу л. Оценивают также разрешающую способность (К) фотоматериала при экспонировании по стандартной методике 1.7 в синем и красном свете (ГОСТ 2819- 68) на резольвометре РПМ 1 для образцов по примерам 7 - 9 и при экспо нировании в лазерном резольвометре с А=633 нм и Э =442 нм для образцов по примерам 1 - 6.Результаты испытаний образцов изложены в табл. 4.о О оВ о о Э о х с Э х а о фхф о1" Цц офоо одс х хбо Д, МмЦОд 11х сох хЭ фаХ ф;тф т о о о о о о о о о о о с м м с 1 м л Л Л Л о о о о о о о о о о о о о сч ма о л сч счЬ ЛО Ф Ф о о в сВ ч Ч л л ф о о о о х а И 2х о И Э ф Э 1" хоЮ х