Способ получения гексафторантимоната дифтордиазония

Номер патента: 190355

Авторы: Панкратов, Савенкова

ZIP архив

Текст

ОПИСАНИЕ ВО 355ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Соеетскик Социалистическик РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 09,11,1966 ( 1053961/23-26) Кл. 121, 29/02 присоединением заявки М МП ПриоритетОпубликовано 2 Комитет по дела изобретений и сткрытипри Совете МииистроаСССР УД 1 546.865171,6161.07 (088.8) Х 11,1966, Бюллетеньта опубликования описания 13.11.1967 Авторынзобретени анкратов и Н. авенко явитель ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕКСАФТОРАНТИМОН ДИФТОРДИАЗОН ИЯИзобретение относится к области получения гексафторантимоната дифтордиазония, который может найти применение в качестве полупродукта в синтезе органических соединений.Предлагаемый способ заключается в том, что пятифтористую сурьму смешивают с жидким иис- изомером дифтордиазина при молярном соотношении М,Р,: 5 Ь,.; от 1: 3 до 1: 5. Так как реакция иис- изомера дифтордиазина с пятифтористой сурьмой проходит с очень большим выделением тепла и практически мгновенно, исходные продукты необходимо предварительно охладить до температуры - 183 С с помощью жидкого кислорода, а затем смесь отогревают при температуре от - 10 до +18 С. Оптимальной температурой проведения процесса является температура - 5 С, которую поддерживают в течение 2 час, смесь при этом перемешивают.При проведении процесса при комнатной температуре выход продукта уменьшается на 50 О/ .После реакции пятифтористую сурьму отделяют отгонкой в вакууме от гексафторантнмоната дифтордиазония, Полученный продукт белое твердое вещество, гигроскопичное, термически стабильное, с т, возг. +90 С.П р и м е р . 10 г иис-изомера дифтордиазина смешивают в реакторе, выполненном из алюминия, с 50 г пятифтористой сурьмы при температуре -83 С, полярное соотношение ХаЕа: 8 ЬЕз равно 1: 5. Реактор отогревают до- 5 С и при такой температуре реакция идетв течение 2 час при непрерывном перемешивании, Затем реактор разгружают. Получен 5 ный раствор вещества М ЯЬГа в ЯЬГ, очищают отгонкой в вакууме летучей пятифтористойсурьмы.Выход продукта составляет 25 г.П р и м е р 2. О г иис- изомера дифтордиа 10 зина смешивают в люминневом реакторе с36 г пятифтористой сурьмы при температуре- 183 С и молярном соотношении КаРа: ЯЬГа,равном 1: 3. Реактор отогревают до комнатной температуры,15 Реакция идет с большим выделением теплаи частичным разложением дифтордиазина наХ и .з. Выход продукта составляет 14 г.Идентификация вещества проведена путемхимического анализа ИК-спектров.20 Химический анализ следующий.Иавеска вещества 0,9385 г (100%).Количество фтора 0,4230 г (45,07%, теоретическое количество 47,03%), сурьмы 0,4200 г(44,75%, теоретическое 43,07% ), азота 0,0956 г25 (1 О,8%, теоретическое 9,9% ),Предмет изобретенияСпособ получения гексафторантимонатадифтордиазония, отличающийся тем, что пяЗО тифтористую сурьму смешивают с жидкимиис- изомером дифтордиазина и процесс ведутпрн температуре от - 10 до +18 С.

Смотреть

Заявка

1053961

А. В. Панкратов, Н. И. Савенкова

МПК / Метки

МПК: C01G 30/02

Метки: гексафторантимоната, дифтордиазония

Опубликовано: 01.01.1967

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-190355-sposob-polucheniya-geksaftorantimonata-diftordiazoniya.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения гексафторантимоната дифтордиазония</a>

Похожие патенты