Способ получения тонких дисперсий защищаемых цветных компонент
Формула | Описание | Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Формула
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТОНКИХ ДИСПЕРСИЙ ЗАЩИЩАЕМЫХ ЦВЕТНЫХ КОМПОНЕНТ со средним размером частиц 0,08 - 0,1 мкм - производных ароматической кислоты или паразолона-5 - путем растворения компоненты в смеси растворителей: дибутилфталата и трифенилфосфата, введения в полученный раствор добавки и эмульгирования полученной смеси в водном растворе желатина в присутствии ионогенного поверхностно-активного вещества, отличающийся тем, что, с целью повышения содержания компоненты в дисперсии при сохранении среднего размера частиц, растворение компоненты в смеси растворителей производят в присутствии добавки - ингибитора кристаллизации - высокодисперсного оксида кремния, а именно аэросила с удельной поверхностью 175 - 300 м2, который предварительно диспергируют в смеси растворителей в количестве 0,2 - 2,0% от массы раствора, диспергирование в водно-желатиновом растворе ведут в присутствии активатора диспергирования - аэросила с удельной поверхностью 300м2 - в количестве 0,4 - 0,5 мас.%, а в качестве ионогенного поверхностно-активного вещества используют динатриевую соль диэтилового эфира N- -децилоксипропил-N- b -карбокси- b -сульфопропионил)аспарагиновой кислоты, причем активатор диспергирования предварительно диспергируют в водно-желатиновом растворе, содержащем ионогенное поверхностно-активное вещество.
Описание
Целью изобретения является повышение содержания компоненты в дисперсии при сохранении среднего размера частиц.
Изобретение иллюстрируется следующими примерами и данными табл. 1-4.
П р и м е р 1. 0,455 г аэросила с удельной поверхностью 300 м2 (А-300) диспергируют в ячейке ультразвукового диспергатора (22 кГц, УЗДН-2Т) в смеси (2: 1) растворителей: дибутилфталата (14,0 г) и трифенилфосфата (7,0 г), при 50-60оС 3 мин, после чего в полученной смеси растворяют 14,0 г (40%-ный раствор) голубой компоненты -

0,62 г аэросила с удельной поверхностью 300 м2 диспергируют (22 кГц) 3 мин при 50-60оС в 70,0 г 10%-ного водного раствора желатина, содержащего 13,5 мл воды и 6,0 г (40%-ного раствора) ПАВ динатриевой соли диэтилового эфира N-



Получают дисперсию защищаемой компоненты со средним размером частиц 0,1 мкм, содержащую 11,2 мас. компоненты (см. табл. 2).
П р и м е р 2. 0,7 г аэросила А-300 диспергируют в смеси (2:1) растворителей: 11,67 г дибутилфталата и 5,83 г трифенилфосфата, при 50-60оС 3 мин, после чего в полученной смеси растворяют 17,5 г (50%-ный раствор) голубой компоненты -

0,62 г аэросила А-300 диспергируют (22 кГц) 3 мин при 50-60оС в 70,0 г 10% -ного водного раствора желатина, содержащего 13,5 мл воды и 6,0 г 40%-ного раствора ПАВ (СВ-1147), после чего в полученной смеси эмульгируют раствор компоненты, подвергая смесь действию ультразвука 7 мин при 70-80оС. Получают дисперсию со средним размером частиц 0,08 мкм, содержащую 14,0 мас. компоненты (см. табл. 2).
П р и м е р 3. По методике примера 2 получают дисперсию голубой компоненты С-213, содержащую 14 мас. компоненты со средним размером частиц 0,09 мкм, но растворение компоненты в смеси растворителей проводят при 70-80оС при перемешивании в течение 20 мин, а в качестве активатора диспергирования используют аэросил А-300 в количестве 0,5 г.
П р и м е р 4. По методике примера 1 в смеси 11,7 г дибутилфталата и 5,83 г трифенилфосфата (2:1) диспергируют при 50-60оС 0,07 г аэросила А-300, после чего растворяют 17,5 г (50%-ный раствор) пурпурной компоненты 1-фенил-3-{ 3''-[

0,62 г аэросила А-300 диспергируют в 70,0 г 10%-ного водного раствора желатина, содержащего 13,5 мл воды и 6,0 г 40%-ного раствора ПАВ (СВ-1147), после чего в полученной смеси эмульгируют 7 мин раствор компоненты при 70-80оС. Получают дисперсию со средним размером частиц 0,1 мкм, содержащую 14% компоненты (см. табл. 2).
П р и м е р 5. По методике примера 1 диспергируют 0,35 г аэросила А-300 в смеси (2:1) 11,67 г дибутилфталата и 5,83 г трифенилфосфата, после чего в смеси растворяют 17,5 г пурпурной компоненты 1-(2',4',6'-трихлорфенил)-[3''-(2''', 4'''-ди-трет-амилфе- ноксиацетиламино)бензоиламино]пиразо-лона-5 (ЗП-24).
В 70,0 г 10%-ного водного раствора, содержащего 13,5 мл воды и 6,0 г 40% -ного раствора ПАВ (СВ-1147), диспергируют 0,62 г аэросила А-300, после чего в полученной смеси эмульгируют раствор компоненты при 70-80оС 7 мин. Получают дисперсию защищаемой компоненты со средним размером частиц 0,1 мкм, содержащую 14% компоненты (см. табл. 2).
П р и м е р 6. По методике примера 1 диспергируют 0,7 г аэросила А-300 в смеси (2: 1) 11,67 г дибутилфталата и 5,83 г трифенилфосфата, после чего в смеси растворяют 17,5 г пурпурной компоненты 1-(2',4',6'-трихлорфенил)-3-[2-хлор-5-(октадецилокса- латоамидо)анилино]пиразолона-5 (М-651).
В 70,0 г 10%-ного водного раствора, содержащего 13,5 мл воды и 6,0 г 40% -ного раствора ПАВ (СВ-1147), диспергируют 0,62 г аэросила А-300, после чего в полученной смеси эмульгируют раствор компоненты при 70-80оС 7 мин. Получают дисперсию защищаемой компоненты со средним размером частиц 0,09 мкм, содержащую 14 мас. компоненты (см. табл. 2).
П р и м е р 7. 0,35 г аэросила А-300 диспергируют в смеси (2:1) дибутилфталата (14,0 г) и трифенилфосфата (7,0 г), после чего в смеси при 80-90оС при перемешивании в течение 15 мин растворяют 14,0 г пурпурной компоненты М-651.
В 70,0 г 10%-ного водного раствора, содержащего 13,5 мл воды и 6,0 г 40% -ного раствора ПАВ (СВ-1147), диспергируют 0,62 г аэросила А-300, после чего в полученной смеси эмульгируют раствор компоненты при 70-80оС 7 мин. Получают дисперсию защищаемой компоненты со средним размером частиц 0,08 мкм, содержащую 11,2 мас. компоненты (см. табл. 2).
П р и м е р ы 8-12. Аналогично примеру 2 получают дисперсии цветообразующих компонент ЗГ-97, С-213, ЗП-7, ЗП-24, М-651, содержащие 14 мас. компоненты, однако в качестве ингибитора кристаллизации используют аэросил с удельной поверхностью 175 м2 (А-175). Свойства дисперсий приведены в табл. 2.
П р и м е р ы 13-15. По методике примера 2 получают дисперсии цветообразующих компонент С-213, ЗГ-97, М-651, содержащие 14% компоненты, однако в качестве активатора диспергирования используют аэросил А-300 в количестве 0,4-0,45 мас. Свойства дисперсий приведены в табл. 2.
П р и м е р ы 16-17. По методике примера 2 получают дисперсии цветообразующих компонент С-213, М-651, содержащие 14% компоненты, однако в качестве активатора диспергирования используют аэросил А-300 в количестве 0,6 мас. Свойства и состав дисперсий приведены в табл. 2.
П р и м е р 18. По методике примера 2 получают дисперсию голубой компоненты ЗГ-97, содержащую 14% компоненты, однако в качестве активатора диспергирования используют аэросил А-300 в количестве 0,3 мас. Свойства и состав дисперсии приведены в табл. 2.
П р и м е р ы 19-22. По методике примера 2 получают дисперсии цветообразующих компонент С-213, ЗГ-97, ЗД-7, ЗП-24 с использованием в качестве ионогенного ПАВ натриевой соли ди-

П р и м е р ы 23-25. По методике примера 2 получают дисперсии цветообразующих компонент ЗГ-97, М-651, С-213, но в качестве активатора диспергирования используют аэросил с удельной поверхностью 175 м2 (А-175). Состав и свойства дисперсий приведены в табл. 2.
П р и м е р 26 (по прототипу). 7,0 г голубой компоненты п-(п-трет-аминофенокси)анилид-1-оксинафтойной-2 кислоты (ЗГ-2) растворяют в смеси растворителей: дибутилфталата (12,5 г) и трифенилфосфата (6,25 г), при 90оС, после чего в полученный раствор вводят 2 мл неионогенного ПАВ изооктилфеноксиполигликоля и смесь эмульгируют в 75,0 мл 10%-ного водного раствора желатина, содержащего 15 мл 4%-ного водного раствора додецилбензолсульфоната натрия. Свойства и состав дисперсий приведены в табл. 2.
П р и м е р 27 (по прототипу). Поступают как в примере 26, получают дисперсию пурпурной компоненты 1-фенил-3-{3''-[ -

Как следует из данных табл.2, дисперсии защищаемых цветных компонент с повышенным содержанием компоненты (до 14 мас.) получают только при использовании в качестве ПАВ динатриевой соли диэтилового эфира N-



Таким образом, предлагаемый способ позволяет получать тонкие дисперсии защищаемых цветных компонент (d 0,08-0,1 мкм) с повышенным содержанием (до 14 мас.) компоненты по сравнению с дисперсиями, которые получают по способу-прототипу.
Предлагаемый способ исключает использование добавочных легкокипящих растворителей.
Кроме того, известный способ получения дисперсий защищаемых цветных компонент, хотя и позволяет получать дисперсии с размером частиц 0,08-0,1 мкм без добавочного растворителя, однако только с содержанием компоненты не более 7,1 мас. В предлагаемом способе содержание компоненты в дисперсиях достигает 14 мас. при сохранении среднего размера частиц дисперсий. Это достигается использованием аэросила (А-175, А-300 в количестве 0,2-2,0%) в качестве ингибитора кристаллизации компоненты, который предварительно диспергируют в смеси растворителей, использованием в качестве ионогенного ПАВ динатриевой соли диэтилового эфира N-



П р и м е р 28. 0,55 г аэросила с удельной поверхностью 300 м2 диспергируют в ячейке ультразвукового диспергатора (22 кГц, УЗ2Н-2Т) в смеси (2:1) растворителей: дибутилфталата (11,67 г) и трифенилфосфата (5,83 г), при 50-60оС 2 мин, после чего в полученной смеси растворяют 17,5 г компоненты п-(п-трет-аминофенокси)анилид-1-оксинафтойной-2-кислоты (ЗГ-2) при 90оС.
0,62 г аэросила А-300 диспергируют 3 мин при 50-60оС в 70,0 г 10%-ного водного раствора желатина, содержащего 13,5 мл воды и 6,0 г 40%-ного раствора ПАВ динатриевой соли диэтилового эфира N-



П р и м е р 29. По аналогичной методике получают дисперсию компоненты 2', 5'-ди-хлоранилид-3(2'', 4''-ди-трет-амилфенокси)- ацетиламинобензоилуксусной кислоты, содержащую 14,0 мас. компоненты со средним размером частиц дисперсии 0,08 мкм, отличающуюся тем, что растворение компоненты в смеси растворителей проводят в присутствии 0,6 г аэросила А-300, который предварительно диспергируют при 50-60оС 1 мин в смеси растворителей (кристаллизация 50% -ного раствора указанной компоненты в присутствии А-300 после охлаждения наступала через 110 мин, без А-300 в процессе охлаждения).
П р и м е р 30. По аналогичной методике получают дисперсию компоненты додециламид-1-окси-4-бром-2-нафтойной кислоты (Рар 339), содержащую 14 мас. компоненты со средним размером частиц дисперсной фазы 0,1 мкм, отличающуюся тем, что растворение компоненты в смеси растворителей проводят в присутствии 0,5 г аэросила А-300, который предварительно диспергируют 1 мин в смеси растворителей при 50-60оС (кристаллизация 50%-ного раствора указанной компоненты в присутствии А-300 после охлаждения наступила через 77 мин, без А-300 в процессе охлаждения).
Технология изготовления многослойных обращаемых цветных материалов, а также синтез используемых промышленных галогенсеребряных эмульсий (Э-89 и Э-73) осуществляли в соответствии с Временным технологическим регламентом N 8-ОБ-8 изготовления цветной обращаемой кинопленки для телевидения ЦО-Т-90Д Казанского ПО "Тасма" им. В.В.Куйбышева.
Многослойные цветные обращаемые материалы изготовляли на бесцветной триацетатной основе марки ОТБ-14 по ОСТ Б-17-451-78, нанесение светочувствительных эмульсий на подложку производили на поливной машине ЛЭМ-320 опытно-промышленного производства "Тасма". Используемые иодбромсеребряные эмульсии имели следующие характеристики.
Эмульсия Э-73 крупнозернистая со средним размером микрокристаллов 0,8-1 мкм2,

Эмульсия Э-89 мелкозернистая со средним размером микрокристаллов 0,1-0,15 мкм2,

Цветной обращаемый фотографический материал состоит из следующих основных светочувствительных слоев: синий противоореольный слой, красночувствительный слой, желатиновая прослойка, зеленочувствительный слой, фильтровый слой, синечувствительный слой, защитный слой.
Ниже следуют примеры изготовления многослойных обращаемых цветных фотоматериалов. Загрузки компонент при получении материала взяты из расчета на 1,0 кг галогенсеребряной эмульсии. При этом для красночувствительного слоя использовали смесь 0,5 кг Э-73 и 0,5 кг Э-89, для зеленочувствительного 0,4 кг Э-73 и 0,6 кг Э-89, для синечувствительного смесь 0,25 кг Э-73 и 0,75 кг Э-89.
П р и м е р 31. На подслоированную триацетатную основу наносят синий противоореольный слой, содержащий коллоидное серебро, красночувствительный галогенсеребряный эмульсионный слой, содержащий 30,0 г 1,0%-ного раствора стабилизатора-5-метил-7-окси-1,3,4-триазаиндо- лицина (Ф-1), 70,0 г 0,1%-ного раствора спектрально-сенсибилизирующего красителя пиридиновой соли 3,3'-ди-







Результаты испытаний полученного фотографического материала приведены в табл. 4.
П р и м е р 32. По технологии примера 1 из тех же составных элементов получают образец фотографического материала, но в красночувствительный слой вводят дисперсию голубой компоненты -

П р и м е р 33. По технологии примера 1 изготавливают образец фотографического материала, но в красночувствительный слой вводят 300,0 г дисперсии голубой компоненты ЗГ-97, полученной по примеру 1, в зеленочувствительный дисперсию пурпурной компоненты ЗП-24, полученную по примеру 11. Результаты испытаний приведены в табл. 4.
П р и м е р 34. Согласно примеру 1 изготавливают образец фотографического материала, но в красночувствительный слой вводят дисперсию голубой компоненты С-213, полученную по примеру 9 изобретения, в зеленочувствительный слой дисперсию пурпурной компоненты М-651, полученную по примеру 15. Результаты испытаний приведены в табл. 4.
П р и м е р 35. По технологии примера 1 изготавливают образец фотографического материала, но в красночувствительный слой вводят дисперсию голубой компоненты п-(п-трет-аминофенокси)анилид-1-оксинаф- тойной-2-кислоты (ЗГ-2), полученную по примеру 1 изобретения, в зеленочувствительный слой дисперсию пурпурной компоненты 1-фенил-3-{3''-[

П р и м е р 36. Согласно примеру 1 изготавливают образец фотографического материала, но в красночувствительный слой вводят дисперсию голубой компоненты С-213, полученную по примеру 3, а в зеленочувствительный слой дисперсию пурпурной компоненты М-651, полученную по примеру 7. Результаты испытаний приведены в табл. 4.
П р и м е р 37. Согласно примеру 1 изготавливают образец фотографического материала, но в красночувствительный слой вводят дисперсию голубой компоненты додециламид-1-окси-4-бром-2-нафтойной кислоты (Рар 339), полученную по примеру 30, в зеленочувствительный слой дисперсию пурпурной компоненты ЗП-7, полученную по примеру 10. Результаты испытаний приведены в табл. 4.
П р и м е р 38. По методике примера 1 из тех же составных элементов получают образец контрольного фотоматериала, содержащего в красночувствительном слое 600,0 г голубой защищаемой компоненты ЗГ-2 (содержание компоненты в дисперсии 5,9% d 0,13 мкм), полученной по способу-прототипу, в зеленочувствительном слое 450,0 г пурпурной защищаемой компоненты ЗП-7 (содержание компоненты в дисперсии 5,9% d 0,13 мкм), полученной по способу-прототипу, а в синечувствительный слой 580 г дисперсии желтой защищаемой компоненты У-488 (содержание компоненты 6,0% d 0,16), полученной также по способу-прототипу. Результаты испытаний приведены в табл. 4.
Дисперсию желтой защищаемой компоненты У-488, используемую при получении фотоматериалов по примерам 31, 33-37, получают по методике примера 1 (концентрация компоненты в дисперсии 13,6% d0,12 мкм).
Как следует из данных табл. 4, обращаемые цветные фотографические материалы, полученные по примерам 31-37, характеризуются меньшими значениями минимальных оптических плотностей и более высокой разрешающей способностью по сравнению с материалом, полученным по примеру 38. При этом другие показатели светочувствительных слоев не ухудшаются.
Таким образом, предлагаемый способ позволяет получать тонкие дисперсии защищаемых цветных компонент (d

Изобретение касается производства кинофотоматериалов, в частности получения тонких дисперсий защищаемых цветных компонент, что может быть использовано в химико-фотографической промышленности. Цель - повышение содержания компоненты в дисперсии при сохранении среднего размера (0,08-0,1 мкм) частиц. Процесс ведут растворением компоненты в смеси растворителей - дибутилфталата и трифенилфосфата, содержащих добавки, и эмульгированием в водном растворе желатина в присутствии ионогенного поверхностно-активного вещества (ПАВ). Растворение ведут в присутствии ингибитора кристаллизации - высокодисперсного оксида кремния (аэросила с удельной поверхностью 175-300 м2), 0,2-2 мас.% которого предварительно диспергируют в указанной смеси растворителей. Эмульгирование в водно-желатиновом растворе ведут в присутствии активатора диспергирования - аэросила (с удельной поверхностью 300 м2), взятого в количестве 0,4-0,5 мас.%. В качестве ПАВ используют динатриевую соль диэтилового эфира N,



Рисунки
Заявка
4088340/04, 14.07.1986
Казанский научно-исследовательский технологический и проектный институт химико-фотографической промышленности
Федоров А. Д, Оранский Ю. Г, Власов В. Г, Мингазова А. Г, Волкова С. И, Тимофеева Н. В
МПК / Метки
МПК: G03C 7/26
Метки: дисперсий, защищаемых, компонент, тонких, цветных
Опубликовано: 10.02.1996
Код ссылки
<a href="https://patents.su/0-1409036-sposob-polucheniya-tonkikh-dispersijj-zashhishhaemykh-cvetnykh-komponent.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения тонких дисперсий защищаемых цветных компонент</a>
Предыдущий патент: Входная цепь супергетеродинного приемника
Следующий патент: Устройство для изготовления трубчатых панцирей электродов свинцового аккумулятора
Случайный патент: Авторотирующий грузовой парашют