Способ изготовления сегнетокерамической мишени

СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ СЕГНЕТОКЕРАМИЧЕСКОЙ МИШЕНИ, включающий синтез шихты сегнетокерамических компонентов, измельчение, формовку и обжиг полученной заготовки, отличающийся тем, что, с целью повышения качества мишени путем снижения содержания загрязнений, синтез проводят расплавлением шихты лучистым нагревом с одновременным перемешиванием расплава, а измельчение осуществляют термоударом.

Изобретение относится к способам получения керамических мишеней для нанесения покрытий в вакууме катодным распылением и может быть использовано при изготовлении пленочных интегральных схем с сегнетоэлектрическими элементами.
Известен способ изготовления сегнетокерамической мишени, включающий формовку смоченной водным раствором поливинилового спирта шихты гранулированных компонентов, очистку поверхности отформованной заготовки от частиц материала пресс-формы и синтез заготовки путем обжига при температуре спекания гранулированных компонентов.
Способ обеспечивает небольшой срок службы мишени из-за низкой ее термостойкости.
Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ изготовления сегнетокерамической мишени, включающий синтез шихты сегнетокерамических гранулированных компонентов, предварительно смешанных со связующим веществом и отформованных путем обжига при температуре спекания гранулированных компонентов, измельчение механическим дроблением, формовку и обжиг полученной заготовки.
Однако данный способ изготовления сегнетокерамических мишеней не обеспечивает достаточно их качества, так как в материале мишеней появляются структурные нарушения из-за дефицита кислорода по толщине заготовки при обжиге и низких температур при обжиге в электропечах.
Дефицит кислорода совместно с недостаточными температурами обжига приводит, например, при синтезе компонентов из титаната бария к появлению в образцах не только метатитаната бария (BaТiО₃), но и его модификации (например, Ba₂ТiO₄, BaТi₃O₇, BaТi₄О₉ и др.), так как в этом случае затрудняется прохождение диффузии кислорода и термохимических реакций по толщине заготовки. Измельчение материала заготовки, синтезированной при температуре спекания гранулированной керамики, приводит также к заметному загрязнению мишеней материалом дробящих и мелющих элементов, что в конечном итоге снижает качество мишеней, уменьшая их диэлектрическую проницаемость, из-за указанных загрязнений.
Цель изобретения повышение качества мишени путем снижения содержания загрязнений, достигается тем, что в способе изготовления сегнетокерамической мишени, включающем синтез шихты сегнетокерамических компонентов, измельчение, формовку и обжиг полученной заготовки, синтез проводят расплавлением шихты лучистым нагревом с одновременным перемешиванием расплава, а измельчение осуществляют термоударом. Качество сегнетокерамической мишени повышается благодаря тому, что во время расплавления во вращающемся открытом тигле в гелиоустановке сегнетокерамических компонентов они достаточно насыщаются кислородом воздуха, кроме того, под воздействием стимулирующего концентрированного теплового потока и облегченных условий для прохождения диффузии и термохимических реакций в перемешивающемся расплаве образуется метатитанат бария без каких-либо иных модификаций и стеклофаз. Измельчение термоударом обеспечивает получение необходимых фракций сегнетоматериала без внесения загрязнений. Внесение примесей в предлагаемом способе сокращается также вследствие исключения ряда предварительных операций, которые в известном способе необходимо выполнять до первой формовки мишени (смешивание со связкой шихты исходных компонентов, гранулирование, формовка брикетов, очистка поверхности брикетов).
П р и м е р.
Изготавливают сегнетокерамическую мишень из титаната бария. Исходную шихту компонентов карбоната бария и двуокиси титаната засыпают в тигель гелиоустановки и облучают тепловым потоком. При этом тигель вращают со скоростью 50-60 об/мин и в течение нескольких минут доводят шихту до расплава (20 см³ шихты расплавляется за 5 мин). Затем расплав выливают в воду, нанося тем самым термоудар, измельчающий сегнетоматериал, так как снижение температуры в этом случае происходит со скоростью 200-300 град/с. В измельченный материал добавляют 3-5% связующего вещества (водный 5%-ный раствор поливинилового спирта) и формуют мишень при давлении 100-1200 МН/м². Отформованную мишень обжигают с выдержкой при температуре 1400-1450^оС в течение 2 ч.
Опробование способа проведено на солнечной печи типа СГУ-4 мощностью 1,5 кВт Крымской гелиотехнической базы института проблем материаловедения АН УССР.
Пленки, напыленные обычным катодным распылением в окислительной среде из сегнетокерамических мишеней, полученных способом по прототипу, имеют диэлектрическую проницаемость 1200, в то время как пленки, напыленные в тех же режимах и в том же катодном устройстве из сегнетокерамических мишеней, изготовленных по предлагаемому способу, обладает диэлектрической проницаемостью 1600. Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить диэлектрическую проницаемость пленочных образцов в 1,3 раза, путем повышения качества мишеней.
Кроме того, способ не только приводит к экономии энергетических ресурсов путем замены на дешевый источник нагрева, но и обеспечивает повышение производительности сокращая время, затрачиваемое на синтез и измельчение материала.
СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ СЕГНЕТОКЕРАМИЧЕСКОЙ МИШЕНИ, включающий синтез шихты сегнетокерамических компонентов, измельчение, формовку и обжиг полученной заготовки, отличающийся тем, что, с целью повышения качества мишени путем снижения содержания загрязнений, синтез проводят расплавлением шихты лучистым нагревом с одновременным перемешиванием расплава, а измельчение осуществляют термоударом.