Пивницкий
Способ получения 1, 4-дигидроанизолов
Номер патента: 186460
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Пивницкий, Торгов
МПК: C07C 43/20
Метки: 4-дигидроанизолов
...эфира эстрадиола.В атмосфере сухого аргона суспензию 5,4 г литиевой фольги ( - 0,5 мм) в растворе 3,8 г метилового эфира а-эстрадиола в 150 мл абсолютного 1,2-диметоксиэтана и 85 мл третичного амилового спирта98%) перемешивают при 50 - 60 С 3,5 час, причем через 1,5 и 3 час после начала реакции добавляют 35 и 25 мл третичного амилового спирта соответственно. Г 1 очти весь литий растворяется. Реакционную смесь выливают в воду, от раствора в вакууме при 50 С отгоняют органические растворители и образовавшуюся суспензию экстрагируют эфиром. Экстракт фильтруют через 10 г 2А 120 з упаривают досуха и оставшуюся кристаллическую массу растирают под гексаном, кристаллы отфильтровывают и перекристаллизовывают из гексана, получая 2,16 г 5 (56,5%)...