Анализатор состава (его варианты)

Союз СоветскихСоцмапнстнческихРеспублюк ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(23) Приоритет но делаю нзабретеннй н открытнй(72) Авторы изобретения к( тЛЧОИо Институт аналитического приборострое ия Научно- Л технического объединения АН СССР 1" к"т".н. 1 м(71) Заявитель ьл ьли ыЫл(54) АНАЛИЗАТОР СОСТАВА (ЕГО ВАРИАНТЫ) Изобретение относится к анализаторам состава и может быть использовано в процессах разделения, очистки и концентрирования растворов синтетических и природных полимеров, органических и неорганических веществ,Известна установка, включающая вертикальную вращающуюся колонну, представляющую собой два соосно скрепленных цилиндра, зазор между которыми заполнен эерненым сорбентом, узел подачи растворов, выводные трубки, равномерно распределенные в ниж. ней части колонны, коллектор фракций.15 побудитель расхода. С помощью побудителя расхода на вход колонны подают раствор исходной смеси и раствори- тель, таким образом обеспечивают нужную скорость потока раствора через 2 о вращающийся кольцевой зазор. Выход раствора из колонны осуществляется через выводные трубки, каждая из которых закрыта фильтрующей мембраной 1,1). 2Одним из основных условий поддержания стационарности процесса непрерывного разделения на этой установке является равномерность вывода раствора через все выводные трубки. Однако в реальных условиях работы это условие" соблюсти трудно из-эа различного гидродинамического сопротивления плоских фильтров, установленных в выход, ных трубках. Пористая структура фильтров и конструктивные особенности крепежных элементов оказывают большое влияние и на эффективность разделения. Известна установка, включающая корпус и крышку, между которыми установлены диски с мембранными фильтрами, стянутые болтами, узлы подвода и от-. вода анализируемого раствора, побудитель расхода и контрольно-измерительные приборы.2 3Недостатки указанной установки низкая эффективность и ограниченность применения.3 97239Известен анализатор состава, включающий резервуары с растворителем и анализируемым растворами, побудитель расхода, систему трубопроводов, контрольно-измерительные приборы, спиф ральные колонки, выполненные в дис" ках, коллекторы, дренажное устройст- во, установленное между дисками, и плоские полупроницаемые фильтры, размещенные на дренажном устройствЕ 1,3 1,10 .Недостатками известного устройства являются невозможность его использования для анализа широкого круга ве" ществ, низкая производительность и недостаточно высокая вязкость анализа. 1 з Недостатки обусловлены тем, что плоские фильтры имеют незначительную по верхность (690 см) , а сами конструктивные особенности установки не позволяют осуществлять необходимые 20 сочетания движения анализируемого раствора в связи с тем, что не предусмотрена независимая связь как между спиральными .колоннами, так и ,между отдельными колонками и коллек тором,Цель изобретения - расширение аналитических возможностей.Поставленная цель достигается тем, что в установке, включающей резервуар с анализируемыми растворами и растворителем, побудитель расхода, систему трубопроводое, контрольно-измерительные приборы, коллек-. торы, спиральные колонки в дисках, дренажное устройство, установленное между дисками, и плоские полупроницаемые фильтры, размещенные на дренажном устройстве, колонки выполнены в виде двухэаходных спиралей с обе. их сторон дисков, снабжены автономными входами и выходами, подключенными к соответствующим коллекторам, расположенным вне дисков, выходы дренажного устройства и входы побудителя расхода также подключены, к самостоятельным коллекторам, на выходе побудителя расхода установлен распределитель с устройством программного подключения каналов к50 указателю давления, коллектор дренажного устройства соединен со сливной емкостью а выходной коллектор колонок подключен к рециркуляционной магистрали, связанной с резервуаром для растворителя и снабженной запор- но-спивным устройством и отводящим патрубком. 2 1Установка снабжена дополнительной камерой, установленной между резервуаром и растворителем, и побудителем расхода, причем рециркуляционная ма гистраль подключена к этой камере.Устройство содержит систему запор- но-регулирующих устройств по числу анализируемых фракций смеси.Поставленная цель достигается тем, что, с целью разделения водных раст"воров солей с высокой эффективностью процесса, устройство снабжено дополнительными дисками, установленными между основными дисками с колонками и имеющими с обеих сторон спиральные колонки, входы и выходы которых подключены к резервуару с диалиэирующим раствором через группу каналов побудителя расхода, в то время как входы и выходы спиральных колонок основных дисков подключены к резервуару с диализируемым раствором через другую группу каналов побудителя расхода.Диски, колонки в дисках, коллекторы, дренажное устройство и камеры выполнены из неметаллического материала.Наличие дополнительной прозрачной камеры и соединенИе ее с рециркуляционной магистралью позволяет осуществлять визуальный контроль эа рабочим раствором при работе установки в режимах концентрации и очистки методом ультрафильтрации и диафильтрации растворов малых и больших концентраций. Визуальный контроль дополнительно обеспечивает повышение качества анализа, так как дает возможность вмешиваться в управление процессом.Выполнение основных деталей и узлов установки иэ неметаллического материала, например капролона, обеспечивает возможность исследовать больший класс химических соединений.На фиг. 1-3 показаны схемы системы по первому варианту; для фильтрации (фиг. 1), диафильтрации (фиг.2) и фракционирования (фиг. 3); на фиг.1- схема сборки дисков с колоннами дренажным устройством и плоскими полупроницаемыми фильтрами; на фиг. 5- схема системы по второму варианту . для обессоливания водных растворов; на фиг. 6 - схема сборки.Система (фиг. 1) состоит из реэервуара с растворителем 1, на крышкеоторого установлен датчик 2 давле9723 5ния и подсоединены трубопроводы подачи газа 3 и подачи раствора 4 и рециркуляционная магистраль 5, побудителя 6 расхода, подключенного к резервуару трубопроводом через коллек тор 7, распределителя 8 с устройством программного подключения каналов к датчику 9 давления, коллектора 10 на входе колоночной системы, состоящей из крайних дисков 11 и средних 12, 10 размещенных друг над другом (схема сборки дисков с колонками приведена отдельно на фиг. 4); выходного коллектора 13 колонок, подключенного к рециркуляционной магистрали, кол лектора 14 дренажного устройства, соединенного со сливной емкостью 15, запорно-сливного устройства 16, установленного на рециркуляционной магистрали и снабженного отводящим 20 патрубком.Собранная по указанной схеме система работает в режиме ультрафильтрации (хроматографического разделения без сорбента). 25Для работы в режиме диафильтрации система собирается по схеме, приведенной на фиг. 2. При этом дополнительно устанавливается прозрачная камера 17, соединенная трубопро- зо водом подачи раствора 4 с резервуаром 1 и подключенная к коллектору 7 побудителя 6 расхода, причем к этой камере подсоединена и рециркуляционная магистраль 5.55Для работы в режиме фракционирования система,(фиг. 3) снабжена до-: полнительными емкостями 15 и запор- но-регулирующими устройствами 18 по количеству разделяющих фракций, причем рециркуляционные магистрали 5 подключены к этим емкостям.Крайние 11 и средние 12 диски имеют щелевидные двухзаходные спиралевидные колонки 19 с автономными .входами 20 и выходами 21 (средние диски имеют колонки с двух сторон). Между.дисками установлено дренажное устройство 22, в котором с двух сторон выполнены кольцеобразные канавки 23 с общим выходом 24, При .сборке на крайний диск 11 укладывается плоский полупроницаемый фильтр 25, на него- пористая подложка 26 из фторопласта и далее дренажное устройство 22. Даль65 нейшая сборка повторяется, причем на одном дренажном диске устанавливают фильтры одного и того же типа. Последним устанавливают верхний край 92 6ний диск 11 и всю колоночную систему жестко фиксируют (фиг. 4.),При ультрафильтрации растворо 15 резервуар 1 заполняют раствором, по трубопроводу 3 подают газ, давление которого контролируют по датчику 2 давления; раствор по трубопроводу 4 иколлектору 7 подают побудителем 6 расхода через распределитель 8 каналов иколлектор 10 в колоночную систему,При этом давление в каналах распределителя контролируется датчиком 9 дав"ления.Поток рабочего раствора через автономные входы 20 поступает в щелевидные двухзаходные спиралевидныеколонки 19 дисков 11 и 12 , циркулирует по колонкам и равномерно омывает поверхность плоских полупроницаемых фильтров 25. Через фильтрыи пористые подложки 26 часть раст"вора, размеры молекул которого меньше пор фильтра, проходит в кальцеобразные канавки 23 дренажного устройства 22 и через выход 24 и коллектор 14 выводится в сливную емкость15, часть раствора, не прошедшегофильтр через выход 21 колонок и выходной коллектор 13,поступает в рециркуляционную магистраль 5, череззапорно-сливное устройство 16 по отводящему патрубку выводят полученный концентрат,При диафильтрации-ультрафильтрации низкомолекулярных компонентовчерез плоский полупроницаемый фильтр25 с сохранением исходного обьемапроизводят фракционирование раство,ров на две фракции. Работа осуществляется аналогицно описанному варианту (ультрафильтрации) эа исключением того, что раствор исходный ирастворитель проходят через прозрачную камеру 17 для визуального наблюдения за процессом.При разделении растворов на несколько фракций в схему (фиг. 3) добавляют емкости и запорно-регулирующие устройства по числу разделяемыхфракций. Процесс происходит аналогично первому случаю.Система по второму варианту.(фиг, 5) состоит из емкости 1 с диализируемым раствором, связанной трубопроводом 2 через коллектор 3 с побудителем 4 расхода, коллектора 5 колоночной системы, состоящей из крайних 6 и средних 7 дисков, размещенныхдруг над другом (схема. сборки дис 972392ков с колоннами приведена отдельно на фиг,6) , выходного коллектора 8, к которому подключена рециркуляционная магистраль 9, связанная с емкостью 1, емкости с диализирующим раствором 10, связанной через коллектор 11, побудитель расхода, коллектор 12 с входом дополнительных дисков колоночной системы, коллектора 1 Ч на выходе из колоночной системы, сое ф диненного трубопроводом 15 с емкостью 10.колоночная система (фиг, 6) второго варианта состоит из верхних и нижних дисков (не показаны) и средних дисков 7, в которых с обеих сторон выполнены щелевидные двухзаходные спиралевидные колонки 16, имеющие автономные входы 17 и выходы 18 (в крайних дисках колонки выполнены с одной стороны). Между дисками установлены дополнительные диски 19, в которых с двух сторон выполнены спиральные колонки 20, имеющие общие вход 21 и выход 22.25Основными параметрами, определяющими процесс разделения в предлагаемых анализаторах, являются структурные и функциональные характерис тики плоских полупроницаемых фильтров, а именно их проницаемость по растворителю и задерживающая способность, позволяющие непосредственно оценивать скорость и эффективность процесса.Все растворы биологически активных веществ, содержащие различные соли, обладают определенными значениями водородного показателя и ионной силы для поддержания структуры, и, следовательно, биолог,ческой активности макромолекул, Вследствие этого, плоские полупроницаемые фильтры должны обладать высокой проницаемостью в присутствии неорганических солей.Задерживающая способность фильтров связана с соотношением размеров и формы молекул и частиц разделяемых веществ с размером и формой пор фильтра,На параметры фильтров влияют также рабочие условия " температура55 режим перемешивания,а в особенности, избыточное давление и концентрация раствора биополимера.Поток растворителя через фильтрвыражается в виде где Р -дР специфическая проницаемость фильтра для растворителя; избыточное гидростатическое давление;толщина фильтра.растворенного вещества можить через величину задержипособности фильтра В; Поток но выраз вающей с(2) На макетных вариантах в Научнотехническом объединении АН СССР произведены следующие эксперименты:П р и м е р 1. Двадцатикратное: концентрирование и одновременная частичная очистка от низкомолекулярных примесей содержащегося в клеточ 3 =С (1-В) 3где к:1 - ;соС -концентрация вещества в фильтрате;Со-концентрация вещества в растворе над фильтром.В ходе ультрафильтрации задержка фильтром растворенного вещества при" водит к увеличению концентрации на поверхности фильтра (явление концент рационной поляризации). Образование слоя белкового раствора приводит к увеличению суммарного сопротивления фильтра и, следовательно, к уменьшению потока 3 .Образование слоя концентрационной поляризации может привести также к изменению задерживающей способности фильтра, а значит к снижению разрешающей способности.Описываемые варианты системы анализа значительно снижают эффект концентрационной поляризации за счет создания интенсивной и равномерной рециркуляции раствора вдоль ьсей поверхности Фильтра с заданным распределением потоков.Снижение эффекта концентрационной поляризации позволяет повысить скорость фильтрации и стабилизировать задерживающую способность систе" мы, что приводит к увеличению ее производительности, повышению качества анализа и обеспечению возможности расширения класса исследуемых веществ,972392 ном гомогенате 5-вируса картофеля методом ультрафильтрации (фиг. 1).П р и м е р 2 , фракционирование на две фракции и полная отмывка высокомолекулярной составляющей оксидата горючих сланцев от низкомолекулярной методом диафильтрации (фиг.2).П р и м е р 3. Фракционирование на 5 фракций концентрата высокомолекулярной составляющей оксидата горю О чих сланцев методом ультрафильтрации (фиг. 3).П р и м е р 4. Обессоливание растворов полисахаридов методом диализа (фиг. 5), 15 Формула изобретения 1. Анализатор состава, включающий резервуары с анализируемыми раство рами и растворителем, побудитель расхода, систему трубопроводов, контрольно-измерительные приборы, коллекторы, спиральные колонки, выполненные в дисках, дренажное устройство, 25 установленное между дисками, и плос-, кие полупроницаемые Фильтры, размещенные на дренажном устройстве, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью расширения аналитических воз- ЗО можностей анализатора, колонки выполнены в виде двухзаходных спиралей с обеих сторон дисков, снабжены автономными входами и выходами, подключенными к соответствующим коллекторам, расположенным вне дисков, выходы дренажного устройства и входы побудителя расхода также снабжены автономными коллекторами, побудитель расхода снабжен распределителем с программатором подключения каналов к датчику давления, коллектор дренажного устройства снабжен сливной емкостью, а выходной коллектор колонок снабжен рециркуляционной ,магистралью, связанной с резервуаром для раствора и снабженной за 1 Опорно-сливным устройством и отводящим патрубком.2. Анализатор Ьо и. 1, о т л ич а ю щ и й с я тем, что он снабжендополнительной камерой, установленной между резервуаром с растворителем и побудителем расхода, причемрециркуляционная магистраль. соединена с этой камерой.3. Анализатор по и. 1, о т л ич а ю щ и й с я тем,что содержитсистему запорно-регулирующих уст-ройств по числу анализируемых фрак-.ций смеси.Анализатор состава, включающий резервуар с диализирующим раствором, побудитель расхода с группами коммуникаций. систему трубопроводов, контрольно-измерительные приборы, коллекторы, спиральные двухзахор"ные колонки, выполненные в дисках,и плоские полупроницаемые фильтры,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью эффективного разделения водных растворов солей, анализатор снабжен дополнительными дисками со спиральными колонками, входы и выходыкоторых подключены к резервуару с диализирующим раствором через одну группу коммуникаций побудителя расхода,в то время как входы и выходы спиральных колонок основных дисков подключены к резервуару с диализируемым раствором через другую группу коммуникаций побудителя расхода.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1.ТттЬит А, Меъ скотт.опагорарИс яерата 1 оп яуэ серп. "СЬт.отпагодг", 196943,Н 1 о.48.2, Ц 1 СгаИ 11 таС 1 оп Буя 1 епв апй Ес(ц 1 рптеп 1 Бе 1 есС 1 оп Саде апй Сайа 1 ос 1 тте, Лпд.соп, й 426, РагЬ, р.2, 1979.3Каталог-справочник по выборуматериалов фирмы "Амикон. Голландия,Остерхут, 1979, с. 15 (рус.яэ.)(прототип).ректор О. Била Заказ 8507/3 4/5 Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,лиал П Т ИПИ Государс по делам из 035, Москва, раж 887венногобретенийЖ, Ра Подписнмитета СССРоткрытийская наб., д