Способ рафинирования сырых фосфатидсодержащих жирных масел

44ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК ПАТЕНТУ Союз Соеетеник Социанистичесник Респубник(23) Приоритет - (32) 160574 (3 21813/74 (33) ВеликоОпубликовано 05.10.79., Бюлле осударственный комнтет СССР по делам изобретеннй н открытнй(088.8) Да ликования описания 05.1079 АвторИзобретения Иностранец интина Кумар Сен Гупта(Нидерланды) ель ОСОБ РМ)ИНИРОВАНИЯ СЫРЫХ ИДСОДЕРШИ(ИХ ЖИРНЫХ МАСЕЛ Изобретени ой промышлен пособам рафиасел. е относится к масложиров ности, в частности к с нирования сырых жирных мСырые жирные масла содержат значительное количество фосфатидов, а также другие примеси - сахара, свободные жирные кислоты, аминбкислоты, пептиды, смолы и красящие вещества. Многие фосфатиды являются сами по себе цепными продуктами для получейия, например лецитина, и обязательно должны быть удалены из масла во из" бежание нежелательных потерь при нейтрализации жиров вследствие их очень сильной эмульгирующей способности; либо во избежание нежелательного потемнения масла при его дезодорации при повышенных температурах.Соевое, рапсовое и другие масла, полученные экстракцией растворителями из семян, представляют собой смеси, т.е. растворы сырого масла в растворителе, обычно гексана, содержащие в добавление к триглицериду около 0,2 свободных жирных кислот, от 0,6 до 1 фосфатидав, Их удаляют обычно гйдратацией водой или паром, таким образом около 80 фосфатидов - гидратируемые - переводятся в нерастворимую форму и отделяются отмасла центрифугированием.Затеи масло, содержащее негидра"тируемые Фасфатиды и свободные жирные кислоты, нейтрализуют щелочьюИ свободные жирные кислоты вместе снезначительной частью оставшихсяФосфатидов удаляют в виде мыла. Наконец, нейтрализованное масло можнокипятить со смесью водного растворасоды и раствора"жидкого стекла дляпревращения негидратируемых фосфатидов в водорастворимые остатки, которые удаляются с водной фазой, отделенной от масла,Эффективность обычного процессаочистки сильно зависит от качествасырого масла. Масла низкого качестванеполностью очищаются при однократной очистке и для многих из ннх .тре;буется многократное повторение однойили нескольких стадий процесса,Кроме того, около 20 фосфатидов, анередко и более, теряются при обработке щелочами. Один процент нейтралного масла теряется с мылом в видеэмульсии. На органолептические свойства масел, их.способность сохраняться и, следовательно, на качества приготовленных из них пищевых продуктовнапример маргарина, часто Йеблаго" приятно влияют окисление и другие химические изменения, которым подвержено масло в процессе очистки. При этом .требуются значительные количестваводы, щелочи, соды, золы и силикатов,вследствие чего возрастает проблемаобезвреживания отходов. И, наконец,качество лецитинов, полученных изфосфатидов при очистке масла, частобываетдовольно низким; они получают-, 10ся в виде мутных смесей, содержащихзначительные количества масла, и необладают способностью выливаться при:-температуре окружающей среды.Поэтому были сделаны попытки разработать иные, более совершенныеспособы рафинирования сырых масел. Известен способ рафинирования сырых Фосфатидсодержащих жирнйх маселпутем разбавления масла некислымнеспиртовым органическим растворителем, разделения раствора путем про п 7 ска его через полупроницаемую мем. брану с получением по обе стороны мем-браны фракций, одна иэ которых - проникающая - не содержит Фосфатидов, иотгонки растворителя по крайней ме рв из одной фракции 11.В известном способе при пропускераствора масла (мисцеллы) через мембраку происходит процесс диализа,для которого необходима разнОсть концентраций масла в мисцеллах по обесторонымембраны, и для поддержаниядвижения потока масла вго нужно пос.тоянно разбавлять свежим растворителем. Падение градиента концентрацииприводит к замедлению процесса диализа. Разбавление же мисцеллы имеетрезультатом разбавление очищейного 4масла. Использование давления придиализе является нежелательным.Цель предлагаемого изобретения -повышение эффективности очистки.С.этой целью в обеих фракциях поддерживают одинаковую концентрациюмасла в растворителе, а пропуск раствора ведут под давлением, необходимым для прохода проникающей фракциив направлении, противоположном действию осмотического давления компонентов удерживаемой Факции и лежащимв пределах 2-50 кг/см, при этом используют мембрану, изготовленную изанизотропного материала спределом наразрыв, лежащим в интервале 1500 55200000В этом случае происходит процессультрафильтрации, при котором мембрана удерживает растворенное вещество,а именно фосфатидные мисцеллы, а 60: масла и растворитель проходят черезмембрану под давлением. Давлениенеобходимо для преодоления осмотичвского давления компонентов; еслиснять давление, жидкость изменит направление движения и будет течь обратно в удерживаемую фракцию.Проникающая фракция представляет собой Фильтрат, состоящий иэ растворителя и очищенного масла, практически не содержащего Фосфатидов, а удерживаемая мембраной Фракция состоит иэпримесей и в основном иэ всех содержавшихся в масле Фосфатидов.Иэ проникающей или удерживаемой фракции отгоняют растворитель,Очистку можно осуществлять непрерывно или периодически и ее можноповторять для увеличения выхода мас"ла.В предлагаемом способе можно использовать обычные мембраны, применяемые для водных систем, если они устойчивы к действию масла растворителя, Целесообразно использовать мембраны на основе синтетических смол, которые по своей природе анизотропны и состоят иэ наружного слоя с порами подходящих размеров для селективного Фильтрования и внутренней несущей части, которая может быть иэдругого материала, не обладающего :селективной проницаемостью. Степень ,селективности этих мембран в значи,тельной степени зависит от размерапор наружного слоя, который в своюочередь определяет размер молекул,проходящих через мембрану или задер-,живаемых ею, Обычно это свойство на-зывают пределом задержайия дайной.фконкретной мембраны и выражают в единицах молекулярного веса. Предел задержания может быть определен косвенно путем наблюдения степени селективности мембраны по отношению кпринятому за стандарт растворенномувеществу известного молекулярного веса, обычно в подходящем растворителе. Как правило, пригодны мембраны с пределом задержания от 1500 до 200000, предпочтителен предел от 10000 до50000, Однако для каждого конкретногослучая рафинирования следует выбратьоптимальный предел с точки зренияселективности, с одной стороны, и сточки зрения скорости потока, с дру"гой сторонй. Слишком высокий пределзадержания будет способствовать прохождению фосфатидов и других примесей вместе с жирным маслом через мембрану, а слишком низкий предел задержания приведет к прекращению прохода.жирного масла, молекулярный вес которого равен приблизительно 1000, и,следовательно, к уменьшению скоростипотока,Мембраны могут быть любой формы,соответствующей материалу, Так, мембраны могут быть пластинчатой, трубчатой Формы или в виде волокна. Приприменении мембраны пластинчатой илитрубчатой формы необходимо предусмотреть соответствующую механическую опору, чтобы мембрана могла выдержать гидравлическое давление, применяемое для обеспечения процесса фильтрования, Опора может представлять собой пористый металл, стекло-волокно или другую жесткую пористую конструкцию.Осмотическое давлейие Фасфатидов в органических растворах, в частности в растворах углеводородов, незначительно по сравнению с осмотическим давлением солей в водных растворах. Давление от 5 до 10 кгс/см достаточно для Фильтрования через анизотропную мембрану в водном растворе, и обычно такое давление применяется при ультрафильтровании для повышения концентрации сравнительно больших молекул, например протеинов или угле-. водов в водных растворах. Давление влияет на степень селективности процесса очистки. Увеличение давления вызывает замерное уменьшение размеров пор, и следовательно, задержание более мелких частиц растворенного вещества в удерживаемой мембраной Фрак" ции.25 Следует выбирать такой раствори- тель, чтобы он улучшал подвижность жидкой системы, желательно из числарастворителей со сравнительно низким 30 молекулярным весом, в основном, не больше чем молекулярный вес глицеридов, например 50-200, в особенности 60-150, с небольшим осмотическим давлением. Растворители должны 35 быть некислотные и неспиртовые, на.:пример эфиры и галогензамещенные угле водороды, но особенно выгодно применять в качестве растворителей инертные углеводороды, в частности, алканы, циклоалканы или простые ароматические углеводороды, например бензол и его гомологи, содержащие алкилзаместители с количеством атомов углерода до 4, так как они, в дополнение к улучшению подвижности масла и, сле довательно, улучшению скорости потока жидкой сис)темы через мембрану, вызывают ассоциацию молекул Фосфатида, содержащихся в системе, ими- целлы, Объединение большого количе:ства молекул Фосфолипида под влиявием растворителя в тела (мицеллы) с высоким молекулярным весом, который может достигать 200000 в гексане, значительно увеличивает действитель ный размер частиц Фосфатидов, благодаря чему они полностью задерживаются мембраной, в то время как частицы масла и растворителя проходят через нее свободно. Кроме того, образовав шиеся мицеллы захватывают сравнитель-. но маленькие молекулы других примесей, например, сахаров, аминокислот, и т,д которые иначе могли бы проФ- ти через мембрану вместе с маслом. Я.Подходящие углеводороды включаютбенэол, толуол и ксилолы, циклогексан,циклопентан и циклопропан и алканы,например, пентаны, гексаны, октаныи их смеси, нацример, петролейныйэфир, кипящий в температурном интервале 40-120 С, Предпочтительно применять углеводороды, которые при температуре окружающей среды являютсяобычно жидкостями, но можно применятьи другие растворители, которые являются жидкостями только,при давлениифильтрования. Если масло отделяют отфильтрата путем выпаривания раство- .рителя, то последний должен иметьсравнительно низкую температуру кипения, в частности, можно выбрать такой растворитель, который испаритсяпросто при прекращении давления Фильрования,Если фосфатиды не содержатся взначительных количествах, можно применять другие органические растворители из перечисленных, например ацетон,Количество применяемого растворителя для разбавления масла не имеетрешающего значения, поскольку цельюразбавления является увеличение подвижности системы и образование мисцелл фосфолипидов, если в масле содержатся фосфолипиды. Предпочтительна концентрация масла в раствореот 10 до 50 вес,Ъ, а точнее - 2030 вес,Ъ,Выбранный растворитель должен содержать не более 1% воды,Применяемые мембраны необходимаподвергнуть обработке, чтобы онибыли пригодны для работы в неводнойсреде, а именно - обработать последовательно водой, промежуточным растворителем и применяемым согласнонастоящему способу раэбавляющим растворителем, Если последним являетсягексан, то в качестве промежуточнОгорастворителя можно применять изопропанол, но можно выбрать идругие.Промежуточный растворитель долженсмешиваться, хотя бы в ограниченнойстепени, и с водой и с раэбавляющимрастворителем. Желательно также обрабатывать мембрану аналогичным образом после длительного применениядля восстановления ее эффективности.Температура фильтрования не имеетрешающего значения, но для удобствапредпочтительно поддерживать температуру, близкую к температуре окруожающей среды, т.е., 10-20 С. Повышениетемпературы улучшает скорость потока,но, с другой стороны, можно вызватьнежелательное размягчение материаламембраны. Однако температуры приблизительно до 60 С практически возможны и при некоторых обстОятельствах,например, чтобы сПособствовать первоначальному растворению, такие температуры могут быть более выгодны.Можно применять и более низкие температуры, при которых раствор устойчив,На практике предпочтительно осуществлять непрерывную рециркуляцию вконтакте с мембраной задержанной мембраной фракции до достижения в этойфракции значительной концентрациипримесей, по меньшей мере двукратной,предпочтительно 10-кратной. Крометого, желательно, для поддержания 10высокой производительности продолжатьпроцесс фильтрования со свежей мем-браной или с мембраной, имеющейдругие характеристики и/или при других условиях работы, например последальнейшего разбавления тем же илидругим растворителем.Скорость пропуска раствора черезмембрану не имеет существенного значения, но можно использовать турбу.лентное движение для сведения к минимуму повышения концентрации удерживаемой фракции на поверхности мембраны вследствие поляризации,Настоящее изобретение особенноцелесообразно применять для рафиниро"вания растительных масел. Во многихслучаях они обычно получаются экстракцией иэ раздробленных семян при,помощи углеводородных растворителей.Могут быть очищены, например, хлопковое, арахисовое, рапсовое, подсолнечное и соевое масла, а также льняное масло, как пример непищевого масла, которое, как и остальные, находится при обычных условиях в жидком З 5состоянии. Пальмовое масло, полутвердое при температуре окружающей среды,и другие масла, например оливковоемасло и лавровЫй жир, обычно прямо отжимают из растений, а затем их можно 40растворять в подходящем растворителеи обрабатывать в соответствии с настоящим изобретением. Способ приго-ден также для обработки глицеридовживотного пройсхождения, в частностирыбьего жира, и для так называемыхтвердых растительных жиров, т.е.более высокоплавких растительных жиров, например масла из орехов сального дерева. 50Сырые жирные масла иного происхождения, чем природного тоже можно ра"фннировать в соответствии с настоящимизобретением, например сырые синтетические или составленные жирные 55масла, или масла, загрязненные примесями в результате.употребленияили хранения 1 например, при повторном применении масло для жарения образует олигомеры формы ненасыщенных Яглицеридов. Такие примеси могут бытьудалены рафинированием сырого маслав соответствии с настоящим изобретением в целях получения рафинированного масла более светлого И более привлекательного внешнего вида для повторного применения,Основными компонентами сырых жирных масел являются триглицериды и настоящее изобретение особенно целесообраэно применять для их рафинированин путем отделения незначительныхкомпонентов, хотя й эти последниемогут быть рафинированы в соответствии с настоящим изобретением. Например сырой технический лецитин люого происхождения может быть рафинирован в соответствии с настоящимизобретением в целях удаления другихкомпонентов, в особенности жирногомасла. Другие компоненты сырых жирных масел, например неполные глице"риды, тоже могут быть удалены в соответствии с настоящим изобретением,например, путем отделения от нихтриглицеридов и других примесей, на 1 пример, неполных глицеридов,Растворитель может быть удален иэ фильтрата и, если извлекаются фосфолипиды, также из фракции, задержанной мембраной, путем обычного выпаривания при атмосферном или понижен ном давлении. Однако можно отделять растворитель от обеих фракций при помощи мембранного фильтрования, Для этой цели следует выбирать раствори" тель с гораздо меньшими размерами частиц для фильтрования через мембрану того.же типа, что и мембрана, применяемая в стадии разделения при очистке масла, или же через мембрану другого типа. Если применяются простые углеводородные рас;ворители значительно меньшего молекулярного веса, чем молекулярный вес глицеридов, можно применять однотипные мембраны при разных условиях. Если разница между молекулярными весами не так велика, необходимо применять другую мембрану, обладающую большей селективностью, чем требуется для отделения фосфолипидов от масла. Полученный фильтрат может почти не содержать глицеридов, и его можно подавать на рециркуляцию в стадию извлечения масла. При необходимости окончательное отделение растворителя от фракции, задержанной мембраной в стадии рециркуляции растворителя, можно осуществить выпариванием.В предлагаемом способе эффективность очистки смеси гораздо меньшезависит от качества масла,и может бытадостигнут почти полный выход лецити" на и рафинированного масла. Не требуется химическая обработка, вслед" ствие этого масло не подвергается химическому разложению. Нет отходящего потока, подлежащего уничтожению, и весь процесс рафинирования жирных масел значительно упрощен. Технические сорта лецитина, содержа(кгс/см ) Во фрак ции,про шедшей через мембра- ну рого 20 17,3 26 " 97 р 4 1 Т 2 1 60 20 60 20 17,8 114 88,6 80 30 28 130870 4 Й 50 щие обычно 40 жира и 60 Фосфатидов, могут быть получены в виде прозрачного, легко выливающегося вещества.роме того, способом согласно настоящему изобретению могут быть получены, лецитины, почти не содержащие жиров,из 5 сырых содержащих фосфатиды смесей любого происхождения.В следующих примерах осуществления. способа мембраны были приготовлены путем последовательной промывки во дой, изопропанолом и гексаном.П р и м е р 1, 160 мл сырого сое" вого масла, растворенного в гексане В этих опытах видна значительно меньшая свлективность мембран по отношению к глицеридам, но тем не менее они в большей степени задерживают фосфолипиды, причем первая мем О брана практически задерживает их полностью,П р и м е р 2. Сырое соевое масло такое же, как в примере 1, гри температуре 20 С пропускали черезпа-. кет из 15 полиакрилонитрильных мембран с пределом задержания около 20000 общей фильтрующей поверхностью 0,25 мР Опорой служили жесткие порис" тые плиты, Мембраны были размещены на расстоянии всего нескольких миллиметров друг от друга. Масло поступало в угол фильтрационного пакета по входному патрубку, находящемуся в нижней части пакета при давлении 55 2 атмосферы (2 кгс/см ), проходило параллельным потоком через фильтрационные поверхности и выходило через выходное отверстие, расположенное по диагонали относительно входного Щ отверстия в верхнем углу пакета. Затем масло возвращали в сборник, откуда оно рециркулировало к мембранам.Фильтрование продолжали до уменьшения обьема сборника на 2/3, Ско- у и содержащего 1000 м,д. (миллионных долей) от масла фосфора в виде Фосфа" тида, а также 24 м.д, серы в виде ее соединений пропускали через две полисульфоновые пластинчатйв мембраны с пределом задержания соответственно 10000 и 50000. Иэ 160 мл сырого масла получили 144 мл фильтрата, так что концентрация Фосфолипидов в задержанной мембраной фракции была увеличена в 10 раз По.сравнению с первоначальным раствором. Результаты опытов приведены в табл,1. Общаяповерхность мембраны составляла 28,2 см.-.Таблица 1 17,216 98 р 4 рость Фильтрования понижалась в процессе фильтрования, Фильтрат выходилиз второго выходного отверстия, сообщающегося с пространством междусоседними пористыми опорными плитами, Фильтрат выпаривали для получения масла. Результаты опытов приведены в табл,2, где указана скоростьФильтрования в начале и в конце работы. Каждый опыт в этом примере показывает, как увеличение конценграцииФосфолипидов вызывает понижение скорости Фильтрования. Опыты показываюттакже, что при больших скоростях потока через мембрану возрастает скорость фильтрования и что при достаточно высоких скоростях потока, какнапример в опыте 7, падение скоростипотока уменьшается,В опыте 7 определение цвета поЛовибонду в слое толщиной 2 дюйма(50,8 мм) показало для рафинированного масла 20 желтый + 5 красный посравнению с результатами для сырогомасла 70 желтый + 8 красный.Наблюдается также почти полноезадерживание Фосфолипидов с небольшойселективностью относительно масла,причем его концентрация в проникающейФракции почти такая жв, как в первоначальном растворе.691096 12 Таблица 2 Опы 2 8 3 3 8 3 105 20 245 33 4 3 7 3 что соответствуе трованного масла содержание димер иглицеридов метод графии для масла рования. Результ бл, 3. 90 л/м.ч, 50 г отФиль выходу Опредеых и олиом геледо иты прилили цвет, гомерных т вой хромат после Филь ведены в т Из табл ЗО ванное мас окраску и вания соде церидов, о в реэульта ной полиме от начальн300 мл фили потока. Вывшееупотребленнисоево масло 24 ж 20, ный с 80,5 10,2 6 ультрФильтрат 10,3 красный 83,5 10,0 6 3,9 Примкого соевог40 жиров,вор в гекс кгс/см ерез мем но-пласмбраной,чес Пр н м е р 3. Этот пример иллюстоирует частичное удаление олигомерных триглициридов из масладля жарения. Для очистки соевого масла, употребляющегося ранее для жарения, применили пластинчатый статический Фильт из мембраны, аналогичной той, которая иСпользовалась в примере 2, общей поверхностью 40 см, оборудованный,ме 2шалкой для создания турбулентного движения у поверхности мембран. Масло было в ви 4 е 25-ного раствора в гексане, давление 6 кг/см температура 20 оС.Через 50 мин получили ьт рата при средней скорост р 4, Из 200 г техн лецитина, содержащеприготовили 10-ный р е. Раствор рециркули 3 видно, что отФильтроло имеет более светлую что в результате фильтроржание олигомерных тригли-, бразовавшихся при жарении те термической и окислительризации, снизилось до 40о содержания. ровал при давлении 4и температуре 20 Сранный фильтр спира тийчатой конструкции с14 691096 Таблица 4 Сырой исодный жи р 10,5 ж тый 204 к ный 140 2 1 м.д Отфильт ронанны жир 9,5 желтый 10,3 красный 0 м.д 137 аналогичной той, которая использована в примере 2, общей поверхностью 30 см.Фильтр иэ нержавающей стали имел спиральный канал прямоугольного сечения размерами 43 (длина) см х х 0,7 см х 0,4 см, причем в верхней плите имелись канавки,а к нижней плите была приварена политетрафторэтиленовая опора мембраны. Гексановый раствор вводили в периферийную часть канала. Задержанная мембраной фракция собиралась в центре канала через клапан, редуцирующий давление, и рециркулиронала. За 11,5 часов получили 1650.г фильтрата. За это время скорость потока уменьшилась до одной четверти первоначального значения, Фракция, задержанная мембраной, содержала 127 г твердого пенистого остатка прозрачйого лецитина, содержащего 6 жиров.П р и м е р 5. Технический соевый лецитин согласно примеру 4 в виде 25"ного гексанового раствора пода-ли в фильтрационную камеру ультраФильтрационной установки, оборудованную резервуаром и мембраной, аналогичной мембране, использованной в примере 1, общей поверхностью 40 см.Резервуар был наполнен чистым гексаном. В процессе ультрафильтрования при температуре 20 С и давлении б кгс/см чистый гексан непрерывно автоматически подавали насосом иэ резервуара в Фильтрационную каме" ру для компенсации отфильтрованного объема жидкости,Работу прекратили через 7 часов. В течение этого времени скорость потока оставалась пос" тоянной, и получили 1060 мл Фильтрата. Задержанная мембраной Фракция содержала 37 г лецитина, содержащего 3 жиров. Дальнейший анализ покаэал, что обезжиренный продукт практически не содержал свободных жирныхкислот и стеринов.П р и м е р б. 25-ный растнорсырого соевого масла в хлороФормеконтактировал с мембраной, аналогичной использованной в примере 2, общей поверхностью контакта 40 см придавлении б загс/см и температуре22 С. Получили 300 мл фильтрата за105 мин при средней скорости потока43 л/м ч, что составляет 101 г рафинированного масла, содержащего158 м.д. Фосфора по сраннению с860 м.д. в начальном сыром масле, понижение содержания фосфора соответствует 81,6 задержания фосфора мембраной.П р и м е р 7, Повторили пример бс 25-ным раствором масла н этилаце тате, получили 300 мл Фильтрата за105 мин при средней скорости потока43 л/м.ч и 71 г рафинированного мас:ла.1 Содержание Фосфора н рафинированном масле составило всего 11 м.д., 25 что соответствует задержке 98,7 ФосФора мембраной.П р им е р 8, 63 части сырогосмешанного рйбьего жира, полученногоиз рыб разных пород, рафинировали 30 путем растворения в 180 частях гексана и контактирования полученного раствора при 20 фС и давлении б кгс/смс мембраной, аналогичной использо-ванной н примере 2 площадью контакти рования 40 см,За 40 мин получили 300 мл фильтрата при средней скорости потока112 л/м.ч, что соответствует выходу56 г рафинйрованного жира, результаты анализа которого вместе с результатами сырого жира приведены вб 91096 16 Опыт Давление, кгс/смСкорость потока,л/м 2 ч:начальнаясредняя приконцентрации:4-кратной 4 2 130 117, 112 89 93 100 76 68,12-кратной 56 16 100 Иэ табл. 4 видно, что применением ультрафильтрования достигается существенное удаление красящих веществ и фосфора, в то время, как йодное число практически не изменяется. Это говорит о том, что при ультрафильтровании не происходит расщепления насьзценных и ненасыщенных глицеридов.П р и м е р 9. Влияние давления и концентрации фракции, задержанной мембраной, на скорость потока Фильтрата исследовали в ряде опытов, проведенных на 30-ном гексановом раство" ре сырого соевого масла, содержащего 2,4 лецитина. Раствор при температуре 20 С, повышенном давлении и постоянной линейной скорости 0,38 м/с пропускали через описанную выше Фильтрационную установку сйиральной конструкции, оборудованную мембраной, аналогичной мембране в примере 2.Среднюю скорость потока определяли во время первой стадии, в которой была достигнута четырехкратная концентрация, и во время стадии, вкоторой была достигнута дополнительная трехкратная концентрация, общая кЬнцентрация была двенадцатикратной.Задержанную мембраной фракцию с двенадцатикратной концентрацией иэ первого опыта с общим содержанием жирных кислот 47 разбавляли гексаном до 30"ного содержания жировых веществ я дополнительно концентрировали дотрехкратного количества, так что суммарная концентрация была тридцатишестикратной Дальнейшие данные, приведенные в табл. 5, показывают, что скорость потока падает с продолжением фильтрации, но возрастает с повышением давления которое тоже способствует улучшению разделения;Таблица 5 36-кратной 30 Максимальное содержание фосфора вфильтрате, т.д.от масла 9 Содержание жиров в остатке,от задержанной мембраной Фракции(после удаленияксана) 57 ГОстаток от конечной фракции, за-держанной мембраной, из первого опыта близко совпадает по содержаниюФосфолипидов с техническим лецитином, но он льется даже при 5 С ипрозрачен, Его вязкость при 20 С была6100 сП и прозрачность по нефелометру 91, по сравнению с техническимдецитином, полученным из той же партии сырого масла, у которого вяза кость была 7960 сП, .а прозрачность10,На скорость потока влияет увеличение концентрации в задержанноймембраной Фракции как фосфатидовтак и глицеридов, причем последниевызывают увеличение вязкости. Так,вязкость соевого масла в гексаневозросла с 0,7 сП при концентрации30 до 0,9 сП при концентрации 40и 2 сП при концентрации 50,в результате при давлении 4:кгс/смсредняяскорость потока через мембрану, установленную в описанной выше спиральной конструкции, была равна соответственно 89,64 и 37 л/м ч.25 С другой стороны, Фосфолипиды влияют на скорость потока вследствиеэффекта повышения концентрации наповерхности мембраны из-за поляриза-.ции.3 О Пример показывает, что следуетвыбрать оптимальное равновесие междупределом концентрации, продолжитель-.ностью ее достижения и объемом циркулирующей жидкости.35 П р и м е р 10. 30-ный растворсырого рапсового масла в гексанерафинировали посредством циркуляциипри 20 С и давления б кгс/см черезустановку, оборудованную магнитноймешалкой и мембраной, аналогичноймембране "в примере 1. Былаосуществлена двенадцатикратная кон-..центрация циркулирующей задерживаемой мембраной Фракции при среднейскорости потока 75 л/м 2 ч. Содержание фосфора в масле в фильтрате былоравно нулю, по сравнению с 236 м.д.,в исходном масле, что соответствует100 задержания Фосфора. Содержаниесеры в масле фильтрата было 9 м.д.,а в исходном масле - 25 м,д., чтосоответствует 61 задержания мембраной.После замены мембраны мембраной,аналогично использованной в примере55 2, опыт повторили до десятикратнойконцентрации пря давлении 4 кгс/см исредней скорости фильтрования41 л/м ч, Содержание в масле фильт"2рата как Фосфора, так и серы соста"щ вило 8 м,д. (по весу).П р и м е р 11. Сырое соевоемасло, как описано в примере 1, рафинировали путем рециркуляции при20 ОС и давлении 6 кгс/см через мем.:йримере 1, причем осуществили двенадцатикратное увеличение концентрации. Сырое масло и масло, получен-ное иэ Фильтрата, анализировали наприсутствие следов металлов.Опыт повторили с мембраной, аналогичной использованной в примере 2,со второй пробой сырого соевого масла.Результаты показывают заметное уменьшение содержания металлов в обоихслучаях, за исключением меди в первой 1пробе мЬсла, содержание которой очЕньмало,Фр,1Фильтрата10 10 желт 14 1 расный144,5.,3 10 желтый 4 Фракциязадержания мембранойИсходноемасло 29 красныйб синий 14 3 2 10,5 желтый 20,4 кр 2 синий 4 т что во цмбраной, знаобщее содержаэтой фракциила в фильтраьное улучшерате. аты показываюадержанной м величивалось йадное числ чиже, чем ма нута значите масла в филь из одной фракции, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повыщения эффективности разделения, в обеихФракциях поддерживают одинаковую кон"центрацию масла в растворителе, апропуск раствора ведут под давлением,необходимым для прохода проникающейфракции в направлении, противополож=ном действию осмбтического давлениякомпонентов удерживаемой фракции и лжащим в пределах 2-50 кг/см з приэтом используют мембрану., изготовленную иэ аниэотропного материала спределом. на разрыв, лежащим в интервале 1500-200000,оИсточники информацил,принятые во внимание при экспертизе1, Патент ФРГ Р 813065,кл. 23 а 3., опубл. 1951,Тираж 476 Подписное РеэульФракции,чительноние жировнесколькоте. Достиние цвета еПроектна Патент, г. Ужгор ал П Формула изобретеСпособ рафинирования стидсодержащих жирных маселразбавления масла некистовым органическим растворразделения раствора путемего через полупроницаемуюс получением по обе сторонфракций, одна иэ которыхщая - не содержит фосфатидгонки растворителя по крайЦНИИПИ Заказ ния ырых фосфапутем . лым неспирителем, пропуска мембрану ы мембраны - проникаюов, и отней мере 5821/57 П р и м е р 12. 390 мл 25-ного (по весу 3 раствора сырой китовой ворвани в ацетоне ФилЬтразали при 20 С и давлении 6 кгс/смфв установке с мембраной, аналогичной использован" ной в примере 2. Было отобрано 300 мл Фильтрата тремя фракциями по 10 мл каждая и была измерена средняя ско- , рость потока каждой ФракцИи. Был сделан анализ исходного масла и отфильт-. рованного масла, полученного после удаления растворителя. Результаты анализа приведены табл. б.Таблица б