Состав сажевой пасты и способ ее получения

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сеюэ СоветскикСоциалистическихРеспублик(23) Приоритет Государствеииый комитет СССР по дедам изобретеиий и открытий(54) СОСТАВ СОЕВОЙ ПАСТЫ К СПОСОБ ЕЕ ПОЛУЧЕНИЯ Изобретение относится к составусажевой ласты н способу ее приготовления и может быть использовано вхимической, неФтехимической, текстильной, целлюлозно-бумажной, легкойи полиграфической отраслях промышленности при изготовлении сажевых паст иих применении лри производстве лаков,красок и различных покрытий,.цля наполненных пластических масс каучуков н смолИзвестен состав (,1 3 сажевой пасты,содержащий, мас,ч. сажа 100, вазе-линовое масло 300"500,Однако такой состав имеет высокуввязкость, что затрудняет его технологическую переработку. При содержании сажи 25 мас.к прн температуре25 оС его вязкость равна 7,2 -10 сП.При увеличении количества сажив составе даже на 1 мас.Ф он становится неподвижным до температуры100-125 оС, что естественно затрудняет практическое получение н исполь.эование такого состава.Известно, что при изготовлении. композиций, включающих лиофнльныесвязующие и сажу, используют гранулирсванный технический углерод 21.указанные композиции получаютпутем диспергирования технического углерода в полимерных связующих в энергоемком смеситель ком оборудовании.Недостатками использования технического углерода и способа его введения в композиции являются плохая днспергируемость в полимерах и органических растворителях, а также неудовлетворительные санитарно-гигие 10 ническне условия труда.Наиболее близким к предлагаемомупо технической сущности и достигаемому результату является состав сажевой пасты, включающий сажу, минеральное масло идиспергатор -сополнмер 1 бутадиена и винилового производного смолекулярной массой 3000-30000.Состав получавт путем смещениясажи, минерального масла и диспергатора (сополимера бутадиена и винило-, вого производного) при нагревании до концентрации сажи в полученной смеси 25-40, диспергировання смеси,до получения пасты со стеленьв дисперсности 30-70 мкм и перетира пасты до 2 г. степени дислерсности 5-10 мкм 3Однако данныйсостав и способ егополучения не дают возможности получить пасту достаточно низкой вязкостиЦель изобретения - снижение вязкости состава.Поставленная цель достигается тем, что состав сажевой пасты, включающий сажу, минеральное масло и диспергатор - сополимер бутадиена и винилового производного с молекулярной массой 3000-30000, содержит в качестве диспергатора сополимер бутадиента и 2-метил-винилпиридина при следующем соо т ноше нии компоне нто в,мас,чСажа 100Минеральноемасло 150-300Сополимербутадиена и 2-метил-винилпиридина, 0,1-10В способе получения состава сажевой пасты путем смешения сажи, минерального масла и диспергатора сополимера бутадиена и винилового производного - при нагревании до концентрации сажи в полученной смеси 25-40, диспергирования смеси до получения пасты со степенью дисперс-" ности 30-70 мкм и перетира часты до степени дисперсности 5-10 мкм, сначала минеральное масло смешивают с сажей до концентрации сажи в смеси 18-22 при 40-80 С, затем добавляют диспергатор - сополимер бутадиена и 2-метил-винилпиридина, перемешивают массу до полного растворения диспергатора, после чего вводят остальную сажу, а диспергирование про-. водят при 110-130 ОС в течение 0,5"8 чВ качестве сажи состав может содержать печную сажу, например марок ПГМН, ПМ, ПМи др.В качестве минерального масла состав содержит индустриальное мас" л , вазелиновое масло и др.В табл, 1 приведены даннЫе по изменению вязкости состава, содержа" щего,мас,ч.: сажу 100, масла индустриального 150, сополимер бутадиена и 2-метил-винилпиридина молекулярной массы 10000 и содержанием 2-метил-винилпиридина 5 мас.%.Степень дисперсности состава мкм (пример 10).При температуре диспергирования ниже 110 С (например, при 105 С) смесь остается малоподвижной и получить желаемую степень дисперсности 30-70 мкм в аппарате с высокоскоростной дисковой мешалкой практически невозможно, а повышение температуры дис пергирования выше 130 С нежелательноои э- з а обильного выделения паров масла.Обусловлено также время диспергирования состава сажевой пасты при температуре 110-130 С 0,5-8 ч,При времени диспергироВания менее получаса в составе наблюдаются комочки неразбившейся сажи, а увеличение времени диспергирования более 8 ч нецелесообразно,так.как не изменяется слепень дисперсности состава. П р и м е р 1, В реактор емкостью 3 л, снабженный рубашкой дляподогрева или охлаждения и мешалкой,имеющей переменную скорость вращения 300 и 1000 об/мин, загружают 5 750 г масла индустриального 9 20и 167 г сажи ПМН. Получают смесьсостава, мас,ч. на 100 мас,ч. сажи;сажа 10, масло 450 (смесь имеетконцентрацию сажи 18,2 мас.Ъ). Смесь 10 перемешивают при 60 С в течение15 мин, Далее добавляют 25 г сополи-мера бутадиена и 2"метил-винилпиридина молекулярной массы 10000и содержанием 2-метил-винилпиридина в сополимере 9,6 мас.З. Смесьперемешивают со скоростью вращениямешалки 300 об/мин в течение 15 минопри 60 С, затем вводят 333 г сажиПМН. Получают смесь состава,мас.ч.: сажа 100, масло индустриальное Р 20 150, сополимер 5.Полученную смесь диспергируютпри скорости вращения мешалки1000 об/мин и температуре 115 С втечение 1 ч до получения пасты состепенью дисперсности 60 мкм. Полученную сажевую пасту после охлаждения до комнатной температуры подаютна лабораторную трехвалковую краскотерку типа ДН, где перетираютдо степени дисперсности 5 мкм, У полученного состава сажевой пасты определяютвязкость при температуре 25 и 125 С.П р и м ь р 2. Опыт повторяют,но вместо сбполимера бутадиена и2-метил-винилпиридина используютизвестный продукт - сополимер бутадиена и нитрила акриловой кислотымолекулярной массы 10000 и содержанием в сополимере нитрила акриловой 40 кислоты 18 мас У полученной пастыопределяют вязкость при 25 и 125 С.П р и м е р З.,Для сравненияпроводят контрольный опыт.В реактор емкостью 3 л, снабжен ный рубашкой и мешалкой, имеющейпеременную скорость вращения, загружают 750 г индустриального маслаР 20, 25 г сополимера бутадйена и2-метил-винилпиридина молекуляр О ной массы 10000 и содержанием в сополимере 2-метил-винилпиридина9,6 мас.о, Нагревают смесь при пере-мешивании при скорости вращения мешалки 300 об/мин при 8 ООС в течение 55 15 мин. Затем вводят 500 г печнойсажи марки ПМ"101 Н.Полученную смесь диспергируютпри скорости вращения мешалки1000 об/мин и температуре 115 С втечение 1 ч до получения - асты состепенью дисперсности 60 мкм, Далее .после охлаждения пасты до комнатнойтемпературы смесь перетирают на краско.терке до степени дисперсности 5 мкм.У полученной пасты определяют 65 вязкость при 25 и 125 ОС.Данные по величине вязкости сос- состава, мас.ч.г сажа 100, маслотавов сажевых паст приведены в табл.2., индустриальное 9 12 350, далее тудаП р и м е р 4, В реактор.емкостьк добавляют 0,25 г сополимера бутадие 3 л, снабженный рубашкой для подог- на и 2-метил"винилпиридина молеку=рева или охлаждения, имеющиР мешалку лярной массы 30000 и содержаниемс переменной скоростью вращения 300 2-метил-винилпиридина 15 мас,Ъ.и 1000 об/мин, загружают 750 г масла Смесь перемешивают при 60 С со скоростьюваэелинового и 187,5 г сажи ПМН. вращения мешалки 300 об/мин.Далее ввоПолучают смесь состава, мас.ч. г са- дят 36 г сажи ПМН.Получают смесь сосжа 100, ваэелиновое масло 400. Смесь таза мас.ч. гсажа 100,масло индустриальперемешивают при скорости вращения 1 ное 9 20 300, сополимер 0,1мешалки 300 об/мин при 40 С в тече- Полученную смесь диспергируютние 15 мин. Далее в полученную смесь при скорости вращения мешалкидобавляют 35 г сополимера бутадиена . 1000 об/мин при 130 ОС в течениеи 2-метил-винилпиридина с молеку,5 ч до получения пасты со степеньюлярной массой 3000 и содержанием 5 дисперсности 70 мкм. Полученную са 2-метил-винилпиридина 5,2 мас.%, жевую пасту после охлаждения до комСмесь перемешивают до растворения натной температуры перетирают насополимера, далее вводят 162,5 г са краскотерке до степени дисперсиижи ПМНПолучают смесь состава, 7 мкм. У полученной пасты определяютмас.ч.: сажа 100, масло вазелиновое 20 вязкость при 25 и 125 ОС.200, сопьлимер бутадиена и 2-метил- П р и м е р 8. Опыт повторяют,-5-винилпиридина 10. но вместо сополимера бутадиена иПолученную смесь диспергируют со 2-метил-винилпиридина используютскоростью вращения мешалки 1000 об/мин сополимер бутадиена и нитрила акрипри 120 С в течение 6 ч до получения 25 лозой кислоты молекулярной массыпасты со степенью дисперсности 30000 и содержанием Нитрила акрило"30 мкм. Полученную сажевую пасту вой кислоты 36 мас.В.после охлаждения перетирают на крас- У полученной пасты определяюткотерке до степени дисперсности 10 мкм. вязкость при 25 и 125 ОС,У полученного состава определяют щ П р и м е Р 9. Для сравнениявязкость при 25 и 125 ОС. проводят контрольный опыт.П р и м е р 5. Условия опыта В реактор загружают 750 г маслаповторяют, но вместо сополимера бу- индустриального 9 12 и 0,25 г сопотадиена и 2-метил-винилпиридина лимера бутадиена и 2-метил-винилиспольэуют сополимер бутадиена и 5 пиридина молекулярной массы 30000нитрила акриловой кислоты молекуляр-и содержанием 2-метил-винилпириди 1ной массы 3000 и содержанием нитрила ак- на 15 мас.з. При скорости вращенияриловой кислоты 5,4 мас.Ъ.У полученной мешалки 300,об/мин растворяют сопопастыопределяют вязкость при 25 и 125 С. лимер при 8 ООС. Далее в смесь вводятП р и м е Р 6. Для сравнения 250 г печной сажи ПМН. Получаютпроводят контрольный опыт.40смесь состава, мас.ч. г сажа 100,В реактор загружают 750 г ваэеля- масло индустриальное 9 12 300, сопонового масла, 35 г сополимера бута- лР 0,1. Смесь диспергируют придиена и 2-метил-винилпиридина мо- ,скорости вращения мешалки 1000 об/миилекулярной массы 3000 н содержанием при 130 С в течение 0,5 ч. Получаютв сополимере 2-метил-винилпиридина пу со степенью дисперсности5,2 мас.Ъ. Нагревают смесь при пере- мкм. которую после охлаждения.мешивании до 80 ОС, перемешивают вперетирают на краскотерке до степенитечение 15 мин при этой температуре, дисперсности 7 мкм,вводят 350 г печной сажи ПМН, Данные по величине вязкости по-Полученную смесь состава мас.ч 50 лученных паст приведены в табл,2сажа 100, ваэелиновое масло 20, сопо- П Р м .е Р 10; условия примералимер 10 У диспергируют при скорости 1 повторяют. но изменяют соотношениевращения мешалки 1000 об/мин при массы к саже пеРед введением диспер 110 С до степени дисперсности 30 мкм гатора - сополимера бутадиена и 2 Далее после охлаждения смеси ее пе55 -метил- винилпиридина."ретирают на краскотерке до степени Длинные по изменению вязкости сосдисперсности 10 мкм, Данные по в - тавов сажевых паст приведены в табл.1,кости составов паст приведены в табл,2. П р и м е р 11, В реактор емП р и м е р 7. В,реактор ем- костью 3 л, снабженный рубашкой икостью 3 л, снабженный рубашкой для60 мешалкой, загружают 750 г масла ииподогрева или охлаждения и мешалкой, дустриального 9 30 и 214 г сажиимеющей переменную скорость враще- ПГМ"33 Н, Получают состав, мас.ч.гния 300 и 1000 об/мин, загружают сажа 100, масло 350. Смесь перемеши 750 г масла индустриального 9 12 и вают при скорости вращения мешалки214.г сажи ПМН. Получают смесь 65 300 об/мин при 80 фС в течение 15 мин,Вязкость состава притемпературе 25 С,сП Прием введения Количество сажи ,Количество масла надиспергатора в масле, мас.Ъ 100 мас.ч.сажи,мас.ч. 4,9 э 10 В маслоЬ сажемаслянуюсмесьТо же 10 15 17 18 20900 566 470 450 4004,910 4,910 4,910 8,6 10 6,1 10 5,210 350 335 Диспергатор плохораспределяется всмеси 23 и добавляют 3,75 г сополимера бутадиена и 2-метил-винилпиридина молекулярной массы 10000 и содержанием2"метил"винилпиридина 9,6 мас,%,После растворения сополимера тудадобавляют 116 г сажи ПГИН. Полученная смесь имеет состав, масч.сажи 100, масла индустриального Р 30200, сополимера 1.Полученную смесь диспергируют2 ч до степени дисперсности 40 мкм 1 Ои после охлаждения перетирают на краскотерке до степени дисперсности 7 мкм.Опыт повторяют, изменяя количест"во 2-метил-винилпиридинаДанные по вязкости составов 15приведены в табл.3.Как видно из табл.3 понижениевязкости состава наблюдается толькопри расходе диспергатора, начинаяс 0,1 мас.ч а расход диспергатора 2 Оболее 10 мас.ч., не приводит к уменьшению вязкости состава,П р и м е р 12, В реактор емкостью 3 л загружают 759 г трансформаторного масла и 167 г сажи ПМ, 25Получают смесь состава: сажа 100,трансформаторное масло 450. Смесьперемешивают прн 60 С в течение15 мин и добавляют 25 г сополимерабутадиена и 2-метил-винилпиридина ЗОмолекулярной массы 10000 и содержанием 2-метил-винилпиридина5,2 мас.В. Смесь перемешивают дорастворения сополимера, затем добавляют 83 г сажи ПИ, Получаютсостав, мас,ч,: сажа 100, трансформаторное масло 300, сополимер 10,Полученную смесь д 2 спергируют прискорости вращений мешалки 1000 об/минпри 120 ОС в течение 8 ч до полученияпасты со степенью дисперсности .30 мкм, которую после охлажденияперетирают на краскотерке до степенидисперсности 10 мкм.Опыт повторяют, изменяя времядиспергирования пасты при 120 С и 45 содержание в сополимере 2-метил-винилпиридина, а также молекулярнуюмассу сополимера бутадиена и 2-метил-винилпнридина,Данные по вязкости составов приведены в табл,4,Аналогичные результаты полученыпри применении канальной газовойсажи ДГ,Как видно из табл.4, составы сажевых паст необходимо диспергировать 0,5-8,0 ч, применять сополимербутадиена с 2-метил-винилпиридиномнеобходимо с молекулярной массой3000-30000, а содержание 2-метил-винилпиридина в сополимере должнобыть в пределах 5-15 мас,Ъ,Как следует из данных табл,1 - 4,состав сажевой пасты, содержащийсажу, минеральное масло и диспергатор на основе сополимера бутадиенас 2-метил-винилпиридином, обеспечивает более низкие значения вязкости пасты, что дает возможностьего широкого практического использования в народном хозяйстве. Все компоненты указанного составасажевой пасты выпускаются промышлен-,ность, недефицитны, недороги,Использование предлагаемого состава сажевой пасты и способа его по"лучения позволяет получать ннэковязкие пасты с использованием саж, полученных печным способом, что исключает применение дорогостоящей канальной сажи ДГ, при этом концентрация сажи в пасте достигает 40 мас.%,Составы, полученные предлагаемымспособом, легко перерабатываются наоборудовании резиновой, текстильной,бумажной. промышленности, что позволяет получать иэделия высокого качества. При этом улучшаются условияпромышленной санитарии и уменьшаетсязагрязнение окружающей среды,Таблица 1. 91 1 1 3 1 с 4 ф 1 1 ХОХ 91 1 ОХО ОЮ ф1 аж ОЙ Рф 01 с 34 хя хаО ОФЮ О ЭРфйООХОООФЭ ОЦМР 33 ЕРХЮХ 3433 1 рс 1 1 3 1 11 ах1 а ФаВй ОИООЮццмООниа0 ф Ю Ю Х Ю 0 ЭЯ Х Х Ж В 14 О 3 О о О о лО О О О 1.лО о О о О О О 1 1 3 Ф СфХХС ВХМ 333 Э ОХ3 1 О 43 Ъ 1 4 ф.фф 1 о 1 .о 1 л 1од 1 Ю л 3 ЮО а ал Ффй Юф л 3 31 хф Оа ХООХО ХЦВНО Ю н д нс нх.юо ооа ощв як 1ю в дон 1 Ю и и О) с о1 Двхо Н 6 Х осцю о хХ щ юк 3 нон ощо ОЭЮ ос Эохоо до юОКМю р 1 сао еюювксихооаокйцЙ ФоХо 1Ю ДО Юо Км наоеоюэксМхоорО ".1 Е й Й е о хоо до юо Км л ю а с р,о еоюекскхооаохейЙ Ю 1 ю юао оел к с ооа ю ооохвХ л с Юл о Ю лс Рхв охо оюкр,о ц.хщ хр,ооваоохоооеесесхщхщкьеещ вх ах о в ю оцк 1 о о щвках о хю ЕхкхМ Ю Ю о о м о о Ю о м о о о м Ю Ю о м 1 Хюа Х 1 Х эдас 5 нх Юехнихх 3 1 щХ1 аЧ 1 Ц Х 1 хао х к ююо х х 6 Ю х к цха юао ннщ хо О х к Ю о ФВ о о1 юо ю аса сохе ноке 1 1с о аххэюецсГ 6 Ы о Е ЮмЮ ЮЭ В Ю Лхво охо" хЕхо н д к овко охюю охах М а Н Э оо ,"ь х ц д х ю 1 о х к Ф й Ф ю о щ щ в ох ох юдскохююах ж Ю 1 х о 1 Х И ж Ю о 1 хЕ Их аа вИ Е 1 к о а и о 3 м х 1 к о а 3 Х К арво о р щ о 5,6 ос к сою эсо 1 н о щщВ2 н о юс 1 1 аох хо хнювоюл ооо 1 щсн1о .оеОаН с 2 0 ОО хв ю ю ох юююо ю цс 1,аокаях е юО 1 Оооан Ов 16щх Щ аю,о о хвалю цхсо ххоноюм ювхюю 3 %ццЕло 6 Ф о о хо х ОДОЮ О Д очо 1аовл а юэкс юе ихооах о 2 ецЙиД О Ю о о мхаох к ююо х х Фюх цх юао ннщ хо; хкн О Ц м1 о о и,Таблица 3 Степень дисперсностисостава, мкм Количество сополимерабутадиена и 2-метнл-винилпиридина,мас.ч. Вязкость составасажевой пасты,сП, при 25 С 0,08 0,1 5,4104 10 5,4 ф 10 Характеристикапасты последкспергирования Ю 4 ЬюСодержанв сополкре 2-мет,б 10000 10000 Время диспергирования сажевой пасты,ч Молекулярнаямасса сополимера б, б 109,1103, 1047,810 Таблица 4 Мйвивееввад Вязкость состава.сажевой пасты, спз,при 25 ССополимер оченьплохо растворяется в системе 5 8 103,1 О 427 10 Сополимер труди синтезировать992557 15 16 Формула изобретения Составитель О. Оболонская Редактор Ю. Ковач Техред М.Надь Корректор Г, РешетникТираж 637 Подписное ВНИиПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, В, Раушская,наб., д. 4/5Заказ 367/30 филиал ППП фПатент, г. ужгород, ул. Проектная, 4 1, Состав,сажевой пасты, включаю" щий сажу, минеральное масло и диспергатор - сополимер бутадиена и .винилового производного с молекулярной массой 3000-30000, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью снижения вязкости состава, он содержит в качестве диспергатора сополимер бутадиена и 2-метил-винилпиридина при следующем соотношении компонентов, мас.ч.:Сажа 100Минеральное масло 150-300Сополимер бутадиена и 2-метил-винилпнридина 0,1-10,02, Способ получения состава сажевой пасты путем смешения сажи, минерального масла и диспергаторасополимера бутадиена и винилового производного - при нагревании до концентрации сажи в полученной смеси 25 - 40, диспергирования смеси до получения пасты с сте" пенью дисперсности 30 - 70 мкм и перетира пасты до степени дисперсности 5"10 мкм, о т л и ч а ю щ и й"с я тем, что, с целью снижения вяз"кости состава, сначала минеральное5масло смешивают с сажей до концентрации сажи в смеси 18-22 при 40 о80 С, затем добавляют диспергаторсополимер бутадиена н 2-метил-винилпиридина, перемешивают массудо полного растворения диспергатора,10 после чего вводят остальную сажу,а диспергирование смеси проводятпри 110-130 С в течение 0,5-8 ч,Источники информации,5 принятые во внимание при экспертизе1, Каргин В.А. и др. О механических свойствах смесей углеродныхсаж с вазелиновым маслом, ДокладыАН СССР, т. 105, 1955, В 5, с. 1007,2Технологический регламент напроизводство технического углеродаПМН, НИИПК УПН, опытный завод,1978, с. 2-5.3. Авторское свидетельство СССР25 по заявке 9 3216149,кл.С 09 0 17/00,22,12,6 (арототип).