Способ ренегерации адсорбента-активного угля

СОЮЗ СОВЕТСНИКСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК 9) 1 0 53/02 СУДАРСТБЕННЫЙ КОМИТ ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И СССРКРЫТИЙ ПИСАН ЗОБРЕТЕНИ ЕПЬСТВ ВТОРСКОМ 26 Бюл. В 1ьский науоектный и о-исследотитут поодородсоде отке се о Т.И.Лысека,ВИ.Латюв, В,И,НасВ,И,Козлов088.8)ЕНЕРАЦИИ АД СОРБЕНТА е относится к адсорби может быть испольодных г ке углев(54) СПОСОБ РЕАКТИВНОГО УГЛЯ,зовано при очи зов от сернистых соединений алканоламинами. Целью изобретения являетсяповышение степени регенерации адсорбента - активного угля, используемогодля очистки растворов алканоламиновот органических примесей. Насыщенныйадсорбент - активный уголь после очистки водного раствора алканоламина впроцессе очистки углеводородных газовот сереводорода регенерируют путемпоследовательной промывки адсорбентараствором антиполимеризатора - раствором тиолов (0,3"2,0 мас.Ж) в углеводородном конденсате. Способ обеспечивает повышение степени регенерации4 табл.1364355 Т аблица 1 Компонент 1 2 28,0 39 МДЭА Продукты разложения амина 0,7 0,5 0,15 0,2 0,12 0,1 Смолы20ПарафиныВода 0,1 0,1 Остальное Остальное Т а б л и ц а 2 Насыпной Объем пор, смэ /г Маркаугля Суммарныйобъем пор,см /г микронор (до 20 Х) вес, г/смз переход- макропор ных (20- более 200 А) 200 А АР0,54 АГ0,50 0,65 0,34 0,04 0,27 Ф 0,04 0,410,29 0,74 0,37 0,12 0,51 0,52 0,49чомому способам, для чего навески угляделят пополам. 0,11 В четыре стеклянные колонки ф 10 ммзагружают по 25 г в каждую активированный уголь марок СКТ, КАД; АГиАР-З, адсорбционная емкость которыхсоставляет соответственно 40, 54, 30.и 32%.Загрязненный раствор 1 амина пропускают через каждую колонку с углем до его полной дезактивации (т,е, концентрация примесей до и после адсорбции одинакова)Затем дезактивированный уголь регенерируют по известному и предлагаеИзобретение относится к области адсорбционной техники и может быть использовано при очистке углеводородных газов от сернистых соединений алканоламинами,Цель изобретения - повьппение степени регенерации адсорбента - активного угля используемого для очистки растворов алканоламинов от органических примесей. П р и м е р. Для очистки загрязненных растворов ДЭА и МДЭА, взятыхс действующей установки сероочисткиуглеводородного газа ГПЗ, используют .активированный уголь марок.СКТ, КАД,АГи АР-З,Компонентный состав растворов аминов приведен в табл,1, характеристики активированных углей - в табл,2. СКТ 0,37 1,00КАД 0,386 1,12 Концентрация раствора, мас,доля 7 Первую часть угля обрабатывают на 45 сыщенным водным раствором фталевогооангидрида и пропаривают при 150 С втечение 2, 3, 4 и 5 ч. Вторую часть угля обрабатывают 50 стабильным углеводородным конденсатом, компонентный состав которого, как и его фракций, представлен в табл.3.1364355 Т а б л и ц а 3 Численное выражение показателя,концентрации Стабильный Характеристика углеводородный конденсат Молекулярная масса 100,2 95,03 139,67 Плотность при20 С, кг/м 740 670 712,Поверхностное натяжение при 20 С, Н/м 0,0260 0,0268.0,0265 Кинематическаявязкость при20 С, м/с 0,65 10 1,5110 О, 9310 Удельная теплоо емкость при 20 С, кДж/кг К 2,29 2,31 2,28 Теплопроводностьпри 20 С, Вт/(мК) 141 138 127 мас,доля 7 0,45 0,42 отс. 24,60 17, 78 18,43 отс. 8,25 отс.35,500,2 25,60 2,5 17, 70 С 7 19, 12 10,56 47,0 2,50 3, 13,50,51 С, 15,96Адсорбционную активность угля определяют по ГОСТ 6217-74, а по полученным данным производят расчет степени его регенерации.Результаты .приведены в табл.4,п.1 и 2,Повторно загруженные и таким жеобразом дезактивированные навескиуглей регенерируют, обрабатывая ихстабильным углеводородным конденсатомс различными добавками тиолов и фталевого ангидрида, пропаривая обрабоотанный уголь при 150 С. Фрация Фракциян.к.-130 С 130 С-к.к,В опытах используют стабильныйуглеводородный конденсат (ТУ 51-76477), а также тиолы С -Са, взятые в50 следующих соотношениях (ссылки напункты табл.4): С.С.:С,:С,С 6=. 2:2:1364355 Т а б л и ц а 4 Пропаривание Вид предварительной обработкиПун опы емя,СКТ КАД АГНасыщенный водныйраствор фталевогоангидрида О 48 О 47 О 4 51 2 50 3 5 9,2 2,52 1,0.Затем дезактивированный уголь, промыв стабильным конденсатом с О,8 мас.3 тиолов, пропаривают при 130 и 180 С и получают результаты, приведенные в табл.4, йп,9 и 10.Промыв аналогично следующую партию дезактивированных углей, пропаривают их при 150 С с подачей через каждые 15 мин очищеНного углеводород ного газа в течение 5 мин с различным расходом (400-100 ч" ), Результаты приведены в табл.4, пц.11-13.Затем деэактивированный уголь промывают фракциями углеводородов с 15 добавкой тиолов или фталевого ангидорида, пропаривают при 150 С с подачей углеводородного газа и без нее. Результаты - в табл.4, пп.14-19.Последнюю партию дезактивированных углей получают пропусканием через них раствора 2 амина. Проводят регенерацию предлагаемым способом в различных вариантах, включая промывку угля ста-, бильным конденсатом с добавкой фтале вого ангидрида (йэвестный способ) . Результаты представлены в табл,4, пп.20-23.Анализ результатов проведенных исследований показывает, что при предва рительной промывке деэактивированного угля одним стабильным конденсатом после пропаривания получают степень регенерации угля несколько выше (64,63), чем в известном способе (52,47) табл.4, пп.1 и 2.При добавке в углеводородный растворитель тиолов в количестве 0,32,0 мас.3 степень регенерации резкоувеличивается, но дальнейшее повышение концентрации тиолов в растворенецелесообразно., так как не дает повышения эффекта и степень регенерацииостается на том же уровне(табл,4,пп.3,5-8). При добавке в стабильный конденсат в качестве антиполимеризатора фталевого ангидрида степень регенерации незначительно повышается, а именно с 64,2 до 71,37, тогда как добавка такого же количества тиолов повышает степень регенерации до 84, 17 (табл,4, пп.2, 4 и 5).Изменение температуры пропаривания в пределах 130-180 С дает незначительные колебания по степени регенерации от 93 до 943 (табл,4, пп,3, 9 и 10) .При периодической подаче очищенного углеводородного газа во время пропаривания угля получают сокращение времени пропаривания и практически тех же результатов добиваются не через 4, а через 3 ч при прочих равных условиях, причем это ощутимо при расходе газа от 400 до 200 ч (табл,4, пп.3, 11 - 13).При промывке дезактивированного угля фракциями углеводородов н,к, 130 С и 130 С - к,к. (табл,4, пп.14- 19) получают практически аналогичные результаты так же, как и при регенерации углей, деэактивированных раствором 2 амина (табл,4, пп,20 - 23),Степень регенерации, в Х от первоначальной1364355 Пропарива Пу оп Темп ре К 2 646 64,6Стабильныи углеводородный конденсат(тиолы) табильный углево ородный конденса 0,4 мас.7 фталеого ангидрида Стабильный углеводородный конденсат+0,4 мас.7 РЯН 6 . Стабильный углев дородный конденс +0,3 мас.7 РЯН табильный углевоородный конденсат2,0 мас.7 РЯН Стабильный углеводородный конденсат +2,5 мас.7 РЯН 4 5 Продолжение табл.4 Степень регенерации, в Х от первоначальной1364355 Пу оп Пропаривание емпе- Вр емя,атура, чС 2,4,0 93,2 92 86,0 6,88,0 8 180 0,0 91,4 92,7 3,2 92,7 93 6,3 85,4 6,7 6,5 13 89,93,0+0,8 мас.7. РБН газа 2400 ч 3,6 93,0 92,5 табильный углевоородный конденсат Расх0,8 мас,7. РБНгаза200 2 89,90,0,4Стабильный углеводородный конденсат+0,8 мас.7 РБН Стабильный углевдородный конденс+0,8 мас.7 РБН Стабильный углеводородный конденсат2 1364355 Вид предварительной обработки Пропаривание Пунк опыт ремя 80,0 150Расходгаза200 ч9,8 90,0 9,0 0 92,2,0 3,0 2,91,63,64,50 6,4 68 5,0 68,8 86 86,20 Стабильный углево дородный конденсат +О 8 мас,7 РБН 91,8 мас.% РБН 16 Фракция н.к.-130 +0,4 мас.7 фтале вого ангидрида р акция13 4 1364355 Продолжение табл.4 Степень регенерации, в Й первоначальной ропаривание емпе- Время,атура, чС СКТ Фракция н.к.-130 С,О 5 80,0 88,1 90 5 92,1 1 91 ство ий ся я степенив н 4 ользу нденсате,ошении комм ноламинаоцессе со от сероной про" типоли ки водя 3-2,водо енса 0 ьноектор И.Муска ктор а аказ 6507/6ВНИИПИ Г Тираж дарстве изобретЖ,ПодписноеСР ого комитетаий и открытий по дела113035, Моск д. 4/5 шская н роизводственно-полиграфическое предприятие Пнкт Вид предварительноопыта обработки абильный углево- .150 родный конденсат Расх ,8 мас.7 РЯН газа200 Спос об р ег енер ации адс орб активного угля, используемог очистки водного раствора алк от органических примесей в п очистки углеводородных газов водорода, путем последовател мывки адсорбента раствором а меризатора и тепловой обрабо жгород, ул. Проектная,