Способ определения содержания углерода

6% О 1) СОЮЗ СОВЕТСНИХщюламааакРЕСПУБЛИК 1 й 23 221 ИЗОБРЕТЕНИЙИДЕТЕ ЛЬСТВУ ОПИ ут- ак- фотельство СССР 23/221 (прото 2.В 5375тип) вторское свидб, кл, 6 01 й) СПОСОБ ОПРЕ БРОДА,:з аключ бразца импуль ДЕЛЕНИЯ СОДБРЖЪкщийся в облуами быстрых(54) (5НИЯ УГчении ОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬ Н АВТОРСКОМУ СВ(56) 1. Тустановский В.Т. Генераторнейтронов и контроль технологическипроцессов. М. Атомиздат, 1980,с. 105-131,нейтронов, регистрации в промеж ках между импульсами наведенной тивности от радионуклида фВ и новой активности от радионуклида фй, регистрации после прекращения облучения активности радионуклидафй, отличающийся тем, что, с целью уменьшения погрешности измерений, импульсы нейтронов посылают пакетами, длительностьк а , с интервалом между пакетам: ц , причем длительность цикла+ с выбиЬ рают равной периоду полураспада 1 й, а отношение Ф /Ф - равным корню квадратному из отношения активностей от радионуклидов фй и фв, зарегистрированных в промежутках между ЕЛ л импульсами пакетов при Ь = Чгде Мс суммарная активность отрадионуклида " В, зарегистрированная в промежуткахмежду нейтронными импульсаю омичЙ,М - Фоновые суммарные активности от радионуклида 1 Й, зарегистрированные в промежутках между импульсами нейтронов и после выключения генератора нейтронов;. М ,М - фононые суммарные активности от всех остальных радионуклидов, эарегистрированныв тех же условиях; М= М/М - отношение суммарных акоЭ Оэтинностей от стандартногокислородсодержащего образцазарегистрированных в тех жеусловиях.Выражение 1) получено в жении точного мониторирован предлоия нейт 1 зобретение относится к способам активационного анализа и может быть использовано для контроля содержания углерода в черной и цветной металлургии, угольной и химической промышленности.Известен способ определения содержания углерода путем облучения исследуемых образцов быстрыми нейтронами с последующей регистрацией бета-излучения короткодвижущих радио нуклидон в борсодержащих и кислород- содержащих образцах 11 .Недостатками известного способа являются высокое фоновое излучение от бора или кислорода, что приводит к значительным погрешностям анализа.Наиболее близким к предлагаемому способу янляется способ, заключающийся в облучении образца импульсами быстрых; нейтронов, регистрации в промежутках между импульсами наведенной активности от радионуклида В и фоновой активности от радионуклида б М , регистрации после прекращения облуче"я активности радионуклида б М Ц .Недостатком такого способа является то, что при анализе материалов, содержащих кислород (особенно в количествах, равных или больших, чем содержание углероде, имеются значительные (около 5) погрешности и уменьшить их путем увеличения времени анализа не удается, Это ;вязано с большим фоновым излучением М , а также с методом учета вклада кислорода.Относительная статистическая по- грешность 3 определения углерода в таком способе определяется формулоО 6 На Фиг, 2 приведены графики относительных погрешностей д определения углерода по предлагаемому способу н единицах погрешностей способа-прототипа в зависимости от длительности цикла о =+ , лрь различных общих временах анализаТ, при этом время регистрации излучения ронного потока и значения величину Мф и МР путем многократных изменрений могут быть точно определены,поэтому их дисперсиями можно пренебречь,При времени облучения, равном примерно 5 периодам полураспадаЙ, активностьМ приходит в насыщение изарегистрированная от радионуклида 6 8 после выключения нейтрон - 10 ного генератора, не зависит от общеговремени анализа, а отношение Ж растетс увеличением общего времени анализа,что приводит к увеличению погрешности способа-прототипа.15 Целью изобретения является устранение вышеуказанного недостатка,т.е. уменьшение погрешности 3 определения содержания углерода при заданном времени анализа.2 О Цель достигается тем, что в способе определения содержания углерода,заключающемся в облучении образцаимпульсами быстрых нейтронон,регистрации в промежутках между импульсаминаведенной активности от радионуклида В и фоновой активности от радионуклида " М, регистрации после прекращения облучения активности радионуклида б М , импульсы нейтронов по 3 О сылают пакетами, длительностью,с интерналом между пакетами д, причем длительность цикла+ с выбирают равной периоду полураспадаМба отношение ц /с - равным корнюквадратному из отношения активностей от радионуклидов ь М иВ, зарегистрированных в промежутках междулимпульсами пакетов при ., сНа фиг, 1 приведена временнаяй диаграмма предлагаемого способа,40 где- длительность импульсов нейтронон, 1 - длительность задержкипосле окончания импульса нейтронов,длительность регистрации наведенной активности радионуклидов между45 импульсами нейтронов, 1 - периодследования импульсов нейтронногогенератора, приче 11 Ь 1 с,1 длительность пакета импульсов нейтлронов, щ - длительнбсть задержки5 О после окончания пакета импульсовлнейтронов, с - длительность регист-,рации наведенной активности радионуклидов между пакетами, С - длительность цикла причем бь ьц+1 Ч=Ц,общее время, анализа, И - число импульсов нейтронов в пакете, 1 - числое циклов, 1009206веденныхдены навидно, 15ь циклаобщего ЬД ьь с(4) одержание кислордьше т.е. чем да, тем больше необходимо время для распада радионуклида 16 Н в проме жутках между пакетами импульсов нейтронови меньше время сЬ .При выборе отношения с / "ь следует учитывать значения М и Нц, являющиеся характеристиками конкрет ной экспериментальной установки.При введении задержки 1 , равной 10-20 мс после каждого нейтронного импульса, фоновое излучение в основном обусловлено излучением радионук лидаь К от элементов конструкции установки, В этом случае формулу (1) можно записать Ма - число атомовабсолютная эффективнрегистрации иэлученинуклида;9 - постоянная распада обр ющегося радионуклида;время распада между импульсами нейтронов, с;л л ль=- - время распада междуимпульсов нейтронов,При к = 1 получим Формулспособа-прототипа,Результаты расчетов, пропо формулам (1) - (3) привефиг. 2-4,Из хода кривых на фиг. 2что оптимальная длительностпрактически не зависит отвремени анализа 7 , но приН/ й 1 она меньше длительностипериода полураспада ь 1, а при 2 О1,/й с 1 она больше длительности перйода полураспада 6 8, причем значения 3 незначительно отличаются повеличине от значений 8 при, равнойпериоду полураспадаИ . 2Как видно из хода кривых на фиг.З,для достижения минимальной погреш"ности анализа с хорошей точностьювыполнимо условие4%,е. К йМ М будет проявляться в ачестве постоянной добавки кислоода к составу исследуемого образцаФ тат (,наименьша ется, если дли выбирают из усл Наилучший резуль я погрешность) получательность периода овия:если С /Ь В 1 р тос 1(г уесли/ь с 1, то 2 Ч 4 ййЭффективность предлагаемого способа возрастает с ростом общегб времени анализа У, как видно из фиг.4.Расчеты, проведенные дЛя больших частот нейтронных импульсов генератора показывают, что предлагаемый способ справедлив до частот 5, Гц.Технико-экономические преимущества предлагаемого способа складываются из нескольких факторов. Такой способ позволяет увеличить число анализов, выполняемых с одной нейтронной трубкой или мишенью нейтронного генератора при меньшей погрешности анализа. Это дает возможность расширить область применения способа и делает его более конкурентоспособным с традиционными физико-химическими методами определения содержания углерода гравиметрическим, газометрическим, кулонометрическим, спектральным и т.д. Предлагаемый способ позволяет сократить общее время анализа, т.е. увеличить экспрессность, а значит и себестоимость анализа, при заданной погрешности, что имеет важное значение при массовом контроле.Способ согЛасно изобретению позволяет определять содержание углерода в образцах, содержащих бор, при выборе длительности цикла, равной периоду полураспада образующегосяадно нуклида(,1 - продукта реакциицЩв,к,филиал ППП "Патент", г. ужгород, ул. Проектн 8 Тираж 873 ПИ Государственного комит по делам изобретений и от 35, Иосква, Ж, Рауыска Подписноеа СССРытийнаб д. 4/5