307577
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 307577
Авторы: Империал, Иностранна, Иностранцы, Ричард
Текст
О П И С А Н И Е 307577ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Соввтскик Социалистическиз РеспубликК ПАТЕНТУ Зависимый от патентаС 091 с 3/00 аявлено 31.1.1964 ( 879658/23-5 1 риорит Комитет по деламобретений и открытийри Совете МинистровСССР 8.047.6 (08 Бюллетень2 убликовано 21,Ч 1.1 та опубликования описания ОЗХ 111.1971 Лвторыизобретения Иностранцылер и Ричард УиллВеликобритания)остранная фирмаемикал Индастриз ЛВеликобритания) ТОмлинСОНаявитель с Импери и ОСОБ ПОЛУт 1 ЕНИЯ ТВЕРДОЙ ПИГМЕНТНОЙ КОМПОЗИЦИИИзобретение относится к способу получения твердой пигментной композиции, при одной для использования в качестве составов для покрытий или материалов для литья, формования или экструзии.Пигменты, изготовляемые обычным способом, трудно диспергируются в органических продуктах; известны различные способы улучшения свойств пигментов в этом отношении. Одним из таких способов является обработка канифолью.В известном способе изготовления пигментированных органических материалов органические продукты смешивают с композицией пигмента, получаемой путем флоккулирования водной дисперсии пигмента в присутствии латекса синтетического полимера, который способен смешиваться в сухом состоянии с органическим продуктом; количество латекса не менее 2%, предпочтительно не менее 5,; размер частиц латекса 0,01 - 0,5 лкм.Целью изобретения является получение твердых композиций пигмента, которые по качеству превосходят известные пигментные композиции, включая получаемые указанным выше способом, так как их легко ввести в органические продукты. Новые твердые композицпи пигментов, получаемые согласно изобретению, имеют, повидимому, открытую решетчатую или сетчатую структуру, в которой частицы тонкоиз 5 мельченного пигмента отделены одна от другой твердым смолистым веществом. Это смолистое вещество не заполняет все свободныепромежутки между частицами пигмента, нодействует только как временное скрепляю 10 щее вещество, которое обладает достаточнойсилой, чтобы удерживать частицу пигментав решетке в определенном положении и препятствовать агломерации частиц. При смешении композиции с органическим продуктом15 смола растворяется и частицы пигмента освобождаются, образуя тонкую дисперсию в этоморганическом продукте,В результате открытой сетчатой структурытаких пигментных композиций объем, зани 20 маемый пигментом в композиции и выраженный в процентах (объемная концентрацияпигмента в композиции), небольшой, Извест.- ные композиции пигментов, объемная концентрация которых мала, обычно представляют25 собой ооъеистые порошк,можно уплотнить путем прессования до меньшего объема. При сжатии объемная концент3рация таких порошков увеличивается, С другой стороны, предлагаемые композиции, имеющие твердую внутреннюю структуру, способны противостоять давлению сжатия, равному 2,1 кг/см 2, при этом объем их не очень сильно уменьшается. Поэтому можно установить разницу между предлагаемыми композициями и ранее получаемыми пигментными композициями путем определения объемной концентрации пигмента при равномерном усилии сжатия, равном 2,1 кг/см 2. Ниже описан один из удобных способов определения этой характерной особенности.В соответствии с изобретением получают твердую пигментную композицию для пигментирования органических материалов, причем эта композиция состоит из тонкоизмельченного органического пигмента или сажи и смолистого вещества, растворимого в количестве не менее 5/о по весу в органическом материале. Композиция содержит не менее б 0% по весу пигмента, и объемная концентрация пигмента в композиции при равномерном давлении сжатия, равном 2,1 кг/см-, менее 18% .в случае применения органического пигмента и менее 130/, при применении сажи.В качестве примера органических пигментов, которые могут входить в состав рассматриваемой композиции, можно указать азопигменты, пигменты на основе кубовых красителей, трифендиоксазиновые пигменты, фталоцианиновые пигменты, например фталоцианин меди, его производные, хлорированные в ядре, и тетрафенил- или октафенилфталоцианиновые, на основе кубовых красителей и другие гетероциклические пигменты, например линейный хинакридон, и лаки кислотных, основных и протравных красителей.Сажа является, по-видимому, уникальным пигментом, поскольку некоторые хорошо известные видь ее, которые не обладают способностью предлагаемых композиций диспергироваться, имеют небольшие объемные концентрации, например около 1 Ф%, при равномерном давлении сжатия 2,1 кг/см 2.Рассматриваемые композиции не имеют точно определяемого верхнего предела процентного содержания пигмента по весу, желательно, чтобы количество пигмента было возможно наибольшим. Когда пигментом является фталоцианиновый пигмент, пигмент кубового красителя или лак, получаемый из красителя, например лак кислотного, основного или,протравного красителя, предпочтительно содержание пигмента в композиции 60 - 85%, при этом получают композиции, которые легче всего можно ввести в органические материалы и,которые обладают наилучшей способностью диспергиваться. Однако достаточно хорошей способностью диспергироваться обладают композиции, содержащие до 90 и даже 95 вес, % определенных пигментов, особенно азопигментов, и их особенно легко можно, ввести в органические материалы.Смолистые или стекловидные вещества, со 5 10 15 20 25 30 35 о 45 50 55 60 65 держащиеся в предлагаемых пигментных композициях, могут быть природного или синтетического происхождения, и выбор такого вещества зависит от природы того или другого органического продукта, который необходимо пигментировать. Пигментные композиции согласно изобретению могут содержать любое смолистое вещество, растворимое в количестве не менее 5% от веса органического материала, который необходимо пигментировать.К смолистым веществам, наиболее предпочтительным для предлагаемых пигментных композиций относятся канифоль и химически модифицированные канифоли, например гидрогенизированная, и полимеризованная, диспропорционированная, этерифицированная канифоль и канифоль, подвергавшаяся более чем одной обработке с целью ее модификации. В качестве смолистых веществ успешно приме полимеры винилалкилбензолов с низким молекулярным весом и низкомолекулярные сополимеры винилалкилбензола с алкилметакрилатом или диалкилфумаратом. Могут использоваться смеси разных смолистых веществ, которые в некоторых случаях имеют определепные преимущества,Твердые пигментные композиции, описанные выше, можно изготовлять из тщагельно приготовленных смесей: органического пигмента или сажи в виде пасты, получаемой при флоккуляции водной дисперсии электролитами и указанного выше смолистого вещества в пасте, получаемой при флоккуляции электролитом водной диоперсии или осаждением из водного раствора соли.Смеси в основном не содержат диспергирующих агентов в химической форме, присутствовавших в водной дисперсии. Полученную однородную смесь обрабатывают таким образом, чтобы размягчить смолистое вещество, а затем снова привести его в твердое состояние.Для приготовления ,пигментных композиций, предусмотренных изобретением, флоккуляцию дисперсии пигмента и флоккуляцию или осаждение дисперсии смолы из раствора можно при желании проводить раздельно, а затем смешать две полученные пасты. Более удобно смешать ,дисперсию пигмента (полученную, например, при размоле пигмента с диспергатором и водой) с дисперсией смолистого вещества, а затем флоккулировать смесь этих дисперсий при добавлении к ней при перемешивании подходящего электролита, например водорастворимой соли или кислоты. С другой стороны, когда смолистое вещество содержит водорастворимую соль, раствор такой соли можно смешать с дисперсией пигмента, а затем флоккулировать дисперсию с помощью электролита, который осаждает также и смолистое вещество. Например, к образовавшимся хлопьям пигмента можно добавить кислоту и одновременно осадить канифоль из раствора резината калия.5Независимо от того, в каком виде применяется смолистое или стеклообразное вещество, в виде латекса или водорастворимой соли, всегда выгодно производить флоккуляцию при турбулентном движении массы, например при интенсивном перемешивании.Смолистое вещество, применяемое согласно изобретению, может быть таким, которо"= в виде водорастворимой соли действует одновременно как диспергатор. Примером такого вещества является канифоль. При применении такого вещества удобно диспергировать пигмент в водном растворе соли смолистого вещества, например, путем размола. С другой стороны, дисперсия пигмента может содержать вещество, функционирующее только как диспергатор. Ваяно, однако, чтобы любое вещество, примененное для этой цели, обязательно удалялось из флоккулированного пигмента (например, путем промывки) перел размягчением, или такое вещество должно химически изменяться при воздействии электролита, использованного для флоккуляции, и становиться таким образом, нерастворимым в воде и неэффективным в качестве диспергатора, Особенно пригодны для данной цели диспергаторы анионного типа, которые растворимы в воде и эффективны в виде солей щелочных металлов или аммония, но не растворяются в воде и не эффективны в форме свободных кислот или солей таких металлов, как кальций. К таким диопергаторам относятся сульфированное касторовое масло и такие соли жирных кислот, как стеарат или линолеат натрия, или полимеризованные (димеризованные) кислоты таллового масла. При исгользовании таких диспергаторов флоккуляцию водной дисперсии можно проводить путем смешения ее с водорастворимой кислотой или солью металла (кроме щелочного), например кальция или бария, или с некоторыми органическими солями, например дифенилгуанпдином.В одном из процессо изготовления пигментных композиций, предусмотренных изобретением, смесь флоккулированного пигмента и флоккулированного или осажденного смолистого вещества нагревают до температуры выше точки размягчения смолы, При таком осуществлении процесса предпочтительна смола с температурой размягчения в пределах от 25 до 150 С.В этом процессе стадия, на которой повышается температура, не является решающим фактором, и флоккуляцию при желании можно проводить при температуре выше точки размягчения или температуру после флоккуляции можно поднять выше точки размягчения. В том и другом случае желательно, чтобы температура выше точки размягчения выдерживалась не менее 1 час. Затем смесь охлаждают до температуры ниже точки размягчения смолистого вещества, пигментную композицию выделяют и сушат.В другом процессе изготовления пигмент 5 10 15 20 25 30 35 40 15 50 55 60 65 пых композиций, предусмотренных изобретением, смесь флоккулированного пигмента и флохкули рован ного или осажденного смолистого вещества обрабатывают жидкостью, которая является растворителем смолистого вещества и сама растворяется в воде в количестве не менее 0,10/о по весу. Для этой цели можно использовать жидкости, смешивающиеся с водой, например ацетон, или жидкости, мало растворимые в воде, начример толуол. Угловодороды нефти, почти совершенно иераствори.дые в воде, неэффективны. Указанную жидкость по желанию можно добавлять перед или после флоккуляции пигмента и флоккуляции илп осаждения смолистого вещества. Для ускорения размягчения смолистого материала можно подобрать соответствующую концентрацию электролита. При желании можно повысить температуру смеси. Можно также размягчать смолистый материал путем добавления к смеси флоккулированного пигмента п флоккулированного или осажденного смолистого вещества жидкости с такими свойствами пли в таком количестве, чтобы получить водную смесь, которая размягчает смолу только при повышении температуры.Последующее отверядение смолистого вещества можно осуществить несколькими способами. Можно добавить воду, чтобы получить смесь, из которой смола уже не может экстрагировать достаточное количество растворителя, чтобы размягчиться, пли просто можно понизить температуру смеси.С другой стороны, растворитель, если он достаточно летуч, можно удалить отгонкой или размягченное смолистое вещество можно снова отвердить путем химической обработки, например, добавив хлористого кальция или хлористого бария для образования кальциевой или бариевой соли этого смолистого вещества. После отверждения смолы любым подходящим способом пигментную композицию можно отделить от жидкости и высушить.Сушку пигментной композиции, получаемой согласно предлагаемому способу, необходимо проводить в таких условиях, при которых смолистое вещество не размягчается.Пигментирование жидкого органического материала, например жидких пластификаторов для пластмасс и особенно малярных красок и невязких сред для типографских красок, можно эффективно осуществить путем перемешивания пигментной композиции. Для перемешивания используют стандартное смесительное оборудование для жидкостей, например высокоскоростной кавитационный диспергатор Торренс или аппарат Каулеса для растворения, который проводит диспергированне при очень быстром вращении зубчатого диска в смеси.Диспергирование пигмента в жидком органическом матеоиале обычно завершается после непродолжительного перемешивания, на5 10 15 20 25 30 35 40 45 5 О 55 60 65 7пример до 30 яин, время перемешивания зависит от примененного жидкого органического материала, В процессе смешения смолистый компонент композиции растворяется в жидком органическом материале, в результате чего частицы пигмента образуют тонкую дисперсию.Таким простым способом можно эффективно без применения размольного оборудования, например шаровых мельниц, изготовлять жидкие композиции для покрытий, например малярные и жидкие типографские краски, содержащие летучий органический раствори- тель. Степень измельчения частиц пигмента в композиции для покрытий зависит от размера частиц пигмента в открытой решетчатой структуре примененной композиции. Так как в процессе простого смешения не прилагаются никакие разрушающие усилия, то размеры частиц не уменьшаются. Дополнительное уменьшение размеров частиц и не требуется, так как получаемые составы для покрытий вполне удовлетворительны. Например, малярные краски, изготовляемые путем смешения предлагаемых композиций с алкидными красочными средами, удовлетворительны в отношении глянца и отсутствия частиц слишком больших размеров, определяемых обычными методами.Вязкие типографские краски на основе, главным образом, типографских лаков и смол, не содержащие летучих растворителей, можно изготовлять при обработке предлагаемых композиций средой для типографских красок (раствор смолы в летучем растворителе) в пастосмесителе тяжелого типа, например в Кокс дуалмикс или смесителе Бэйкер-Перкина. Для получения удовлетворительного концентрата, применяемого для составления готовых типографских красок, дополнительный размол не требуется,Предлагаемый способ избавляет от громоздкого и требующего больших эксплуатационных расходов размольного оборудования и исключает процесс размола, требующий большой затраты времени, что является большим прогрессом в технологии производства малярных и типографских красок. В течение последних лет изготовители малярных и типографских красок стали применять непрерывно возрастающее количество пигментовкоторые диспергируются при небольших механических усилиях, Предлагаемые пигментные .композиции диспергируются в средах для малярных и типографских красок с минимальными механическими усилиями,при использовании оборудования, действие которого не основано на относительном движении тщательно сопряженных поверхностей. Хотя естественно, что стоимость изготовления пигментных композиций согласно предлагаемому способу больше, чем стоимость изготовления пигментов, из которых их получают, однако они обеспечивают большую экономию рабочей силы и меньшие издержки производства,8Предлагаемые композиции можно также выгодно использовать для пигментирования материалов для литья, формования и экструзии, в частности, пластмасс. При применении такого вспомогательного материала, как пластификатор, композицию можно смешать с ним и затем использовать его как обычно при переработке материала в твердые изделия. Таким способом обычный процесс размола пигмента с жидким вспомогательным материалом (например, пластификатором) заменяется простым процессом смешения.При использовании предлагаемых композиций можно пигментировать литьевые, формовочные и экструзионные материалы обычными способами, например при размоле на вальцах мельницы с подогревом. При таком процессе предлагаемые композиции по сравнению с известными требуют более кратковременного размола для получения удовлетворительного пигментирования.Предлагаемые композиции можно использовать в процессе нанесения покровного слоя на гранулы разных материалов, в этом процессе гранулы материала обрабатывают в барабане пигментной композицией и из пигментированных гранул изготовляют твердые изделия, Получается, довольно равномерно пигментированный материал, причем качество этого материала выше, чем при использовании известных пигментных композиций.Ниже дается описание методики определения объемной концентрации пигмента в пигментных композициях.Испытуемый продукт осторожно растирают на сите с отверстиями размером 0,5 мм (или 11,8 отверстий на 1 см). Навеоку полученного таким образом порошка помещают в стеклянный цилиндр с однородным сечением по всей длине (цилиндр шприца для подкожного впрыскивания емкостью 10 смз, выходное отверстие которого слегка закрыто булавкой), снабженный поршнем, который соединен стержнем с поршнем, имеющимся в небольшой камере со сжатым воздухом, в которой можно поддерживать и измерять постоянное давление,В качестве камеры со сжатым воздухом используют цилиндр шприца емкостью 20 сл 1 з. Давление, приложенное к поршню в камере со сжатым воздухом, передается порошку в стеклянном цилиндре, а потому давление, фактически сообщаемое порошк, можно вычислить, зная относительные размеры цилиндра и камеры со сжатым воздухом, После воздействия на порошок давления 2,1 кг/си 2 в течение 0,5 час с помощью катетометра измеряют высоту образовавшейся пробки пигментной композиции. Об ьемную концентрацию пигмента в композиции (Г) можно вычислить по уравнению см тт 2 Ы где с - вес взятого порошка в гранах (0,065 г);ы - весовой процент пигмента в композиции; г - радиус цилиндра в сантиметрах; Й - вь;- сота пробки из продукта в сантиметрах; д - плотность пигментного компонента в композиции, в граммах на кубический сантиметр.Для получения точных результатов желательно, чтобы вес взятой пигментной композиции был таким, чтобы отношение й/2 г было меньше 0,2 и, конечно, оно должно быть менее 1,0. Обычно, помещая в описанный прибор 0,5 г пигментной композиции, получают совпадающие и удовлетворительные результаты измерения. Величина а в указанном выше уравнении представляет истинную плотность пигмента в чистом состоянии, и эту величину можно найти в опубликованных таблицах плотности пигментов.Изобретение иллюстрируется, но не ограничивается следующими примерами, в которых все количества указаны в вес. ч, и вес, о/ кроме особо отмеченных случаев, а сокращение И. Ц. обозначает ссылку на Индекс цветов, второе издание, опубликованное совместно Обществом изготовителей красителей и колористов и Американской ассоциацией химиков-текстильщиков и колористов.Пример 1. 100 ч. водной отжатой пасты монастраля темно-толубого 1.ВХ (И.Ц., пигмент голубой 15), содержащей 20 вес. ч, пигмента, размололи с 20 ч, 10%-ного раствора в водной гидроокиси калия (1,2 экв) полимеризованной канифоли с температурой размягчения 60,8 С. Такая канифоль может смешиваться в количестве 10% со средой краски на основе алкидной смолы, с литографским лаком, со средой для жидкой типографской краски, со средой нитроцеллюлозной краски и пластифицированным поливинилхлоридом. Добавили 66 ч. 10%-ного раствора полимеризованной канифоли и полученную смесь вылили в 400 ч. интенсивно перемешиваемой 100/,-ной серной кислоты. Температуру смеси повысили до 90 С и выдержали в течение 1 час, Затем смесь охладили до 30 С и отфильтровали твердую пигментную композицию, которую промыли до удаления кислоты и сушили в токе воздуха при температуре 40 С.Таким образом получили пигментную композицию синего цвета в виде порошка, содержащего 70% пигмента; объемная концентрация пигмента была равной 10,4% при давлении 2 1 кг/см 2.При применении в таких же условиях монастраля темно-зеленого 6 К (И.Ц., пигмент зеленый 7), монолайта темно-желтого 10 С (И,Ц., пигмент желтый 3) или монолайта темно-алого КИ (И.Ц., пигмент красный 3) вместо монастраля темно-голубого были получены пигментные композиции зеленого, желтого и алого цвета в виде порошка, содержащего 70% пигмента и с объемной концентрацией менее 18% при давлении 2,1 кг/см.П р и м е р 2. Вместо полимеризованной канифоли, примененной в примере 1, иапользо 60 сокоскоростной мешалкой. Затем смешанную суспензию нагрели до 85 С, охладили, от фильтровали твердую и пигментную коипози 5 1 О 15 20 25 Зо 35 40 45 50 55 вали равное количество гидрогенизированной канифоли с температурой размягчения 41 С. Такая канифоль может смешиваться в количестве 10% со средами, указанными в примсре 1. Получили пигментные композиции в виде,порошков, содержащих 70% пигмента при объемной концентрации пигмента менее 180/о при давлении 2,1 кг/см-",П р и м е р 3. Пример 1 повторили при замене 66 ч. 10%-ного раствора полнмеризовацной канифоли 66 ч. тонкой водной дисперсии бедесола 74, модифицированной канифоли, этерифицированной пентаэритритом, Эта канифоль также смешивается в количестве 10/о со всеми средами, указанными в примере 1, за исключением среды для нитроцеллюлозной краски. Получили пигментные композиции в виде порошков, содержащих 70 О/О пигмента при объемной концентрации менее 18 О/о при давлении 2,1 кг/см-.П ример 4. 365 ч. молотой водой суспензии монастраля темно-голубого 1.ВХ 1 И.Ц., пигмент голубой 15), содержащей 61,5 ч. пигмента и 7,3 ч. полимеризованной канифоли (той же, что использовалась в примеое 1) в виде ее калиевой соли смешали с 200 ч.10%-ного раствора полимеризованной качифоли в водной гидроокиси калия. Смесь вылили в 1500 ч. интенсивно перемешиваемой 10/о-ной серной кислоты, содержавшей 100 ч. метилэтилкетона, при температуре 18 С. После выдержки в течение 3 час общий объем довели до 8000 ч. при добавлении холодной воды и смесь выдержали в спокойном состоянии в течение 16 час. Полученную твердую композицию пигмента отфильтровали, промыли до удаления кислоты и метилэтилкетона и высушили в токе воздуха при температуре 35 - 40 С. Получена пигментная композиция, содержащая 700/, пигмента. Объемная концентрация пигмента в этой композиции была равной 8,80/о при давлении 2,1 кг/см-.Пример 5, 575 ч. 10"-ного раствора в водной гидроокиси натрия той же полимеризованной канифоли, которая использовалась в примере 1, смешали с 1000 ч. воды и вылили в 4000 ч, 1 %-ной перемешиваемой серной кислоты при комнатной температуре. Затем флоккулированную суспензию отфильтровали и,промыли до удаления кислоты. 1000 ч. молотой суспензии монастраля прочно-голубого ВХ (И.Ц., пигмент голубой 15), содержавшей 173 ч. пигмента и 20 ч. полимеризованной канифоли, смешали с 500 ч. воды и вылили в 4000 ч. 10/о-ной перемешиваемой серной кислоты при комнатной температуре. Затем флоккулированную суспензию отфильтровали и промыли до удаления кислоты.После этого объединили суспензии пигмента и полимеризованной канифоли, общийобъем их довели до 4000 ч. при добавлении воды и тщательно перемешали, пользуясь вы5 10 15 20 25 ЗО 5 40 45 50 55 60 65 цию и высушили ее в токе воздуха при температуре 35 - 40 С, в результате чего получили пигментную композицию, содержавшую 700/о пигмента. Объемная концентрация пигмента в этой композиции была равной 9,7 опри давлении 2,1 кг/см-.П р и м е р 6. Вместо полимеризованой канифоли, иопользованной в примере 4, применили такое же количество Димерекса, смолы, состоящей в основном из,димеров смоляной кислоты, Количество примененного метилэтилкетона увеличили до 200 ч. Получили пигментную композицию с объемной концентрацией пигмента 10,20/о при давлении 2,1 кг/см 2,Можно также применить 140 ч, метилэтилкетона и смолу при гемпературе размягчения 65 С, затем отверждаемую при охлаждении. Объемная концентрация получаемой в этом случае пигментной композиции равна 11,7 О/, при давлении 2,1 кг/см 2.П р и м е р 7, Пример 4 повторили, заменив 10 О/о-ную серную кислоту 1,6/о-ным раствором хлористого кальция и увеличив количество метилэтилкетона,до 200 ч. Канифоль размягчили путем нагревания до температуры 65 С и снова отвердили при охлаждении. Объемная концентрация пигмента в полученной таким образом пигментной композиции была равной 12,6/о при давлении 2,1 кг/см 2.С другой стороны, после размягчения канифоли метилэтилкетон можно удалить перегонкой и получить пигментную композицию с объехгной концентрацией пигмента 13,20/, при давлении 2,1 кг/см-.Метилэтилкетон можно также заменить 15 ч. толуола, эмульгированного в 10%-ном растворе полимеризованной канифоли. Размягчение канифоли производят при температуре выше 65 С и вновь отверждают ее путем отгонки толуола. Пигментная композиция, получаемая в этих условиях, имеет объемную концентрацию пигмента 12,8% при давлении 2,1 кг/см 2.П р и м е р 8. Пример 1 повторили с применением обычной канифоли вместо полимеризованной и соляной кислоты вместо серной. Отверждали канифоль в горячем состоянии (80 С) при давлении взвеси 30 ч. гидроокиси кальция в 1500 ч. воды, Продукт отфильтровали, промыли горячей водой и высушили.Объемная концентрация пигмента полученной композиции была равной 9,7 о/при давлении 2,1 кг/см.Пример 9. 155 ч. монастраля темно-голубого 1.ВХ в виде отжатой, пасты, 4,5 ч. димерной кислоты (смесь кислот, получаемая при димеризации натуральных алифатических кислот, содержащих примерно 18 атомов углерода), 1,6 ч. гидроокиси калия и 69 ч.,воды обработали в галечной мельнице для получения тонкоизмельченной дисперсии. К 198,2 ч, этой дисперсии добавили при перемешивании 39,3 ч. водной дисперсии полимера винилтолуола (получаемого, как описано дальше в этом примере) и смесь флоккулировали при добавлении к ней 10/,-ного раствора хлористого бария,при энергичном перемегцивании. Затем смесь выдержали в течение 2 час притемпературе 70 С, а затем охладили до 30 С,профильтровали, промыли водой и высушилигорячим воздухом при температуре 45 С. Объемная концентрация пигмента в полученномпродукте была равной 10,4% при давлении2,1 кг/см 2.Сухой исходный продукт (монастраль темно-голубой 1.ВХ) имел объемную концентрацию пигмента, равную 20,9% при давлении2,1 кг/см-.В другом случае при повторении этого примера дисперсии монастраля темно-голубого1.ВХ и полимера винилтолуола флоккулировали порознь,при давлении 1/,-ного растворахлористого бария при температуре ниже 20 С.Осадки отфильтровали, объединили и пропустили через гомогенизатор, а затем нагрели,как описано выше.Водную, дисперсию полимера винилтолуолаполучали следующим способом. Смесь 16,7 ч.стеариновой кислоты и 393 ч. воды перемешивали при температуре 80 С, добавляя 9,6 ч,300/,-ного раствора гидроокиси натрия, а затем 0,33 ч. раствора персульфата калия в34 ч. воды. После замещения воздуха азотомдобавляли в течение 1 час смесь 17 ч. третдодецилмеркаптана и 149 ч. винилтолуола.После перемешивания еще в течение 1 часпри температуре 80 С диоперсию охлаждали.Полимер, содержащийся в этой дисперсии,имел температуру размягчения около 60 С ирастворялся в количестве не менее чем 5% вкрасочных средах (например, в алкидной смоле, модифицированной льняным маслом, фталатом и пентаэритритом и полимеризованнойна 69%).Пигментные композиции, аналогичные описанной в этом примере, получают при применении любого из латексов, описанных вофранцузском патенте Мо 1 277 177, вместодисперсии полимера винилтолуола, причем количество латекса в каждом случае должнобыть достаточным, чтобы конечный продуктсодержал от 60 до 85% пигмента по весу.Пример 10. 45 ч. сажи (космос 1), 45 ч.10%-ного раствора стеариновой кислоты и450 ч.воды обрабатывали в галечной мельнице до получения тонкой дисперсии. К 425 ч,этой дисперсии добавили при перемешивачии40,6 ч. водной дисперсии полимера винилтолуола, полученного, как описано в конце примера 9, Эту смесь флоккулировали путем добавления при бурном перемешивании 1 -нойсерной кислоты при температуре 90 С. Смесьвыдержали при температуре 85 С в течение1 час, а затем охладили до 20 С, профильтровали, промывали и высушили горячим воздухом при температуре 35 С.Объемная концентрация пигмента в полученном продукте была равной 8,1 О/о при давлении 2,1 кг/см 2,Объемная концентрация пигмейта н исход;307577 14 10 Предмет изобретения 20 Составитель Симановский Техред 3. Н. Тараненко Редактор Л. Хорина Корректор О, Б. Тюрина Заказ 2154/15 Изд,919 Тираж 473 Подписное ЦН 11 ИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 45Типография, пр. Сапунова, 2 13ном продукте (космос 1) была равной 14,5% при давлении 2,1 кг/см-.Методами, подробно описанным в примерах 1 - 10, можно получать пигментные,композиции с объемной концентрацией пигмента менее 18% при давлении 2,1 к%м 2, содержащие следующие пигменты в указанных,количествах, вес.АзопигментыМонолайт темно-алый КИ (И.Ц пигмент красный 3) 96Монолайт темно-желтый 106 (И.Ц.,пигмент желтый 3) 90Монолайт темно-желтый СтИ (И.Ц.,аигмент желтый 1) 90Монолайт темно-желтый И. (И,Ц.,пигмент желтый 13) 90Монолайт темно-желтый 6 Т (И.Ц.,пигмент желтый 12) 90Монолайт темно-оранжевый ЗСт(И.Ц.,пигмент красный) 70Пигменты кубовых красителейи другие тетероциклическиепигментыФлавантрон 80Пирантрон 75Бромйодантантрон 70Лин-хинакридон 70Индантрон 70Пигменты лаковых красителей Монолайт бордо В 1. (И.Ц., пигменткрасный 54) 70Темно-красный (бакан) Маддер М(И.Ц., пигмент голубой) 75 Монастраль темно-зеленый (И.Ц.,пигмент голубой 7) 80 Монастраль темно-зеленый ЗУ (хлорбромфталоцианин меди) 70 Монастр аль темно-голубой 61 (тоже) 70 Указанное процентное содержание не обязательно является наибольшим, при котором 15 можно получать пигментные композиции. 1. Способ получения твердой пигментнойкомпозиции из тонкодисперсных органических пигментов и смоляного связующего путем гомогенизации их при нагревании до темпера туры размягчения связующего и последующего охлаждения композиции до температуры ниже температуры плавления связующего, отличающийся тем, что, с целью улучшения гомогенизации, указанные компоненты приме няют в виде паст, полученных коагуляцией ихдисперсий электролитами.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтосмоляной компонент осаждают из водного раствора его соли.35 3, Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем,что количество пигмента в композиции по весу составляет не менее 60%, при объемной концентрации его менее 18 оо.4. Способ по пп. 1 - 3, отличающийся тем, 40 что коагуляцию пигмента и связующего осуществляют одновременно из смеси обеих дис.персий.
СмотретьЗаявка
879658
Иностранцы Арнольд Эдвин Эмблер, Ричард Уилль Томлинсон, Иностранна фирма, Империал Кемикал Индастриз Лимитед
МПК / Метки
Метки: 307577
Опубликовано: 01.01.1971
Код ссылки
<a href="https://patents.su/7-307577-307577.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">307577</a>
Предыдущий патент: 307576
Следующий патент: Загрузочное устройство доменной печи
Случайный патент: Способ ремонта трубопровода