Способ получения кристаллической глюкозы

(4) 25 где со - продолжительность отделенияпромывного оттека, мин,При центрифугировании глюкозногоутфеля в центрифугах циклическогодействия межкристальный раствор от деляют по окончании набора центрифуги утфелем в течение 5 мин, Затемпроводят первую стадию промываниякристаллов глюкозы 8-157 вычисленного по формуле (3) количества водыос температурой 15-20 С. На второйстадии кристаллы глюкозы промываютглюкозным сиропом с содержанием 4550 СВ и температурой 15-20 С, расход которого определяют по формуле 40 (2). После промывания сиропом отделяют промывной оттек в течение времени, определенного по формуле (4),Окончательно кристаллы глюкозы промывают водой с температурой 15-20 С.Отделение второго оттека и подсушивание кристаллов глюкозы в центрифуге проводят в течение 10 мин, послечего кристаллы глюкозы выгружают ивысушивают окончательно. 50 тека.фактор разделения выбран с учетом55обеспечения максимального отделенияоттека беэ подсушивания кристалловв процессе центрифугирования, что Коэффициент центрифугируемости утфеля (К ц ), являющийся безразмернойвеличиной, рассчитывают по формуле Эмпирический коэффициент 6,1 определен экспериментально и характеризует массу межкристального раствора,которую отделяют при центрифугировании среднего по качеству глюкозногоутфеля.Чем выше значение коэффициентацентрифугируемости утфеля, тем лучше гранулометрический состав егокристаллической фазы и, соответственно, меньше масса межкристальногораствора, остающегося на поверхностикристаллов глюкозы,Коэффициент центрифугируемостихарактеризует собой способность утфеля к центрифугированию и определяется при строго нормируемых параметрах, к которым относятся масса загружаемого утфеля, составляющая 20 г,и фактор разделения, равный 350. Остальные параметры, такие как диаметрстакана, размер ячейки применяемогоита и время центрифугирования, неявляются отличительными признакамии определяются в зависимости от конкретных свойств утфеля.Диаметр стакана выбирают с учетомконструктивных особенностей стаканодержателя конкретной лабораторнойцентрифуги, размер ячейки сита определяют с учетом удержания самых мелких кристаллов, имеющихся в утфеле,а время центрифугирования определяется практически полным отделением оттека при данной температуре. Параметры - масса утфеля и фактор разделения - должны строго соответствовать указанным в описании,Так, даже незначительное отклонение массы утфеля от 20 г приводит к неправильному определению Кц, Значение массы утфеля в 20 г установлено экспериментальным путем с учетом статических данных гранулометрического состава утфелей, формы кристаллов и вязкости межкристального отрезко ухудшает фильтрующие свойства слоя кристалловНезначительные, отклонения фактора разделения от указанной величины приводят к большим погрешностям в оценке величины К,.Определив значение Кц , вычисляют расход сиропа и воды, необходимый для промывания кристаллов глюкозы, и продолжительность отделения оттека после окончания промывания сиропа по формулам: где О си р и ц Воды - соответственно рас- ходы сиропа и воды на промывание глюкозы, 7. к массе кристаллов. П р и м е р 1. Проводят гидролиз крахмала кислотно-ферментативным методом. Крахмальный гидролизат очищают сгущают выпариванием и кристаллизуют глюкозу с получением глюкоз- ного утфеля.Центрифугирование глюкозного утфеля проводят в центрифуге циклического действия ПН. После загруз50 5 14901ки центрифуги утфелем межкристальныйраствор отделяют в течение 5 мин прифакторе разделения 1100, Затем проводят промывание кристаллов глюкозыводой с температурой 45 С в течениео510 мин, Расход воды на промываниесоставляет 227 к массе кристалловглюкозы, Отделение промывного оттекаи подсушивание кристаллов в центрифуге проводят при факторе разделения 1100 в течение 10 мин, Кристаллыглюкозы высушивают до влажности 97,Цветность и прозрачность глюкозы,которые определяют по ГОСТ 975-75 спомощью фотоэлектроколориметра ФЭК 56 М, составляют соответственно0,16 ед. оптической плотности и 707.В процессе промывания растворяется 42,2 кг глюкозы или 12,27 к массекристаллов.П р и м е р 2. Получение глюкозного утфеля проводят аналогично примеру 1. Определяют его коэффициентцентрифугируемости, величина которого составляет 1,23, При этом масса утфеля, отобранного при определении Кц, составляет 20 г, фактор разделения равен 350,Отделение межкристального раствора при центрифугировании утфеля проводят аналогично примеру 1.На первой стадии кристаллы промывают водой с температурой 15 С, расход которой равен 87. от ее общегоколичества, т,е, 0,08 4/1,23=0,267.35к массе кристаллов, На второй стадиикристаллы промывают глюкозным сиропом с содержанием 507 СВ и темперастурой 15 С. Расход сиропа составляет10/1,23=8,1% к массе кристаллов глюкозы. Первый промывной оттек отделяютв течение 1,5/1,23=1,2 мин, На третьей стадии кристаллы промывают водой с температурой 15 С, расход ко 45торой равен 0,92 4/1,23=3,07. к массекристаллов глюкозы, Отделение второго промывного оттека, подсушиваниекристаллов в центрифуге и их окон-;чательное высушивание проводят аналогично примеру 1,Цветность и прозрачность глюкозысоставляет соответственно 0,175 ед,оптической плотности и 657,. Такимобразом, по своим качественным показателям кристаллическая глюкоза55отвечает требованиям ГОСТ 975-75.В процессе промывания растворяется 3,2 кг глюкозы что составляет 60 60,97. к массе кристаллов. Общее содержание глюкозы в прорывных оттекахравно 18,9 кг, ч-,соответствует5,47 к массе кристаллов.П р и м е р 3. Получение глюкозного утфеля проводят аналогично примеру 2. Определяют его коэффициентцентрифугируемости, который составляет 1,02,Отделение межкристального растворапри центрифугировании проводят аналогично примеру 1,На первой стадии кристаллы промыовают водой с температурой 17,5 С,расход которой равен 117 от ее общего количества, т.е. 0,11 4/1,02=0,47.к массе кристаллов, Далее кристаллыглюкозы промывают сиропом с содержанием сухих веществ 47,57 и темпераотурой 17,5 С. Расход сиропа составляет 1 О/1,02=9,87 к массе кристаллов. Первый промывной оттек отделяютв течение 1,5/1,02=1,5 мин. Третьюстадию промывания глюкозы проводятводой с температурой 17,5 С, расходкоторой равен 0,89 4/1,02=3,57. кмассе кристаллов глюкозы. Отделениевторого промывного оттека, подсушивание кристаллов в центрифуге и ихвысушивание проводят аналогично примеру 1.Цветность и прозрачность глюкозысоответственно 0,16 ед. оптическойплотности и 707 Полученная глюкозапо своим качественным показателямсоответствует требованиям ГОСТа.При промывании растворяется 3,5 кгглюкозы, что составляет 107. к массекристаллов. Общее содержание глюкозыв промывных оттеках равно 19,6 кг,что соответствует 5,67. к массе кристаллов.П р и м е р 4. Получение глюкоэного утфеля проводят аналогично примеру 2. Определяют его коэффициентцентрифугируемости, который составляет 0,84.Отделение межкристального раствора при центрифугировании утфеля проводят аналогично примеру 1.На первой стадии кристаллы проомывают водой с температурой 20 С,расход которой равен 157 ее общегоколичества, т,е, О, 15 4/0,84=0,77 кмассе кристаллов, На второй стадиикристаллы промывают глюкоэным сиропом с содержанием 457 СВ и гемператуоой 20 С. Расход сиропа состдвляет10/0,84=11,9 Х к массе кристаллов. Первый промывной оттек отделяют в течение 1,5/0,84=1,8 мин, На третьей стадии кристаллы промывают водой с температурой 20 С, расход которой равен 0,85 4/0,84=4,0 Х к массе кристаллов. Отделение второго промывного оттека, подсушивание кристаллов в центрифуге и их высушивание проводят аналогично примеру 1.Цветность кристаллической глюкозы 0,16 ед. оптической плотности, прозрачность 77 Х, По своим качественным показателям кристаллическая глюкоза соответствует требованиям ГОСТа.При промывании растворяется 4,2 кг глюкозы, что составляет 1,2 Х к массе кристаллов. Общее содержание глюкозы в промывных оттеках 20,65 кг, что соответствует 5,9 Х к массе кристаллов. Таким образом, количество растворенной глюкозы на О,ЗХ превышает значение, полученное в примере 2.П р и м е р 5. Получение глюкоз- ного утфеля проводят аналогично примеру 2. Определяют его коэффициент центрифугируемости, который составляет 1,01.Отделение межкристального раст-. вора при центрифугировании проводят аналогично примеру 1.На первой стадии кристаллы проо мывают водой с температурой 10 С, расход которой равен 5 Х от ее общего количества, т.е. 0,054/1,01=0,2 Х к массе кристаллов, Затем кристаллы глюкозы промывают сиропом с содержанием 55 Х СВ и температурой 10 оС. Расход сиропа составляет 10/1,01=9,9 Х к массе кристаллов. Первый промывной оттек отделяют в течение 1,5/1,01=1,5 мин. Третью стадию промывания кристаллов глюкозы проводят водоем с температурой 10 С, расход которой равен 0,95 4/1,01= 3,8 Х к массе кристаллов. Отделение второго промывного оттека, подсушивание кристаллов и их высушивание проводят аналогично примеру 1.Цветность полученной кристаллической глюкозы 0,21 ед. оптической плотности, прозрачность 55 Х. По качественным показателям полученная кристаллическая глюкоза не соответствует требованиям стандарта.При промывании растворяется 2,6 кг глюкозы, что составляет 0,74 Х к массе кристаллов, Общее содержание глюкозы в промывных оттеках равно18,55 кг, что соответствует 5,3 Х к5массе кристаллов.Таким образом, снижение температуры сиропа и воды, используемых дляпромывания, увеличение содержанияСВ в сиропе и сокращение количестваводы, расходуемой на первой стадиипромывания, по сравнению с заявляемыми значениями приводит к получениюкристаллической глюкозы, нестандартной по качеству,П р и м е р 6. Получение глюкозного утфеля проводят аналогично примеру 2Определяют его коэффициентцентрифугируемости, который составляет 0,98,Отделение межкристального раствора при центрифугировании утфеля проводят аналогично примеру 2,На первой стадии кристаллы проомывают водой,с температурой 25 С,25 расход которой равен 20 Х от ее общего количества, т.е. 0,2 4/0,98=0,8 Хк массе кристаллов,Затем кристаллы глюкозы промываютсиропом с содержанием 40 Х СВ и температурой 25 С. Расход сиропа составляет 10/0,98=10,2 Х к массе кристаллов, Первый промывной оттек отделяютв течение 1,5/0,98=1,5 мин. На третьей стадии кристаллы глюкозы промыовают водой с температурой 25 С, расход которой равен 0,8 4/0,98=3,3 Х кмассе глюкозы. Отделение второгопромывного оттека, подсушивание кристаллов в центрифуге и их высушивание проводят аналогично примеру 2,Цветность полученной кристаллической глюкозы 0,12 ед. оптическойплотности, прозрачность 80 Х, По своимкачественным показателям кристалли 45 ческая глюкоза соответствует требованиям ГОСТ 975-75. В процессе промывания кристалловрастворяется 6,3 кг глюкозы, чтосоставляет 1,8 Х к массе кристаллов,Общее содержание глюкозы в промывныхоттеках 21,7 кг, что составляет 6,2 Хк массе кристаллов,Таким образом, количество растворенной глюкозы в данном случае на55 0,4-0,8 Х превышает значения, полученные ранее в примерах 1-3.П р и м е р 7. Глюкозный утфельполучают аналогично примеру 2. Опре 1490160 10Таким образом, уменьшение количества сиропа и воды, расходуемых на промывание кристаллов глюкозы, и сокращение времени отделения первого промывного оттека по сравнению с расчетными значениями нецелесообразно, так как связано с получением глюкозы, нестандартной по качеству.П р и м е р 8, Глюкозный утфель получают аналогично примеру 2. Определяют его коэффициент центрифугируемости, который составляет 1,03.Межкристальный раствор при центрифугнровании утфеля отделяют аналогично примеру 245 деляют его коэффициент центрифугируемости, который составляет 1,04Межкристальный раствор при центрифугировании утфеля отделяют аналогично примеру 2.5На первой стадии кристаллы промывают водой с температурой 15 С, расход которой равен 0,1 3=0,37 к массекристаллов. Расчетное количество во 10ды для проведения первой стадии промывания равно 0,1 4/1,04=0,4 Х к массе кристаллов, Далее кристаллы глюкозы промывают сиропом с содержаниемСВ 507 и температурой 15 С. Расход15сиропа составляет 9,0 Х к массе кристаллов, Расчетное количество сиропаравно 10/1,04=9,6 Х. Первый промывной оттек отделяют в течение 1,0 мин.Расчетное значение времени отделения оттека равно 1,5/1,04=1,5 мин,20Третью стадию промывания кристалловглюкозы проводят водой с температурой 15 С, расход которой составляет2,7 Х к массе кристаллов. Расчетноеколичество воды равно 0,94/1,04=3,5 Х к массе кристаллов,Отделение второго промывного оттека, подсушивание кристаллов в центрифуге и их окончательное высушивание проводят аналогично примеру 2,Цветность полученной кристаллической глюкозы 0,21 ед. оптическойплотности, прозрачность 52 Х. По качественным показателям полученнаякристаллическая глюкоза не соответствует требованиям стандарта.При промывании растворяется 2,4 кгглюкозы, что составляет 0,69 Х к мас"се .кристаллов, Общее содержание глю 40козы в промывных оттеках 18,2 кг, чтосоответствует 5,27. к массе кристаллов. На первой стадии кристаллы промывают водой с температурой 20 С,расход которой равен 5 0,1=0,57. кмассе кристаллов. Расчетное количество воды разно 0,1 ф 4/1,03=0,47. кмассе кристаллов. Далее кристаллыглюкозы промывают сиропом с содержанием сухих веществ 457. и температурой 20 С. Расход сиропа составляет117 к массе кристаллов. Расчетноеколичество сиропа равно 10/1,03==9,7 Х к массе кристаллов. Первыйпромывной оттек отделяют в течение2 мин. Расчетное значение времениотделения оттека равно 1,5/1,03=1,5 мин. Третью стадию промываниякристаллов проводят водой с темпераотурой 20 С, расход которой составляет 4,57 к массе кристаллов, Расчетное количество воды равно 0,9 4/1,03==3,57 к массе кристаллов. Отделениевторого промывного оттека, подсушивание кристаллов в центрифуге и ихокончательное высушивание проводятаналогично примеру 2.Цветность полученной кристаллической глюкозы 0,13 ед. оптическойплотности, прозрачность 82 Х. Полученная глюкоза соответствует требованиямстандарта.При промывании растворяется 7,8 кгглюкозы, что составляет 2,2 Х к массекристаллов. Общее содержание глюкозыв промывных оттеках составляет22,75 кг, что соответствует 6,5 Х кмассе кристаллов.П р и м е р 9, Способ осуществляютаналогично примеру 2, но для определения Кц отбирают 21 г утфеля,который центрифугируют при фактореразделения 355. В результате проведения процесса предлагаемым способомрастворяется 2,8 кг глюкозы, что составляет 0,8 Х к массе кристаллов, однако цветность и прозрачность глюкозы соответственно составляют 0,20 ед.оптической плотности и 557 Из этогоследует, что количество растворившейся глюкозы снизилось, но ее качество не соответствует требованиямстандарта. Это обусловлено неправильной (завышенной) оценкой К, чтоприводит к ухудшению условий промывания кристаллов глюкозы,П р и м е р 10. Способ осуществляют аналогично примеру 2, но массаутфеля составляет 19 г, фактор разделения 345. В результате центряфу 1490160 12гирования растворено 3,6 кг глюкозы,т.е. 1,0 Х к массе кристаллов, Цветность и прозрачность полученной глюкозы соответственно равны 0,16 ед.оптической плотности и 707., Качественные показатели полученной глюкозы выше значений, требуемых по ГОСТУ,но при этом увеличиваются потерикристаллической глюкозы, Это обусловлено неправильной (заниженной)оценкой К утфеля, что приводит кнарушению .оптимальных условий егопромывания.Более детальное исследование влияния массы и фактора разделения нацентрифугируемость утфелей показало,что с учетом выхода кристаллическойглюкозы и ее качества имеется ярковыраженный максимум при массе утфеля20 г и факторе разделения 350.Таким образом, увеличение количества сиропа и воды, расходуемыхна промывание кристаллов глюкозы,и времени отделения первого промывного оттека по сравнению с расчетными значениями является неэффективным,так как приводит к увеличению потерьглюкозы при промывании.В соответствии с данными, приведенными в примерах 1-10, наиболеецелесообразным при получении кристаллической глюкозы является промывание кристаллов глюкозы в три стадии;овначале водой с температурой 15-20 Св количестве 107 от ее общего расхо 1да, далее глюкозным сиропом с содержанием сухих веществ 45-503 итемпературой 15-20 С с последующимотделением промывного оттекаа эа 40тем водой той же температуры,Примеры 1-3 показывают, что расход сиропа и воды на промывание кристаллов глюкозы и время отделения первого промывного оттека, рассчитанныепо предлагаемым формулам, обеспечивают получение кристаллической глюкозы, стандартной по качеству приминимальном ее растворении в процессе промывания.Предлагаемый способ получения50кристаллической глюкозы по сравнению с известным позволяет увеличитьее выход на 6,3-6,8 Е за счет сокращения потерь при промывании и повысить ее качество в результате оптимизации режима промывания кристаллов при центрифугировании глюкозного утфеля, Ожидаемый годовой экономический эффект от использования изобретения на предприятии мощностью 7200 т глюкозы в год составляет 234 880 руб,Формула изобретения К = ш,/6,1,где К - коэффициент центрифугируеЦмости;ш - масса отделенного межкрисОттального оттека, г;6,1 - эмпирический коэффициент,г,а промывание кристаллов глюкозы осуществляют в три стадии, на первойиз которых используют воду с температурой 15-20 С в количестве 8-157от ее общего расхода, на второй стадии - глюкоэный сироп с температурой15-20 С, имеющий 45-503 сухих веществ, при этом третью стадию промывания осуществляют водой с той жетемпературой через интервал времени,определяемый по формуле с = 1,5/К- интервал времени, мин;эмпирический коэффициент,мин;К - коэффициент центрифугируеЧмости,причем общий расход воды и сиропана промывание определяют согласноформулам: 1,5 Способ получения кристаллической глюкозы, предусматривающий получение крахмального гидролизата, его очистку, сгущение выгариванием, кристаллизацию глюкозы, центрифугирование глюкозного утфеля с отделением межкристального раствора, промывание кристаллов глюкозы, отделением промывного оттека и высушнвание кристаллов, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода кристаллической глюкозы, перед центрифугированием глюкозного утфеля определяют его коэффициент центрифугируемости путем разделения пробы утфеля массой 20 г при факторе разделения 350, взвешивания отделенного межкристального оттека и расчета коэффициента центрифугируемости по формуле3 1490160 Я =4/К мываемых кристаллов;4 и 10 - эмпирическиекоэффициенты;К- коэффициентцентрифугируемости. Я, 10/К,5расходы воды исиропа соответственно в процентах к массе проСоставитель Ю,СидоренкоТехред Л,Олийнык Редактор М.Петрова Корректор М.Максимишинец Заказ 3650/29 Тираж 312 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раущская наб., д, 4/5