Способ получения растительного масла

(23) Приоритет Опубликовано 15.01.83 бтоллвтень2 Вата опубликования описания 15 01 83вф делакт вэкбретеккй и юткрвтий(53) УДК 665.1 ,036 (088.8) П, П. Демченко, В. В. Ключкин, В. Н. Марков, Г, ф, федорови иностранцы Курт Кербер, Рольф Элспасс, КлаусДуй"урттх-дайтте.и Юрген Бальтруш(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАСТИТЕЛЬНОГО МАСЛА 1Изобретение относится к масло-жировой промышленности, в частности к спо-, собам получения растительного масла экстракцией.Известны способы экстракционного получения растительного масла путем обработки растительного материала парообразным растворителем, способным кобразованию гетерогенного азеотропа с парами воды Г 1 и 23Недостатками способов являются длительное время азеотропной экстракции, загрязнение мисцеллы твердыми частицами и высокая влажность мисцеллы.Наиболее близким к изобретению является способ получения растительного масла путем экстракции масличного материала растворителем в две стадии, на первойиз которых его обрабатывавл парами растворителя, а образовавшукся мисцеллу отводят под разрежением, Способ характерен тем, что органический растворитель подается над материалом в виде паров, конденсируется на мате 2риале, извлекая жиры или масла, после чего мисцелла и шрот обсвобождаются от растворителя, который снова найравляется в экстрактор в парообразном сосстоянии, Процесс осуществляется следующим образом, Материал загружается в герметически закрытый экстрактор, где он вакуумируется, освобождаясь от воз-духа. Процесс периодический и ведется в два этапа. На первом этапе эзт:трагируемый материал обрабатывается парами растворителя путем подачи паров сверху на слой материала с отводам образовавшейся мисцеллы, при конденсации паров, 5под действием сил гравитации. На втором этапе подаются перегретые пары растворителя также с непрерывным отводом мисцеллы. На обоих этапах слоем поддерживается вакуум (остаточное давление около 126 мм рт. ст. или 16,7 кПа) для ускорения отвода мисцеллы из слоя,Отделенная от материала мисцеллаФильтруется 3 " .Однако способ требует длительноговремени экстрагирования, обусловленногодлительностью стадии пропитывания парами слоя материала,Белью изобретения является ускорениеэкстракпии.Цель достигается тем, что согласноспособу получения растительного маслапутем экстрвкции масличного материала растворителем в две стадии, на первой из которых его обрабатывают пара,ми растворителя, а образовавшуюся мисцеллу отводят под разрежением, на первой стадии экстракции используют парырастворителя, перегретые до температуры, нв 2- 10 С превышающей темпе-рвтуру их конденсации, подаваемые поддавлением 106,1-111,0 кПа, при отводе мисцелпы после первой стадии разрежения поддерживают на уровне 96,391,4 кПа и одновременно слой материала промывают чистым растворителем,а нв второй стадии экстрвкцию осуществ-,ляют путем последовательной подачи наслой материала параллельно его поверхности мисцеллы и чистого растворителяс затоплением слоя,Для обработки материала нв первойстадии направляют сжатые пары растворителя с первой ступени дистилляпии. Дляпромывки материала на второй стадииподают растворитель в количестве, достаточном для образования миспеллы с кон,пентрацией не более 1-15%,Чистый растворитель для промывкиматериала нв первой и второй стадияхнаправляют после конденсации паров, отходящих с первой ступени дистилляции.Последовательность стадий процессапоясняется структурной схемой, изображенной на чертеже,40Исходный маслвсодержвший материалв виде пластинок, лепестков, чешуек поступает на 1 стадию обработки, где онобрабатывается на этапах от 1 до а,Проводится насыщение слоя материалачистым растворителем, образовавшимсяпри конденсации на частицах материалапаров растворителя, сжатых и перегретых на 2-10 С выше температуры коноденсации. При этом в порах и микрокапиллярных частиц образуется мисцелла,которая удерживается от стока иэ слояза счет давления паров растворителя106,1-111,9 кПа. Сжатие и соответственно перегрев паров растворителя обусловлены необходимостью нагрева материала до оптимальной температуры процесса 70-80 оС, Сжатие и перегретые па 4ры растворителя являются носителемтепла, которое выделяется при охлаждении паров нв частицах до точки конденсации паров и при полной конденсации паров.В процессе недопустимо охлаждениепаров до поступления их в слой материала. В противном случае пары растворителя конденсируются раньше, чем онидостигают массы маслосодержашего материала,Пределы давления являются оптимальными для проникновения паров растворителя равномерно в слой материала. Уменьщение давления паров не позволяет равномерно обработать слой материала, таккак из-за взаимного слипания частицмаслосодержащими поверхностями затруднен проход паров между частицами. Всвязи с этим увеличивается время пропитки материала и соответственно возрастает общее время процесса экстракпии. Увеличение давления приводит кчрезмерному рвзрыхлению слоя и уносумелких частиц иэ зоны процесса из-эанезначительной скорости витания мелкихчастиц, Также в связи с этим не весьобъем паров используется эффективно.Обработанный парами материал, содержащий в порах мисцеллу, подвергается промывке чистым растворителем содновременным вакуумированием, Чистыйрвстворитель, обтекая частипы, вымывает из пор и с наружной поверхности час- , .тиц мисцеллу с последующим выводомее иэ зоны процесса, Применение чистого растворителя обусловлено необходимостью поддерживать нв всем протяжении процесса градиент .концентрации,позволяющий вести процесс извлеченияцелевого компонента,Применение для этой цели мисцеллыприводит к дополнительному насыщениюматериала маслом, находящимся в мисцелле, что затем увеличивает время процесса экстракции. Одновременно следуетучитывать, что в связи с незначительным количеством жидкости, образующейся при конденсации паров на частицахтвердой фазы в пораз и нв поверхностичастиц образуется мисцелла высокойконцентрвпии и применение при промывке материала чистого растворителя значительно ускрряет процесс за счет разбавления этой мисцеллы и снижения поверхностного натяЖения масла.Применение приема вакуумированияускоряет отвод мисцеллы из материала,при этом вскрываются застойные зоны,между частицами, из которых мисцеллане вытекает дод действием сил тяжести,Величина понижения давления до96,3-91,4 кПа на этапах первой стадии(500 1000 мм. вод. ст, ниже атмосферного) является оптимальной для данного маслосодержашего материала,Уменьшение величины разрежения иепозволяет отделить образовавшуюся мисцеллу в достаточной степени, т.е. до величины растворителеемкости частиц.В массе частиц остается масло в мисцелле, снижая градиент концентрации наследукиах этапах обработки.Увеличение разрежения не уменьшаетвеличину рас гворителеемкости частиц,обусловленную в определенной мере силами адсорбции в порах и микрокааилля.рах, увелйчение величины разрежейияприводит к сжатию частиц друг другом,за счет увеличения массы частиц частицы разрушаются и более мелкие фракциивыносятся в мисцеллу,Величины изменения давления и разрежения на этапах первой стадии-признаки взаимосвязанные, так как в процессенеобходимо поддерживать одинаковыевеличины для того, чтобы не допускатьизменение состояния среды в аппаратеот равновесного. 30Если давление паров на этапе составляет 600 мм вод, ст. вьпае атмосферного, то и величина разрежения на упругом,следующем этапе должна составлять600 мм вод.ст.На второй стадии экстракции полуобез 35жиренный материал промывакй мисцеллой и в конце процесса чистым растворителем в затопленном слое, т. е. надповерхностью слоя материала находится40слой жидкости высотой 50-200 мм,В связи с этим на каждую частицув слоу действует одинаковое давлениево всех направлениях со стороны жидкости, окружающей частицы, и предотвра 45шается сжатие слоя за счет сил тяжес-. ти. Мисцеллу и растворитель для промывки слоя подают в направлении плоскости,параллельной горизонтальной оси слоя,с боковым отводом мисцеллы поперечнослою. Это позволяет промывать слой равномерно по всей высоте. В применяемыхв настоящее время экстракторах промывка слоя осуществляется сверху вниз сотводом мисцеллы снизу слоя, что приводит к сжатию слоя и перемещению мас ла в нижние слои, Это приводит к неравномерности экстракции на высоте слояи увеличивает время извлечения.т 60 6Таким образом, в предложенном способе стадии пропитки материала с образованием конденсата отделены м стадийслива конденсата, в противоположностьспособу - прототипу, Пропитка парамирастворителя осуществляется под давлением. Слив мисцеллы с одновременнойпромывкой чистым Еастворителем проводится под разрежением, На второй сгадин процесса материал промывают раст-.ворителем в направлении плоскости, па-раллельной горизонтальной оси слоя (цоперечно вертикальной оси слоя),В качестве маслосодержашего материала используют лепесток семян нодсолнечника, полученный по схеме форпрессование-экстракция (масличность 20,4%),и,пепесток.семян сои (масличностъ24,12%), полученный по схеме прямаяэкстракция. Обработку маслосодержашего материала на первой и второй стадиипроводят бензином марки А. При давлениив интервале 106,1-111,0 кПа температура конденсации паров этого .растворителя 68,5-69,7 С соответственно. Припонижении давления до 96,3-91,4 кПатемпература конденсации паров,растворигтеля 64,9-66,1 оС соответственно. Ле 1песток эагружаютв вертикальный лабораторный экстракгор, к нижней части экстрактора и одводя т пары растворителя, перегретыев колбе-генераторе, имеющей специальную рубашку для подогрева паров растворителя, которые эа счет избыточногодавления в генераторе проникают черезслой материала. обрабатывая частицы.Материал частично смачивают скоцденсировавшимся растворителем, при этомв капиплярах образовывается мисцелла.Обработка производится в течение 5 минПосле этого слой лепестка заливаютчистым растворителем и низ экстрактораподсоединяют череэ приемную колбу к водоструйномуэжектору.В приемной колбе поддерживают",разрежение, за счет этого образовавшаяся мисцелла отводится из слоя. Обработка проводится в течение 3 мин. Затемэтан обработки повторяют четыре раза;.общее время обработки 32 мин,Попуобеэжиренный материал нромъеаютмисцеллой с концентрацией 12, 8 и 4 %в три ступени и затем чистым растворителем в три ступени при 50 С, Подводмисцеллы и растворителя осуществляютв затопленном слое по всей высоте слояпоперечно слою, отвод мисцеллы прово.дят по всей высоте слоя поперечно,9 я о В табл, 2 результаты обработки ле пестка семян сои предлагаемым способом.,2 72 80 80 90 0,8 1,2 5 5 4 2,. 2 покам асличносичь за 5 ывают (опыты ти шрота около2 мин процессаслоем 106,1- ся понижением 6,3-91,4 кПа 80 оС и 70- зрежении соо 1 Данные табл 2,3 и 4), что 1% можно дос при давлении п 111 0 кПа с давления под с при нагреве па 75 С при даветственно, при этомперегреты на 2-10 С пературы конденсации давлении. пары растворителя относительно темпаров при этом ов под чередующимлоем до 9ров до 72влении и ра ены результаты ян подсолнечни В табл. 3 представобработки лепестка се предлагаемым способо 7 9888Обшее время второго этапа экстракции 20 мин. Для исследования режима экстракции согласно прототипу пары растворителя из колбы-генератора подводят сверху слоя лепестка в колонку, отвод 3 мисцеллы из нижней части эи;трактора в приемную колбу проводят под разрежением,Результаты опытов для способа-прото 1- типа приведены в табл. 1оТаблица 1 60 8Данные табл. 1 свидетельствуют, что при температуре паров растворителя выше 100 фС и этой степени разрежения под слоем (остаточное давление 16,7 кПа) необходимо 150 мин для достижения масличности шрота около 1%. Таким образом, основная часть паров растворителя не контактирует с твердой фазой, а проходит пролетом слой материала, и в связи с высокой температурой паров не конденсируется на поверхности частиц.Одновременно проходит процесс сушки пористого материала, связанный с образованием азеотропной смеси паров воды и растворителя. Это приводит к разрушению материала в слое, слеживаемости слоя и, следовательно, к увеличению конечной масличности шрота.,6 и ары рЗО- атуры, уру их ением ала параллельды и чистогм слоя. Истопринятые во 1 Па нт США % 35353542.8 опубпик. 1968нт франции Иг 1589, опубаик. 1969.нт США % 30640182.4 опублик. 1962 кл, 2602. Пате кп, С 113. Пате кл. 260- (прототип Таким образом, общее время процес-,са экстрагирования масла иэ материала 2с начальной масличностью 20-25% доЮмасличности шрота около 1% составляет 52 мин, в то время как по способу,описанному в прототипе, оно составляет 150 мин, Процесс экстракции ускоря- ЭОется почти в три раза.ЪДля сравнения условий подачи последовательно мисцеллы и чистого растворителя на второй стадии затопленный слойпроводят сравнительные опыты при подаче растворителя через слой сверху внизв условиях стока под действием силытяжести (прототип) и в направленииплоскости, параллельной горизонтальнойоси слоя (предлагаемый способ). В пер- щвом случае время экстракции от масличности 14,2% (соя) до масличностишрота 1,6% составляет 40 мин, от масличности 16,3% (подсолнечник) до масличности шрота 1,2% составляет 68 мин, цв то время как в предлагаемом способедля второй стадии достаточно 20 мин.Время экстрагирования на ц, этапеснижается вдва раза. Таким образом,экстрагирование масла по предлагаемому способу обеспечивает уменьшение времени экстракции,Возможный масштаб применения пред ,. лагаемого способа в нашей стране наближайшие 5 лет - внедрение на 1-3заводах, оборудованных карусельными экстракторами, Суммарный экономическийэффект может составить 400-900 тыс.руб,Ъ ф ормула иэобре Способ получения растительного масла путем экстракции масличного материала растворителем в две стадии, ва первой из которых его обрабатывают . парами растворителя, а обраэовавщуюся мисцеллу отводят под разрежением, ; б т л и ч а ю ш и й с я тем, что, с целью ускорения экстракции на первой , стадии экстракции используют и творителя, перегретые до темпер на 2-10 о превьппаюшей температ конденсации,. подаваемые под дава 106,1-111,0 кПа, при отводе после первой стадии разрежение поддерживают на уровне 96,3-91,4 кПа и одновременно слой материала промывают чистым растворителем, а на второй стадии экстракцию осуществляют путем последовательной подачи на слой материно его поверхности мисцево растворителя с эатопленачники информации,нимание при экспертизе988 МО Филиал ППЛ фПатентф, г. Уж БНИИПИ Заказ 10 Тира 407 Подписью л, Проектна