Пламенно-ионизационный детектор

Союз СоветскихСоциапистичесиикРеспублик Оп ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(23) П риоритет -Опубликовано 15,12,81. Бюллетень 46Дата опубликования описания 17,12.81 ло делам нзобретеннй н открытий(72) Авторы изобретения ягин: йс;и 7орг а н и ч ес кои Специальное конструкторское бюро Инстит химии им. Н. Д. Зелинского .(54) ПЛАМЕННО-ИО 11 ИЗАЦИОННЫЙ ДЕТЕКТОР 10 Изобретение относится к газовой хроматографии, в частности к детектирующим устройствамприменяемым для . анализа сложных органических веществ разделяемых хроматографическими колонками. Оно может быть использовано в практике аналитических и научноисследовательских работ.11 звестен пламенно-ионизационный детектор для газовой хроматографии, содержащий корпус, выполненный из электропроводящего материала и служащий измерительным электродом, горелку из электроизоляционного материала, спираль для поджига пламени, штуцеры для ввода питающих и анализируемого газов, штуцер для вывода продуктов горения 1.Однако данный детектор имеет относительно низкую чувствительность при детектировании высококипящих органических веществ, сложен по конструкции и нетехнологичен в изготовлении, Кроме того, конструкция пре" дусматривает очень тщательную изоляцию корпуса от всех токоведущих элементов, а учитывая, что требования к сопротивлению изоляции достаточно велики (10 - 10 Ом),обеспечить качест):т, Овенную изоляцию при температурах детектирования свыше 300 С практически невозможно.Известен также пламенно-иониза" ционный детектор, содержащий корпус из электропроводящего материала, из" иерительный электрод, служащий одновременно штуцером для ввода воздуха, потенциальный электрод, служащий одновременно горелкой и шту" цером для ввода газа-носителя и водорода, штуцер для ввода дополнительного потока воздуха и штуцер для выхода продуктов горения 121,Существенными недостатками этого устройства являются зависимость сигнала детектора от нестабильности потоков питающих газов и воздуха,. потеря полезного сигнала из-за утечки890226 1 о зарядов на корпус, необходимость вдополнительном подогреве, так какимеют место значительные потери тепла через корпус.Наиболее близким к предлагаемомуявляется пламенно-ионизационный детектор, содержащий цилиндрическийкорпус и расположенную в нем горелку с коническим соплом, выполненныщиз электроизоляционного материала,размещенные в корпусе потенциальныйи измерительный электроды, штуцерыдля ввода и вывода газов из корбусрдетектора и элемент поджига горелки 31.Однако этот детектор также имеетотносительно низкую чувствительностьи узкий диапазон измеряемых концентраций, что объясняется плохой газодинамикой устройства и наличием мерт.вых объемов, в которых накапливаются продукты горения, а следовательно, уменьшается концентрация кислорода в зоне горения и снижается эффективность ионизации. Увеличениепотока газа в детекторе приводит кявлению проскока анализируемого вещества в пламени без ионизации.Целью изобретения является повышение чувствительности детектора ирасширения диапазона измеряемы 4 концентраций.Указанная цель достигается тем,что в пламенно-ионизационном детекторе, содержащем цилиндрический корпус и размещенную в нем горелку сконическим соплом, выполненные изэлектроизоляционного материала, потенциальный и измерительный электроды, штуцеры для ввода газов из корпуса детектора и элемент поджигагорелки, корпус детектора ограниченсверху и снизу усеченными конусами,а роль измерительного и потенциально 1го электродов выполняют слои металла, нанесенные, например, гальванически на.токопроводящий слой, введен 1ный в поверхностные поры электроизоляционного материала части внутренней поверхности корпуса и коническойчасти сопла горелки, Кроме того, слоиметалла могут быть нанесены на корпус детектора в виде двух полос илидвух колец, причем первое кольцо илиполоса на уровне горелки, а второекольцо или полоса выше уровня горелки,На фиг, 1 изображен предложенный пламенно-ионизационный детектор го г 5 зо 35 4 О 45 5 О 55 4(ПИД), разрез; на фиг, 2 и 3 - тоже и показаны форма и места нанесения,металлических слоев, служащих потенциальным и измерительным электродами на внутренней поверхности корпуса детектора,Детектор содержит цилиндрическийкорпус 1, выполненный из электроизоляционного материала, на участкевнутренней цилиндрической поверхности корпуса нанесен (гальванически,напылением или другим методом) металлический слой 2 на токопроводящийслой, введенный в поры электроизоляционного материала, который выполняет функции измерительного электрода с клеммой 3 к электрометрическому усилителю. Горелка 4, выполненная из электроизоляционногоматериала, имеет металлизированноесопло, слой металла 5 которого нанесен на токопроводящий слой, введенный в поры электроизоляционного материала сопла, которое выполняетфункции готенциального электродас клеммой 6 кисточнику питания. Корпус закрыт сверху крышкой 7 из электроизоляционного материала, в которой располагается спираль 8 дляподжига пламени, Основание 9 имеетштуцер 10 для воздуха, штуцер 11для водорода и штуцер 12 для газаносителя. Верхний металлический фланец 13 имеет штуцер 14 для выходапродуктов горения. Детали посредством шпилек 15 с гайками соединены вблок и образуют ионизационную ка,меру 16.Детектор работает следующим образом.Через штуцер 10 к детектору подводится воздух, а через штуцер 11водород, которые питают. и поддерживают пламя на сопле горелки 4. Поджиг пламени осуществляется спиралью8, на которую подается напряжениеподжига. Через штуцер 12 в ионизационную камеру 16 детектора вместес газом-носителем попадают из хроматографической колонки компонентыпробы, которые попадая в пламя водородной горелки, подвергаются ионизации, вследствие чего возникает токионизации, сила которого пропорциональна количеству заряженных частиц.Возникающий электрический сигнал через клемму 3 измерительного электрода подается на электрометрическийусилитель и фиксируется на самопи890226 Предлагаемый детектор Детектор от ЛХММДПоказатели 20+ 220+2200+1 0 50+ 535+ 2,5ЙОО+1 О 150 150 150 150 150 150 2 10 5,8 10фф 2 10 9 .10 510 2,510 210 шущем потенциометре в виде хроматораммы,На фиг. 2 изображен предлагаемыйдетектор, где потенциальный й измерительный электроды выполнены в виде полос 5 и 2, из слоя металла,нанесенного на токопроводящий слойвведенный в поры электроизоляционногоматериала корпуса 1. На фиг. 3 изображен предлагаемый детектор, где потенциальный и измерительный электроды выполнены в виде двух колец 5 и 2, одно из которых Расход газа-нбсителя азота)смз/мин Расход водорода, см /мин3 Расход воздуха, см /минЭ Температура испарителя, Со Температура термостага колонок С Температура подогревадетектора, С Колонка металлическая,наполненная алюминием длиной 2 м и диаметром 3 мм Контрольное вещество - смесьпропана с азотом, концентрация 0,013 (10 4 ИГ/ИК) доза0,125 см Напряжение питания 300 ВФоновый ток не более, А Уровень флуктуационных помех, А Пороговое значение чувствительности, мг/с Линейный динамическийдиапазон находится на уровне верхней частисопла горелки, а другое на расстоянии 9 мм от него, в виде слоя ме"талла, нанесенного на токопроводящий ф слой, введенный в поры электроизоляционного материала корпуса 1.Описанная конструкция детекторабыла изготовлена и испытана в комплекте с серийным хроматографом 10 ЛХММД (модель 5), Были выбраны оптимальные условия для проверки ос"новных характеристик детектора.Результаты испытаний приведены ваблице.890226 1 Э Результаты сравнения, представленные в таблице, доказывают преимущества предлагаемого детектора перед базовым, работающим в комплекте с серийным хроматографом ЛХММД. Это позволяет использовать предлагаемое устройство в новых конструкциях газовых хроматографов и других анализаторах. формула изобретения 1, Пламенно-ионизационный детектор, содержащий цилиндрический корпус, расположенную в нем горелку с коническим соплом, выполненные из электроизоляционного материала, разч мещенные в корпусе потенциальныи и измерительный электроды, штуцеры для ввода и вывода газов из корпуса детектора, и элемент поджига горелки, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности детектора и расширения диапазона измеряемых концентраций, корпус детектора ограничен сверху и снизу усеченными конусами, а в качестве потен циального и измерительного электродов служат слои металла, нанесенные на токопроводящий слой, введенный в поверхностные поры электроизоляционного материала наружнойчасти сопла горелки и части внутренней поверхности корпуса.2. Детектор по и, 1, о т л ич а ю щ и й с я тем, что потенциальным и измерительным электродамислужат слои металла, гальваническинанесенные на токопроводящии слои,введенный в поверхностные поры электроизоляционного материала на внутренней поверхности корпуса в виде15 двух полос/3. Детектор по п.1, о т л и -ч а ю щ и й с я тем, что потенциальным и измерительным электродамислужат слои металла в виде двух ко 2 о лец, одно из которых расположено науровне верхней части сопла горелки,а другое выше него,Источники информации,принятые во внимание при экспертизел 1. Патент США У 3399039,кл. 23-254, 1968,2. Патент Великобритании Р 1,890226 Составитель Г. 8 инокуроваРедактор С. Тимохина Техред А, Ац Корректор С. Век Подпи илиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектна Заказ 10959/7 ВНИИПИ по 333035Тираж 9осударственногоелам изобретенийМосква, Н, Ра итета СССРоткрытийкая на 6., д. 4/