Устройство для ввода твердых проб в хроматограф

иниченко, А. В. Агольцов, и Ю. П, Рыбалченко Белов 2) Авторы изобретен Заявятел ч "ч54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ВВОДА В ХРОИАТОГРАФЕРДЫХ ПРО о чает ство оИзобретение относится к устройствам предназначенным для ввода в хроматограф проб анализируемого вещества, преимущественно твердых проб.Известно устройство пиролитического ввода в хроматограф, состоящее из узла подачи проб, включающего лодочку для пробы и вводимый стержень с элементами уплотнения, запорного устройства и пиролитической камеры. Запорное устройство пиролитического ввода выполнено в виде крана, содержащего корпус с каналом ввода газа-носителя и каналом ввода проб, в котором распа ложена резиновая трубка, пережимаемая подвижным валом с ручкой 111 .Недостаток данного устройства заключается в том, что в нем невозможно производить отдувку камеры, в которой располагается проба перед ее вводом в пиролитическую камеру, а это приводит к тому, что во время ввода пробы в пиролнтическую камеру попадают пр дукты окружающей среды, что приводит к ложным сигналам и к снижению точнос" ти анализа. Кроме того, в камеру пи. ролиза могут попадать продукты газовыделения из резиновой уплотняющей трубки, так как эта трубка расположена в зоне повышенной температуры. Продукты газовыделения из резинового уплотнения также искажают результаты анализа.Известно также устройство, содержащее узел подачи проб с контейнером, продуваемую испарительную камеру и запорное устройство в виде двух пр бковых кранов 121.Недостаток этого устройства заклюся в том, что его запорное устройвыполнено из двух кранов, а это усложняет конструкцию, Кроме того, при введении. пробы в испарительную камеру последняя сообщается с проме жуточной камерой низкого давления, расположенной между двумя кранами, в которой находятся продукты окружающей воздушкой среды, а это снижает точ8794624 10 15 30 40 ность анализа, так как при сообщениииспарительной камеры с камерой низко=го давления в газовой линии будут наблюдаться броски давления,.что приведет к уходу нулевой линии регистратора, кроме того, в испарительную камеру могут попадать продукты окружающей среды из промежуточной камеры и иска-, жать результаты анализа.Наиболее близким техническим решением к предлагаемому устройству является дозатор ,твердых проб, содержащий узел подачи проб, испаритель и запорное,приспособление, устанавливаемоена испарителе хроматографа 31 . Запорное приспособление состоит.из основания с укрепленной на нем резиновойтрубкой, двух зажимов с ручкой и нип" пеля для крепления цанги, на которомустановлен штуцер для ввода продувочного газа. В ниппеле образована промежуточная камера, в которой устанавливается контейнер с пробой для продув-ки. Основные недостатки этого устрой" ства в том, что для осуществления продувки в линии продувочного газа необходимо устанавливать стабилизатор давления, переключающий и запорные краны, а это усложняет конструкцию устройства, при этом во время ввода пробы необходимо работать с несколькими органами управления, Кроме того, во время продувки предварительной камеры в этом устройстве невозможно сравнить35 давление в промежуточной камере с давлением в камере испарения. Давление продувочного газа в промежуточной камере будет выше или ниже давления в камере испарения, а это приводит к толчкам давления в линии газа-носителя во время ввода в испаритель контей нера с пробой, что приводит к уходу нулевой линии регистратора и искажению результатов анализа, В пережимном устройстве применено резиновое уплотнение канала ввода пробы, а поскольку это устройство устанавливается непо" средственно на испаритель, то резино-. вое уплотнение, находясь в зоне повышенной температуры, может создавать фон от газовыделения из материала резины что также искажает результаты анализа.Целью изобретения является упрощение конструкции устройства и повышение точности анализа путем исключения ложных сигналов. Указанная цель достигается тем,что предложено устройство для вводатвердых проб, содержащее узел подачипроб, испаритель и запорное приспособление, в котором согласно изобретению запорное приспособление выполнено в виде пластин с каналами дляввода проб и продувочного газа, установленных на неподвижной оси, междукоторыми уплотнен диск, установленный с возможностью поворота вокругоси и снабженный каналом, совмещающимся с каналами в пластинах, приэтом каналы для ввода проб в обоихпластинах дополнительно соединенымежду собой трубкой через пневматический элемент сравнения,Выполнение запорного устройствав виде пластин с каналами для вводапроб и продувочного газа, между которыми уплотнен диск, снабженный каналомсовмещающимся с каналами в плас тинах при поворотах диска, дает воэможность с помощью только одного такого устройства осуществлять все операции,необходимые при вводе твердых проб в хроматограф: закрывать одновременно камеру испарения и канал ввода продувочного газа во время ввода пробы в промежуточную камеру; переключать поток продувочного газа на продувку промежуточной камеры; открывать камеруиспарения для ввода в нее пробы и одновременно закрывать канал входа продувочного газа, а это существенно упрощает устройство ввода проб, так какисключает необходимость в дополнительных переключающих и запорных устройствах. Уплотнение между пластинами идиском в предложенном устройстве возможно осуществить с помощью фторопластовых прокладок в отличие от резинового уплотнения в прототипе, что полностью исключает наличие постороннегофона и повышает. точность анализа. Дополнительное соединение каналов дляввода проб в обеих пластинах трубкойчерез простой пневматический элементсравнения дает возможность исключитьиз линии питания продувочного газа сложнь 1 й стабилизатор давления газа,что упрощает конструкцию устройства,кроме этого с помощью пневматического элемента сравнения в промежуточнойкамере устройства после ее продувки быстро и точно устанавливается давление, равное давлению газа-носителя в камере испарения, что исключает толчки давления в линии газа-носителя в510 15 20 30 35 40 45 момент ввода пробы, а это соответствен 1 но исключает уход нулевой линии регистратора и повышает точность анализа,На фиг. 1 изображено предлагаемое устройство в разрезе; на фиг. 2 - вид по стрелке А на фиг. 1; на фиг. 3- разрез по Б-Б на фиг. 1.Устройство состоит из узла подачи проб., включающего в себя контейнер 1 дляпроб и цангу 2, испарителя, содержащего камеру испарения 3, нагреваемого блока 4 с нагревателем 5, каналой 6 для входа газа-носителя и каналом 7 для выхода в хроматографическую колонку, и запорного приспособления, включающего нижнюю пластину 8, верхнюю пластину 9, неподвижную ось О и диск 11, установленный между пластинами через подшипник 12 на неподвижной оси. В нижней пластине выполнен канал 13 для ввода проб, через который запорное приспособление сообщается с камерой испарения,и канал 14 для входа продувочного газа.В верхней пластине выполнен канал 15 для ввода проб и канал 16 для перепуска продувочного газа в канал ввода проб. В диске выполнен канал 17, который при поворотах диска сообщается попеременно с каналами 13 и 15 для ввода проб в нижней и верхней пластинах или с каналами 14 и 6 для продувочного газа. Каналы 13 и 15 дополнительно соединены между собой посредством трубок 18 и 19 через пневматический элемент сравнения 20Нижняя 8 и верхняя 9 пластины установлены на неподвижной оси 10 с помощью шпонок 21 и 22, обеспечивающих возможность только осевого перемещения пластин. Между пластинами и диском установлены фторопластовые прокладки 23 и 24, а на оси установлены тарельчатые пружины 25, которые сжимаясь под действием гайки 26, наворачиваемой на ось 10, прижимают пластины к диску и уплотняют прокладки 23 и 24, Вращение диска осуществляется поводком 27. Ограничивается поворот диска в крайних положениях штифтом 28, закрепленным в пластинах, и фигурным пазом 29, выполненным в диске, На верхней пласти не 9 выполнены указательные подписи, против которых во время работы устанавливается поводок 27.Цанга 2 крепится к запорному приспособлению через штуцер 30 гайкой 31 с ниппелем 32 и прокладкой 33. Уплотняется цанга сальником 34 с нажимной шайбой 35 и гайкой 36, Канал 15 верхней пластины совместно с каналом штуцера 30 образуют промежуточную камеру 37, в которую вводится проба передмпродувкой, Запорное приспособление соединено с испарителем посредством ниппеля 38, гайки 39 и штуцера 40 с прокладкой 41.Ввод проб в хроматограф с помощью предложенного устройства осуществляется следующим образом. Цангу 2 поднимают вверх так, чтобыконтейнер 1 разместился в камере 37. Проводком 27 поворачивают диск 11 в положение "закрыто", при этом дискперекрывает каналы 13 и 14, предотвра"щая выход газа-носителя иэ камеры испарителя и выход продувочного газа вкамеру 37. Отворачивают гайку 31, снимают с запорного приспособления узел подачи проб и загружают в контейнернавеску пробы. Затем цангу с контей нером вводят в промежуточную камеру37, при этом прокладку 33 не уплотняют, После этого диск 11 поворачивают в положение "продувка", в это время канал 14 через канал 17 в диске сообщается с каналом 16 и продувочный газ, поступая в промежуточную камеру, выдувает из нее воздух, которым наполнилась камера при вводе в нее контейнера с пробой, После продувки промежуточной камеры гайкой 31 уплотняютпрокладку 33, при этом в камере 37начнет подниматься давление продувочного газа. При достижении в промежуточной камере давления равного давлению газа-носителя в камере испаренияв пневматическом элементе сравнения20 открывается канал, посредством которого каналы 13 и 15 через трубки 18и 19 сообщаются между собой, этим самьм предотвращается дальнейшее повышение давления в камере 37. Послепродувки промежуточной камеры диск 11переводят в положение "открыто" и канал 17 диска устанавливается противканалов 13 и 15 пластины, открывая доступ в камеру испарения 3, в это вре= мя канал 14 входа продувочного газа 50перекрывается диском. Далее контейнер 1 с пробой с помощью цанги 2 вводят в камеру испарения, где проба испаряется и потоком газа-носителя направляется в хроматографическую колонку. После выдержки в течение времепи,достаточного для полного испарения летучих веществ пробы, контейнер извлекают из камеры испарения в камеру879462 формула изобретения 737 и диск 1 запорного приспособления устанавливаот в положение "закрыто", Далее все операции по вводу проб в хроматограф повторяются. Устройство просто в изготовлениитак как для его работы нет необходимости изготавливать дополнительныесложные устройства на линии продувочного газа: стабилизатор давления газа,переключающие и запорные краны, какэто выполнено у прототипа. В качестве пневматического элемента сравненияпри испытании бып применен простойсерийно выпускаемый элемент пневмоавтоматики (УСЭПА) . Устройство простов эксплуатации, так как все операциипо перекрытию камеры испарения и попереключению потока продувочного газа осуществляются простым поворотомдиска запорного устройства,При испытании не наблюдался уход нулевой линии регистратора от изменения давленияв линии газа-носителя вследствие переключения запорного устройства, что явно наблюдалось у прототипа. Также не наблюдалось ложных сигналов, указывающих на присут" ствие продуктов фона газовых трактов и продуктов окружающей среды. Все это указывает на повышение точности анализов. Устройство для ввода твердых пробв хроматограф, содержащее узел подачи проб, испаритель и запорное приспособление, о т л и ч а ю щ е е с ятем, что, с целью упрощения конструкции устройства и повышения точностианализа путем устранения ложных сиг О налов, запорное приспособление выполнено в виде пластин с каналами дляввода проб и продувочного газа, установленных на неподвижной оси, междукоторыми уплотнен диск, установленный с возможностью поворота вокругоси. и снабженный каналом, совмещающимся с каналами в пластинах, приэтом каналы, для ввода проб в обеихпластинах соединены между собой трубкой через пневматический элемент сравнения.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Инструкция но эксплуатации усту 5 ройства пиролитического ввода прн1000 С фирмы Янагимото, модель "ЯнакоОР", 1966.2. Авторское свидетельство СССРВ 843216, кл. О 01 И 31/08, 5.05.69.3. Дозатор твердых проб хроматографа Цвет. Техническое описаниеи инструкция по эксплуатации.2.998.015 ТО, 1972 (прототип).1879462 Составитель Э. СкорнякТехред Р,Олиян 1Назарова едак ляда орректо Ш Ш 709/1 Подписноерственного комитета СССРзобретений и открытийЖ, Раушская наб., д. Па гент Тираж 910ВНИИПИ Госудпо делам113035, Москва Ужгород, ул. Проектная, 4