Способ изготовления курительного продукта

,111 И 6333 ОП ИИЗОБВЕТЕН ИЯ Союз Советских Социалистических Республик(23) Приоритет - (32) 19,11.71; 29 (31) Р 2157370,6; Р 2215412.7 (33) ФР Государственный комитет Совета Министров СССР Ро делам изобретенийи открытий53) УДК 663,97(088,8 Опубликовано 30.05.76, Бюллетень2 Дата опубликования описания 09.09.6(72) Авторы изобретения Иностранц ридеманн Мюллаус Вернер Кребс о Эи Заявител Иностранная фирмаармани унд Реймер ГмбХ (ФРГ) ПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ КУРИТЕЛЬНОГО ЛРОДУК или органическим наполнителем в смес дят хелатное соединение, имеющее фо вво- улу е К - Ме -, калии или марганец;лентное железо или алюми магии трехва ний; остато ческой 1 О хиу целое метрич гося а х пред 2,ау количе нов К ающ вобод ностеи Кроме того, в процессе смешивания целлюлозы или ее производных с неорганическим или органическим наполнителем в смесь вводят табачные компоненты.Способ осуществляют следующим образом.В качестве веществ, вызывающих образование хелатных соединений, используют винную, лимонную и галактаровую кислоты. Кроме рядом ическую С це войств юлозы ные прпроявлсть.я орцессеных с того, куритель сортов табака непереносимо лью улучшен и продукта в про или ее производодукты в смеси яют органолеп 25 ганолептических мешивания цел- неорганическим Изобретение относится к производству курительных продуктов, содержащих горючие материалы на основе целлюлозы и ее производных.Известен способ изготовления курительного продукта, в котором целлюлозу или ее производные смешивают с неорганическим или органическим наполнителем.Однако такие курительные продукты имеют неудовлетворительные органолептические свойства, например обладают едкостью, и плохой аромат в основном и побочном потоках дыма.Заменители табака, имеющие незначительное содержание серы в виде сульфатов, имеют неприятный сульфидный вкус дыма; заменители с большим содержанием целлюлозы и солей щелочных металлов, щелочноземельных металлов и железа при горении дают едкий дым со вкусом целлюлозы и вызывают долго сохраняющийся вяжущий эффект в полости рта. к хелатообразующеи органикарбоновой кислоты;число, зависящее от стехиоеского состава образующенионного комплекса, причем почтительно означает 1 или - 1 - 4 ство двухвалентных катиона анион, зависящее от осхся в анионном комплексе ных отрицательных валентВ качестве хелатных соединений предпочтительно используют тартрат магния - железа, цитрат магния железа, тартрат магния алюминия цитрат магния - алюминия, галактарат марганца - железа, цитрат марганца - железа.Хелатные соединения, содержащиеся в курительных продуктах, получают в водном растворе, например, взаимодействием железных или алюминиевых солей соответствующих карбоновых кислот с кальциевыми, магниевыми или марганцевыми солями, причем последние добавляют в виде гидроокисей, карбонатов или солей соответствующих карбоновых кислот.Используют горючие материалы на основе целлюлозы, например, растительные материалы, содержащие целлюлозу, табак, табачные отходы, например стебли, жилки или обломки табачных листьев в удобной для переработки форме (в виде сена, соломы), монина, или папоротника, целлюлозу или производные целлюлозы, в качестве последних применяют, например, карбоксиметилцеллюлозу, гидроксиэтилцеллюлозу или метилцеллюлозу,Кроме того, используют полученные термическим разложением целлюлозы полимер-гомологические низкомолекулярные части целлюлозы, а также ее производные, полученные химическим путем, например окислением в щелочной или кислой среде.Хелатные соединения вводят в количестве 0,5 - 70,0 вес. % в пересчете на общий вес горючего материала в курительном продукте в зависимости от содержания целлюлозы в горючем материале, например, при содержании последней 10 вес. % хелатное соединение вводят в количестве 1 - 15 вес. %, предпочтительно 5 - 10 вес. %, в пересчете на общий вес, а при 70% целлюлозы в горячем материале - 10 - 70 вес. %, предпочтительно 25 - 50 вес. %, в пересчете на общий вес.В качестве наполнителей используют нейтральные в условиях курения минералы, неорганические соли и окислы, например двуокись кремния, силикаты, глинозем, доломит, магнезит и мел или карбонаты, фосфаты и окислы алюминия, железа, магния, кальция.Используют также наполнители, отщепляющие воду в условиях курения, например гидроокиси и гидраты окислов алюминия и железа, естественные и осажденные силикаты из расчета 1 - 70 вес. %, предпочтительно 15 - 50 вес. %, в пересчете на общий вес курительного продукта. При этом весовое соотношение наполнителя и хелатного соединения составляет от 9:1 до 1:9.В состав курительных продуктов вводят соединения, отщепляющие аммиак в условиях курения, например, аммониевые соли неорганических и органических карбоновых кислот, а также соли аминокислот и амиды кислот, из расчета 1 - 25 вес. %, предпочтительно 5 - 15 вес. %, в пересчете на курительный продукт. Соединения, отщепляющие аммиак, добавляют до установления в главном потоке дымарН 5 - 8, предпочтительно 6,0 - 7,5.В курительный продукт вводят 0,01 -д 7,00 вес. %, предпочтительно 1 - 5 вес. %, окислителя, улучшающего его свойства при тлении, например нитраты щелочных или щелочно-земельных металлов, предпочтительнокалия или натрия, перманганата щелочных10 металлов, например калия, а также 0,01 -10,00 вес. %, предпочтительно 0,1 - 5,0 вес. %,аммониевых солей полигалактуроновых кислот, например альгиновой кислоты или гуммиарибина, или аммониевых солей оксиметил 15 целлюлозы.Курительные продукты содержат 0,01 -5,00 вес. %, предпочтительно 0,1 - 3,0 вес. %,белковых веществ, содержащих небольшиеколичества серы, например зеин, гордеин или20 глиадин, а также экстракты, получаемые путем фракционной экстракции спиртом из указанных белковых веществ.Курительные продукты содержат 0,1 -50,0 вес. % табачных компонентов, получен 25 ных из табака путем отжима, перегонки и извлечения, при этом последнее проводят водойили органическими растворителями.Горючий материал на основе целлюлозыможет иметь формы бумагоподобного полотна, холста, фольги, нити или жгута в резаном или нерезаном виде, при этом бумагоподобные полотна выполняют весом 10 - 250 г/м,предпочтительно 15 - 60 г/м, толщиной 10 -120 мкм, предпочтительно 30 - 45 мкм,Зд На горючий материал наносят хелатныесоединения в виде раствора, например водного,путем погружения в него и дальнейшего высушивания при 50 - 120 С, или путем напыления, или при помощи кисти, Возможно также40 нанесение раствора на бесконечную ленту споследующим высушиванием при 50 - 120 С.Хелатные соединения могут быть введенынепосредственно в раствор горючего материала, содержащего связующий компонент из4 расчета 0,1 - 20,0 вес. %, например полисахариды и их производные, гуммиарабик, крахмал, слабощелочную карбоксиметилцеллюлозу или аммонийкарбоксиметилцеллюлозу.Благодаря хорошей растворимости в водехелатные соединения распределяются в курительных продуктах гомогенно.Кроме того, возможно введение добавокароматических веществ, никотина и регуляторов влажности,Анализ дыма предлагаемого курительногопродукта показывает, что по сравнению с табаком в нем значительно снижено содержание физиологически вредных веществ, а именно: фенола на 90%, синильной кислоты на60 40%, бензопирена - на 25%, сухого конденсата - на 80 - 90%.Получаемый курительный продукт перерабатывают в сигареты с ацетилцеллюлознымфильтром длиной 82 мм, диаметром 8 мм и65 длиной жгута 67 мм.Т аблица 1 Оо ыо ийОбо оЩ НаполнительКомпонент 15 Для характеристики плотности набивки сигарет определяют сопротивление протягиванию при помощи прибора фирмы Фнльтропа (Лондон), в миллиметрах водного столба, которое обычно равно 100 - 125. Конденсат получают по стандарту Кореста М 10 (в мг/сиг.). При этом испытуемые сигареты вьцсуриваются с объемом затяжки 35 мл и продолжительностью затяжки 2 сек при частоте затяжек 60 сек.Образующийся конденсат осаждают на кембриджском фильтре и взвешивают, содержание воды определяют титрометрическим анализом по методу Карла Финора и вычитают из общего количества конденсата. ный вкус дыма без вяжущего эффекта. Конденсат: 4,2 мг,спг.П р и м ср 4. В качестве исходного материала для курительных продуктов используют бумагоподобную фольгу илп полотно с наполнителем или без наполнителя.Характеристики получаемой фольги приведены в табл, 1.0,07 А 45 38 Беленаясульфатная целлюлоза 0,09 29,00 34,00 То же То же То же 20 Б В 20 52 50 А 1 (ОН)з ВериикулитГ 68 60 25 30 35 40 4550 65 П р и м е р 1. 100 г бумагопободной фольги, полученной из 60 вес. % размолотых жилок табачных листьев, 30 вес.% табачных отходов (обломков листьев и пыли) и 10 вес. % неразмолотой сульфатной целлюлозы, которая изготовлена в длинносеточной бумагоделательной машине и имеет вес 70 г/мг и толщину 60 мкм, опрыскивают 25%-ным раствором цитрата - магния - алюминия Мс, Л 1 г(цитрат), и высушивают, так, что пропитанная фольга содержит 5 вес. % хелатного соединения,Полученный продукт разрезают и перерабатывают в сигареты с фильтром со средним сопротивлением протягиванию 109 мм НгО,Сигареты сгорают при равномерном тлении, главный и побочный потоки дыма имеют ярко выраженную ароматичность.Органолептические показатели - почти без едкости и без целлюлозного вкуса. Конденсат: 6,2 мг/сиг.П р им ер 2. 100 г бумагоподобной фольги, состоящей из 60 вес. % размолотых жилок табачных листьев, 30 вес. % табачных отходов и 10 вес. % неразмолотой табачной целлюлозы, имеет вес 70 г/мг и толщину 60 мкм. Ее опрыскивают 5%-ным водным раствором цитрата магния - железа МдзРе (цитрат)гДг и высушивают. После сушки содержание хелатного соединения равно 5 вес. %.Сигареты имеют сопротивление протягиванию 115 мм НгО и сгорают при равномерном тлении; зола коричневато-красная и самонесущаяся, При курении продукт проявляет легкий и ароматический вкус без целлюлозной едкости. Конденсат: 4,4 мг/сиг.П р им ер 3, 100 г бумагоподобной фольги нз беленой сульфатной целлюлозы весом 58 г/м,толщиной 60 мкм и зольностью 0,06% опрыскивают 25%-ным раствором оксалата марганца - железа Мд,Ре(оксалат),г и высушивают до содержания в фольге 20 вес. % хелатного соединения. Полученный продукт режут и перерабатывают в сигареты с фильтром. Сопротивление протягиванию 123 мм НгО. Сигареть; сгорают при равномерном тлении и образуют самонесущуюся золу коричневого цвета. Продукт проявляет незначительную едкость и имеет слабый целлюлозВсю фольгу (А - Г) пропитывают погружением в водный раствор хелатного соединения вместе с соединением отщепляющим аммиак при выкуривании. Кроме того, вводят дополнительно наполнитель и связующее,Пропитанную фольгу отжимают, пропуская через вальцовый станок, и высушивают в потоке воздуха при 95 С на бесконечной ленте.Данные опытов и оценка органолептических свойств получаемого курительного продукта приведены в табл, 2Количество поглощаемых фольгой веществ видно из увеличения веса, причем отдельные компоненты поглощаются фольгой в том же весовом соотношении, в котором они содержатся в водном растворе для пропитки погружением. П р и м ер 5. Фольгу, того же состава, что и в примере 4, погружают в раствор водного табачного экстракта, который содержит 30 вес. % растворимых табачных ингредиентов, или опрыскивают ее этим раствором, после чего повышение веса составляет 50 вес. %.Высушивание осуществляют воздухом при 60 - 100 С.П р и м ер б, К 5%-ному водному раствору Ма-кар боксиметилцеллюлозы и ХН 4-карбоксиметилцеллюлозы в соотношении 3: 1 добавляют (вес. ч.):Чистый молотый хлопковый пух(99,8% и-целлюлозы) 15Гидроокись алюминия 15 Цитрат магния - алюминияМо, ГЛ 1 (цитрат) г 1 г 5Цитрат магния - железаМиГе (цитрат) г) г 5С помощью напорного приспособления наносят на покрытую тефлоном металлическую ленту и высушивают при 130 С, Пленка, по. лученная поливом, имеет вес 15 г/ьг,фф о я сххвхфооф Бао оффф Ц Сцф со со СЧ с: со СЧ х Я сО ООо о х ф Ос СЧ х х со (б о 1х 2 с о о 1 ф Ы оЮ о" схЯ х ах ха х со ф а Я хФ х о х о х о х о 7 Ф О о с хсх сИ х х о й 3 с х х х о И Б Ф х х о И й ф х ф ф а х а о ф :Я ххсфхф фОоР,ф ф о х хр с.с Хр Ю Оо х о Л Л с ф сО ф х я ох х х х х Ы Я с х с 1са о о, - ф оф3 6 -х о х ф х х О х х о О о й х О : аЕф х р О сс а ью Ф х Я в ф 1 ОД и а х Фсс с 4 сс а ьо ссфДхаФ йс х х Я сс Ясб Е 1 Я х х хх - ия сс ф о аида М х сд,фо( х ф И йф с ам ОссО ссссхахх35 Таблиц а 4 Поглощенные твердые веществ азВодный раствор для пропитки погружением Конденсат,лсг/сиг.количество хелатиого соединения Содержание, общее г/л количество Компонент 3,8 20,2 10,6 80 30 20 20 3,7 4,1 4,3 6,6 8.9 9,3 14,0 18,7 16,8 7,4 26,6 27,5 Б В Г Д 120 50 10 160 30 20 20 75 23,0 4,8"Примечание. Повышение веса (вес. /о) после высушиваиия в пересчете на примененную фольгу. Табачные ингредиенты получают полным извлечением Барлей горячей водой. Формула изобретения 1, Способ изготовления курительного продукта, в котором целлюлозу или ее производные смешивают с неорганическим или органическим наполнителем, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью улучшения органолептичеК,Мей,Смесь из 30 вес, % этого продукта и мешки из Вирджиния и Барлей 3: 1 в весовом соотношении проявляет некоторое ослабление аромата по сравнению с мешком из Вирджиния и Барлей без предлагаемого продукта.Не наблюдается ни отрицательного влияния на аромат, ни едкости. Конденсат: 12,4 мг(сиг.Прим ер 7. В качестве горючего материала используют полотна из беленой сульфатной целлюлозы с различным содержанием наполнителя и различным весом на 1 м полотна. Беленая сульфатиая целлюлоза Беленая сульфатиая целлюлоза Беленая сульфатиая целлюлоза Беленая сульфатиая целлюлозаЦитрат магния-железа МязРе(цитрат)ззЦитРат аммониЯ-железа (1 ЧН 4)зРе(цитРат)ззМочевипаЦитрат аммонияТот же, что и для фольги АТот же, что и для фольги АТот же, что и для фольги АЦитрат магния-железа МдзРе(цитрат)ззМочевинаГлутамат магнияЦитрат магния-железа МдзРе(цитрат)ззЦитрат аммония-железа (чН 4)зРе(цитрат)зМочевииаЦитрат аммонияВодорастворимые табличные ингредиенты Состав применяемых в качестве горючегоматериала исходных фольг приведен в табл,3.В табл. 4 приведены данные получения курительного продукта и количества образуе мого этими продуктами конденсата.П р и м е р 8, Горючий материал в виде полотна из беленой сульфатной целлюлозы, содержащий 45 вес. % гидроокиси алюминия в качестве наполнителя и имеющий вес 50 г/м 1 О и толщину 38 мкм, обрабатывают в водномрастворе для пропитки погружением, который содержит (вес. ч.): Цитрат марганца - железаМпз Ре (цитр ат) 21 2 10 Цитрат аммония - железа(ХН 4) з."е (цитрат) з 6 Ингредиенты табака, полученныеполным извлечением Барлей горячеи водои 12 Мочевина 5 Вода 100 (г) После высушиванпя при 55 - 95 С и посто янном повышении температуры сухой вес повышается на 34%.Получаемый курительный продукт, содержащий 7,6 вес. % хелатных соединений, перерабатывают в сигареты с фильтром. По орга нолептическим свойствам он нейтрален вовкусовом отношении при ярко выраженном табачном характере. Конденсат: 3,1 мг/сиг. ских свойств продукта в процессе смешива ния целлюлозы или ее производных с неорганическим или органическим наполнителем, в смесь вводят хелатное соединение, имеющее формулу516333 12 10 Составитель А, БражниковаРедактор Н. Спиридонова Техред М. Семенов Корректор Е. Рожкова Заказ 1955/14 Изд.1556 Тираж 445 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раупгская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 где К - магний, кальций или марганец;Ме - трехвалентное железо или алюминий;К - остаток хелатообразующей органической карбоновой кислоты;х, у - целое число, зависящее от стехиометрического состава образующегося анионного комплекса, причем х предпочтительно означает 1 или 2, а у - 1 - 4;г - количество двухвалентных катионов К на анион, зависящее от остающихся в анионном комплексе свободных отрицательных валентностей.2. Способ по п. 1, отличающийся тем,что в процессе смешивания целлюлозы или еепроизводных с неорганическим или органическим наполнителем в смесь вводят табачныекомпоненты,Приоритет по пунктам19.11.71 по п. 1;29,03.72 по п. 2.