Способ активации целлюлозного листового материала

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИ АЛ ИСТИЧ Е СКИРЕСПУБЛИК)5 С 08 В 1/00 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ НТУ ота ни аОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(54) СПОСОБ АГО ЛИСТОВОГ А М 393783,лик. 1954.КТИВАЦИИ ЦЕЛЛЮЛОЗНО МАТЕРИАЛА Изобретение относится к способу обр ботки целлюлозного листового материала, с целью подготовки его для последующей этерификации целлюлозы, например для ацетилирования целлюлозы с образованием ацетата целлюлозы.Целью изобретения является возможность переработки материала с высокой плотностью и низким содержанием а-целлюлозыВ соответствии с изобретением предлагается способ активации целлюлозного листового материала (с целью его подготовки для процесса этерификации), включающий предварительную обработку его водой, последующее измельчение и высушивание потоком горячего газа, в котором,измельчение и высушивание производят одновременно в осевой мельнице снабженной средствами для подачи и выхода нагретого газа, так, чтобы температура на выходе из мельницы составляла 70 - 110 С, а влажность измельченного материала - 4-11,7%.Хотя способ по изобретению можно ис.польэовать с любым типом целлюлозы в ли 2(57) Использование: для последующей этерификации. Сущность изобретения: целлюлозный листовой материал предварительно обрабатывают водой и затем одновременно измельчают и высушивают в осевой мельнице, снабженной средствами для подачи и выхода нагретого газа так, чтобы температура на выходе из мельницы составляла 80 - 110 С, а влажность измельченного материала - 4-11,7%. Может быть переработан исходный материал с высокой плотностью и низким содержанием а-целлюлозы.1 ил 2 табл,ставай форме, однако является предпочтительным использовать его для обработки листового материала высокой плотности, котоэя обычно колеблется от 0,6 до 0,85 г/см, Способ по изобретению имеет то преимущество, что он исключает вероятность дезактивирования целлюлозы и, следовательно, дает возможность получить сложный эфир целлюлозы высокого качества. Этот способ особенно приемлем для обработки древесной массы с низким процентным содержанием альфацеллюлозы, которая обычно изготавливается в виде листового материала высокой плотности.Количество водь 1, которое первоначально используется для обработки листового материала древесной массы зависит. в определенной степени от плотности самого листового материала: более высокая плотность листового материала требует для своей обработки большего количества воды. Как правило является предпочтительным, чтобы количество воды находилось в диапазоне от 40 до 80, а лучше от 50 до 0% по весу от сухого веса древесной массы,Является также предпочтительным, что- в сложный эфир потребуются дополнительбы увлажненный листовой материал перво- ные количества реагента этерификации,начально проходил через устройство, в Является предпочтительным, чтобыкотором оно будет измельчаться до доста- температура сушильного газа на выходе източно небольших по размеру частиц, кото пальцевой мельницы регулировалась вдиарые затем будут подаваться в паэонеот 80 до 110 С,алучшевдиапазонеовысокотемпературную машину для даль- от 85 до 95 С, например, чтобы она не пренейшего измельчения и сушки. вышала 90 С. Поскольку измельченный целИзмельчение исушкуувлажненного ма- люлозный материал, как правило,териала рекомендуется осуществлять в 10 высушивается вмашиневпотокесушильнопальцевой мельнице, снабженной специ- го газа, то температура измельченного маальными средствами для обеспечения суш- териала на выходе из этой машины болееки, при этом особенно рекомендуются или менее согласуется с температурой газаконструкция пальцевой мельницы, извест- на выходе из машины, Регулирование темной под названием Атритор. Мельница Ат пературы сушильного газа во впускном отриоримеетто преимущество,чтоона может верстии в пальцевую мельницу или другиеработать при температурах на впускном подобные машины не имеет большого значеконце примерно в 550 С максимально, что ния и может иметь более широкий диапазондает возможность проходящему через мель- колебаний; является предпочтительным, чтоницу Атритор материалу сохнуть очень быс бы температура сушильного газа на входе втро обычно для высушивания материала машину не колебалась в диапазоне от 300 до1о отребуется менее 5 с, Было установлено, что 550 С, а лучше в диапазоне от 350 до 450 С.высокие температуры мельницы Атритор Рекомендуетсяспервавыбиратьтемпературуможно использовать для сушки листов с вы- для выпускного отверстия машины, азатемсокой плотностью иэ увлажненного целлю соответствующим образом отрегулироватьлозного материала, при этом материал температуры на впускном отверстии, чтобыбудет одновременно измельчаться без деэ- в конечном итоге получить требуемую темактивирования целлюлозы, но при условии, пературу на выходном отверстии.что условия обработки будут строго регули- Подобный контроль и регулированиероваться таким образом, чтобы на выходе из 30 температуры лучше всего осуществлять авмельницы Атритортемпературасушильного томатически с помощью соответствующегогаза составляла 70 - 110 С, а содержание устройства регулирования,влаги в высушенном таким образом целлю- По причинам безопасности рекомендулозном материале колебалось от 4 до 11,7%, ется, чтобы пальцевая мельница или прочееАвторы изобретения полагают, что 35 подобное же оборудование работало с сумельница Атритор имеет также преимуще- шильным газом, содержащим пониженныйство перед другими подобными же мельни- уровень кислорода по сравнению с воздуцами, для измельчения древесной массы в хом, например, содержащим примерно Зо,том плане, что после вхождения в эту маши- кислорода по объему,ну содержащаяся в увлажненном материале 40 Ниже сущность изобретения будет провода немедленно преобразуется в пар под иллюстрирована на конкретных примерах.воздействием высоких температур. Это бу- Качество ацетата целлюлозы, котОрыйдет способствовать разделению волокон в известен специалистам также под названидревесной массе, что в свою очередь будет ем хлопьевидные частицы ацетата целлюлопридавать измельченной древесной массе 45 зы и который образуется в описываемыхоткрытую структуру, которая облегчает по- ниже примерах, измеряется на основе егоследующую этерификацию целлюлозы. величины эакупоривания (Р/). Величина за- .Является предпочтительным, чтобы со- купоривания определяется на основе колидержание влаги у выходящего из машины чества сухого ацетата целлюлозы в видеизмельченного материала колебалось от 5 50 пасты, состоящей на 7,5 по весу из ацетадо 10. Если целлюлоза высушивается до та целлюлозы, растворенного.в растворитесодержания влаги не менее 4 по весу, ле, состоящем на 95;6 по весу из ацетона итогда целлюлоза начинает становиться деэ- на 5 по весу из воды, которая будет фильактивированной и в конечном итоге образу- троваться через какую-то конкретную плоется сложный эфир целлюлозы низкого 55 щадь фильтрующей прокладки до момента,качества, С другой стороны, если процент- когда эта фильтрующая прокладка станоное содержание влаги у высушенного мате- вится блокированной нерастворимыми и нериала превышает 11,7, тогда целлюлоза . ацетилированными волокнами пульпы,будет трудно поддаваться дальнейшей об- присутствующими в материале. Фильтруюработке, а для преобразования целлюлозы щая прокладка имеет площадь в 1 см и она2состоит из 30 слоев фильтровальной бумагитипа К 1 МРАК, которые располагаются междухлопчатобумажной тканью с сильным начесом.На верхней стороне хлопчатобумажная тканьсостоит из двух слоев этой хлопчатобумажной. ткани, вспушенные стороны которых обращены друг к другу, На нижней стороне эта хлопчатобумажная ткань с сильным начесомсостоит из трех вспушенных слоев, причем.два слоя, которые находятся на минимальном расстоянии от фильтровальной бумаги,имеют вспушенные стороны обращенныедруг к другу, а нижний слой имеет своювспушенную сторону, которая обращена всторону фильтровальной бумаги,Чем выше величина закупорки, тем выше качество хлопьевидных частиц, Как правило, величины Рч в 30 г/см или больше2указывает на вполне приемлемое качествохлопьевидных частиц ацетата целлюлозы.Настоящее изобретение дает возможностьполучить хлопья ацетата целлюлозы вполнеприемлемого или высокого качества из листового материала древесной массы с плотностью как минимум 0 6 г/см изсодержащего целлюлозный материал с низким содержанием альфацеллюлозы,П р.и м е р 1, Обрабатывают с цельюпоследующего ацетилирования 6 партийдревесной массы общим весом 1400 кг, причем эта древесная масса содержащая 92альфацеллюлозы и имела форму листовогоматериала (этот материал выпускает фирма"Саиккор Лтд,"). Плотность листового материала составляла 0,83 гlсм, Листовой мазтериал древесной массы увлажняют 65частями воды на каждые 100 частей массыза один день перед ее подачей на снабженный лопастями конвейер со скоростью примерно 300 кг/час, на котором происходилоизмельчение древесной массы на мелкиечастицы, которые затем проваливались через конвейер и попадали в поток горячегогаза, входящего в мельницу типа Атритор,Тонко измельченная древесная масса высушивалась до содержания в ней влаги в среднем 7,5 ОО и вместе с потоком горячего газавыходили из мельницы с температурой 80 -90 С, а затем выгружалась из мельницы спомощью циклона, Полученную в результате подобной обработки измельченную массу ацетилировали обычным способом безкаких-либо проблем и получали массу ацетата целлюлозы со созедней величиной закупорки в 32 г/см, Полученную такимобразом массу можно было прясть без каких-либо проблем обычным способом,П р и м е р 2, Дополнительные партиидревесной массы "Саиккор", упомянутой впримере 1; подготавливали для ацетилиро 20 35 действия пальцев 8 мельницы 6 происходит 40 дальнейшее измельчение упомянутых частиц с конечным образованием очень корот 50 55 10 15 25 30 вания с использованием показанного на предлагаемом.к описанию чертеже устройства.Кипы листов древесной массы 1 подавали на конвейер 2 и дальше в устройство сортирования листов 3. в котором происходила индивидуальная сортировка листового материала; отсортированные листы древесной массы подавали в снабженный лопастями смеситель-измельчитель 4 со скоростью примерно 1400 кг древесной массы в 1 ч. После подачи листов древесной массы в смеситель-иэмельчитель 4 включаются в работу водораспыливающие устройства 5 А и 5 В, которые смачивают листы водой (Следует иметь в виду, что Если древесная масса подается в виде рулона. а не в форме сложенных кипой листов древесной массы, тогда материал рулона можно подавать в смеситель-измельчитель непрерывно). В смесителе-измельчителе 4 индивидуальные листы дробятся на относительно крупные части древесной массы диаметром примерно 1 - 10 см с содержанием влаги примерно в 65 О по весу на основе сухого веса древесной массы,Увлажненные и относительно крупные по размерам части листового материала подаются из смесителя-измельчителя 4 в снабженную пальцами мельницу Атритор б эти мельницы выпускает фирма "Атритор Лтд.); Затем через впусковое отверстие 7 в мельницу Атритор б подается горячий сушильный газ с температурой примерно 400 С, который и обеспечивает высушивание влажных и относительно крупных по размеру частиц листового материала; одновременно в результате механического воэких волокон древесной массы. Скорость потока горячего газа через эту мельницу равна примерно 9300 м в 1 ч, Продолжи 3 тельность пребывания древесной массы в мельнице Атритор 6 зависит от в какой-то степени от первоначального размера поступающих в нее частиц листового материала, однако как правило эта продолжительность колеблется от 0,25 до 4 с,В течение всего процессаобработки постоянно контролируется и регулируется температура проходящего через мельницу Атритор газа, причем температура газа на выходе 9 из мельницы Атритор должна находиться примерно на уровне 90 С. а среднее содержание влаги у тонко измельченных и высушенных частиц древесной массы в этом же выходном отверстии будет равно примерно 7,5 по весу на П р и м е р 4, Идентичен Примеру 2, заоснове сухого веса древесной массы, исключением того, что вместо фирменногоПоток газа вместе с измельченными ча- листового материала "Сэиккор" использовастицами древесной массы подается из мель- ли различные типы листовогО материала изницы Атритор 6 в циклон 10, где и 5 древесной массы, а сами древесные массыпроисходит выделение измельченных час- имели различные процентные содержаниятиц древесной массы из потока газа, Газ альфацеллюлозы,а листовой материал имелвыходит из циклона 10 вточке расположе- различные плотности, Полученные в этомния выпускного отверстйя 11 и после соот- примере результаты приведены в табл.2.ветствующей обработки (очистки) с целью 10удаления из него водяных паров и мельчай- П р и м е р 5. При дальнейших испыташих частиц древесной массы вновь возвра- ниях способа согласно данному изобретещэется в мельницу Атритор, Тонко нию были переработаны 94 образца, и былизмельченная древесная масса выходит из построен график в осях: содер;кание влагициклона влона 10 в точке расположения выпускно в) в конечном матерйале - количество4го отверстия 12 и тут же подается в устрой- образцов, Содержание влаги меняется отство ацетилирования для последующего до 9 для данных 94 образцов. Все полученпреобразования в хлопьевидные частицыные образцы были пригодны для полученияацетат целлюлозы с использованием стан- качественного ацетата целлюлозы,дартнартных процессов ацетилирования. 20 С технической точки зрения содержаоПолученные при этом хлопьевидные ча- ние влаги должно быть - 4.стицы имеютвеличинузакупорки в 44 г/см . Из результатов испытаний с использоП р и м е р 3, Повторяли пример 2 ванием 94 образцовбылоустановленооптинесколько раз с использованием листового мальное количество влаги должноматериала из древесной массы с плотно находиться в области 7 о .стью 0,83 г/смз его выпускает уже упоми- Ввиду отсутствия коммерческого иснавшаяся фирма "Саиккор") и с пользования известного способа был изгосодержаниемальфацеллюлозы 92 , однако товлен макет аппарата для проведенияв этом примере использовали различную сравнительных испытаний. Используемаятемпературу газа в выпускном отверстии 9 30 конструкция очень напоминала конструкмельницы Атритор и различные процентные цию аппарата, проиллюстрированную в пасодержания влаги в конечном измельчен- тенте США, Аппарат был смонтирован так,ном древесном волокне или массе, Получен- что позволял менять угол подачи струи сжаные в примере 3 результаты приведены того воздуха, атакжезазормеждуструями.ниже, Используются следующие сокраще Пульпу можно было подавать вручнуюв про- .ния: Т - температура газа в выпускном от- странство между струями, а поток воздухаверстии мельницы Атритор, МС - нес размолотый материал вниз по широкойпроцентное содержание влаги в измельчен- трубе в пластиковый мешок.ной древесной массе после ее прохождения Давление сжатого воздуха можно. былочерез мельницу Атритор и РЧ-величина за менять в диапазоне 1 - 4,3 атм, используякупорки хлопеьвидных частиц ацетата цел- вентиль; давление фиксировали манометлюлозы, полученных из древесной массы с ром,помощью стандартных способов ацетилирования (см,табл,1). Листы пульпы, содержащей 91 по мэс 45 се альфа-целлюлозы и имеющей плотность,П р и м.е р ЗА, Хлопьевидные частицы 0,83 г/см, нарезали на полоски шириной 50получали из той же древесной массы "Саик- мм и взвешивали. Требуемое количество вокор", но которая не подвергалась предвари-ды взвешивали и разбрызгивали на полоскутельной обработке по настоящему пульпы, помещенную в пластмассовый жеизобретению, На этот раз чистовой матери лоб, Вся избыточная вода оставалась в жеал древесной массы загружали непосредст- лобе и впитывалась пульпой. Испытаниявенно в обычную молотковую мельницу с проводили при трех значениях содержанияцелью получения тонкоизмельченных час- влаги: 50%,70% и 70%. Приведенные протиц этой массы. Ни до, ни в процессе из- центы содержания рассчитаны на массумельчения древесной массы в нее не 55 влажной пульпы. Полоски выдерживали вдобавляли воды. Измельченную таким обра- течение 30 мин для достижения равновеснозом древесную массу ацетилировали с ис- го состояния. Для справки; при 70 мас.о пользованием стандартных способов, а содержания влаги. полоски были насыщеныконечное изделие имело величину зэкупор- водой, которая скапывала с сырых полосокки в 14 г/см 2,при их извлечении из лотка.10 1799386 Таблица 1 Для пульпы с содержанием влаги 60 оь угол подачи струи вначале был сделан равным около 60 с горизонталью, а зазор взят равным 5 мм, По манометру установили давление воздуха, равное около 3,3 атмосферы, 5 . и стали медленно подавать полоску пульпы в пространство между струями,Даже после выдерживания в одном положении в течение нескольких секунд струи не оказывали заметного воздействия на 10 пульпу, Давление подняли до 4,3 атмосферы, но никаких существенных изменений не произошло..Угол подачи струи уменьшили до около 50 и повторили испытание, используя за эор в 5 мм и давление около 4,3 атм. улучшение было незначительным или вовсе отсутствовало, Полоска материала остается почти неэатронутой, и лишь небольшое рыхление по направлению к центру имеет мес то.Затем угол уменьшили до 40 и повторили испытание. На этот раз наблюдалось определенное воздействие на пульпу, а именно воздух взрыхлил поверхности и вы рвал небольшие частицы размером 2-3 мм.Затем угол уменьшали до 30 О, но это не оказало заметного влияния на пульпу.Определив, что оптимальный угол с горизонталью составляет около 40, струи 30 вновь ориентировали под этим углом. Затем испытание повторили, используя пульпу с влажностью 50 и 70;, При использовании пульпы с влажностью 50никакого эффекта не наблюдалось. Пульпа с влажностью 35 70; в большей степени подвергалась воздействию струй сжатого воздуха, При подаче в пространство между струями пульпа разрушилась. Для получения эффекта требовалось несколько секунд, куски пульпы получались большого размера. Куски имели неправильную форму, но не разделялись на отдельные волокна и были совершенно непригодны для ацетилирования.Таким образом, известный способ является предложением, которое не подвергалось испытанию, но в любом случае он не позволяет обрабатывать листовую пульпу, имеющую высокую плотность и низкое со-. держание альфа-целлюлозы, для активации целлюлозы с последующей этерификацией,Метод использования способа, согласно данному изобретению, изложен выше, что подтверждает преимущества его по сравнению с известным. Формула изобретения Способ активации целлюлозного листового материала, включающий предварительную обработку его водой, последующее измельчение и вцсушивание потоком горячего газа, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью возможности переработки материала с высокой плотностью и низким содержанием а -целлюлозы, измельчение и высушивание производят одновременно в осевой мельнице, снабженной средствами для подачи и выхода нагретого газа так, чтобы температура на выходе из мельницы составляла 80-110 С, а влажность измельченного материала 4 - 11,7 оь.1799386 12 Таблица 2 Составитель ОРокачевскаяТехред М.Моргентал Корректор, З.Салко едактор З.Ходаков здэтельский комб Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 1 изводственн каз 789 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5