Способ обезвоживания растворителя

(57) Изобботки, в ОБЕЗВОЖИВАНИЯ РАСТВОРИТ ефтепер етение касается астности обезво ивания растафинизациифракций,зве я Г орителя оцессах де 1 ил. 4 таб и ма и ва ни я нефтя ных шения у й смеси ГОСУДАРСТ 8 ЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(56) Патент СЫА й 419кл. 208-33, 1980.Патент СЫА И 36224кл., 208-35, 1971.Авторское свидетел11 937507, кл., С 10 г:Патент СНА 1 г 40885кл, 208-33, 1978. Изобретение относится к способам обезвоживания растворителей в процессах депарафинизации и обезмасливания парафинсодержащего сьрья избирательными растворителями и может быть использовано в нефтеперерабатывающей промышленности.Изобретение распросграняется на группу избирательных растворителей, содержащих в своем сос гаве метилэ гилкетон (МЭК) или смесь метилэгилкетона и метилизобутилкетона (МИБК). При )том в составе расворителя могут приутствовать бензол, голуол и другие Цельизобретения - снижение энергозатрат и интенсификация процесса, Последний ведут подачей паров растворителя, содержащего метилэтилкетон или его смесь с метилизобутилкетоном, и воды в дистилляционную колонну. ее низа выводят обезвоженный раствори- тель,а с верха - пары азеотропа с диизо- пропиловым эфиром, растворителя и воды, которые охлаждают, конденсируют и дека нтируют на водный и органический слои, Последний используют в качеств орошения колонны, а водный спой на;. равляют на отпаривание следов растворителя в кетоновую колонну, Кроме того, в декантатор вводят дополнительно аЮ диизопропиловый эфир. Эти условия поз воляют снизить кратность циркуляции расгворителя в системе обезвоживания (до 10-15) при достижении аналогич- С нои и стнои степени осушки раствокомпоненты, повышающие растворимость масел в избира гельных растворителях.Целью изобретения является интенсификация процесса обезвоживания растворителя, используемого при депарафинизации и обезмасливании нефтяных фракций, снижение энергозатрат на эксплуатацию сисгемь регенерации растворителя за счет умеиеия количества циркулирующег ряс.яопителя в системе обезвоживания,нь ения расхода оборогн,и яды 1Л-.,акцию и охлаждение пар я л и) ) упуч сл)яии д , , ч, . ) еннорастворителя и воды в системе обезвоживания, а также обезвоживание влажного метилэтилкетона,На чертеже представлена принципи 5альная схема, поясняющая способ,Из системы регенерации поступаютвлажные пары компонентов растворителя по линии 1 в дистилляционную колонну 2, Пары воды в виде водного азеот Оропа диизопропилового эфира (ДИПЭ)3 выводят с верха колонны 2, конденсируют, охлаждают и подают в секциюотстоя декантатора 4,Кроме того, в декантатор 4 направляют сконденсированные и охлажденныепары кетона и воды по линии 5 из кетоновой колонны 6 и пары воды с наиболее высококипящими компонентами растворителя по линии 7 из отпарных колонн системы регенерации. В декантатор 4 предварительно вводят слаборастворяющий воду обезвоживающий агент8 ДИПЭ, который в дальнейшем циркулирует в системе обезвоживания. Для вос полнения по 1 ерь эфира, происходящихпри эксплуатации системы обезвоживания, в декантатор 4 периодически подают свежий ДИПЭ.ДИПЭ не образует азеотропов с ком- З 0понентами растворителя, а азеотоопДИПЭ - вода имеет самую низкую температуру кипения среди возможных водныхазеотропов для рассматриваемых компонентов растворителя. Этот вывод следует из данных, приведенных в табл. 1.Кроме того, растворимость воды в сконденсированном и охлажденном азеотропеДИПЭ - вода самая низкая среди возможных составов азеотропов. 40В декантаторе 4 происходит расслоение смеси всех жидких потоков на слой,обогащенный растворителем, и слой,обогащенный водой. Олой, обогащенныйрастворителем, состоит в основном из 45диизопропилового эфира с примесью компонентов избирательного растворителя, подаваемых по линиям 5 и 7. Наличие большого количества ДИПЭ в слоесущественно снижает растворимость внем воды. Слой, обогащенный растворителем по линии 9 через полуглухую перегородку перетекает в другую секциюдекайтатора 4 и подается на орошениеколонны 2, Осушенный растворитель полинии 11 выводят из нижней части колонйы 2, Обогащенный водой слой полинии 10 из декантатора 4 подают в кетоновую колонну Ь, где следы растворителя отпаривают от воды острым паром 12. Воду, не имеющую в своем составе примесей растворителя 13, выводят из колонны 6. Таким образом, циркулирующий в системе обезвоживания диизопропиловый эфир выполняет роль обезвоживающего агента влажных паров компонентов растворителя,Способ испытан на лабораторной ректифика ционной колонке непрерывного действия оборудованной двенадцатью колпачковыми тарелками и имеющей максимальную пропускную способность по сырью 300 г/ч, Сырье-растворители заданного состава, подают на седьмую тарелку, считая сверху.Водный азеотроп выводят с верха колонки, конденсируют, охлаждают до 50 С и разделяют на два слоя. Верхний слой, обогащенный растворителем, подают в качестве орошения на верхнюю тарелку лабораторной колонки. Количество и состав орошения моделир ют учетом работы кетоновой колонны и отпарных колонн системы регенерации растворителя.низа лабораторной колонки выводят осушенный растворитель.Таким образом, с помощью лабораторной колонки моделируют процесс обезвоживания растворителей следующего состава, об.: МЭК - МИБК 70 : 30; МЭК - толуол 75 : 25; чистый МЭК. При этом учитывали, цто обычно регенерацию растворителя из раствора парафи или гача осуществляют в две ступени, причем вторая ступень - отпарная колонна. Регенерацию растворителя из раствора фильтрата осуществляют в две и более ступеней и последняя , з них отпарная когонна. Ниже приведены при. меры обезвоживания растворителей в соответствии с известным и предлагае мым способами, Количество паров рас.- аорителей, подаваемых в лабораторную колонку, определено на основании экспериментальных данных по обезмасливанию (депарафинизации) влажных образцов сырья и последующего отгона растворителя из осадков твердой фазы. Доля отгона растворителя из осадков на первой ступени отгона составляла 85-90 масКоличество подаваемого орошения рассчитано, исходя из требуемой степени обезвоживания растворителя и данных по содержанию воды в продк67603бП р и м е р 3 . При регенерации растворителя иэ осадка парафина, полученного из 20 г влажного гача фрак 5ции 390-420 С в растворе МЭК получено 2547 г паров МЭК и воды, которыеобезвоживают в соответствии со схемойописанной в примере 1, В связи стем, что пары влажного МЭК невозможнообезвоживать известным способом, втабл. 4 приведены материальный баланси температурный режим процесса обезвоживания по предлагаемому способу. Способ обезвоживания р,створитк,процесса депарафинизации и обезмас.;нвания, содержащего метилэтилкетон илисмесь его с метиллиэобутилкетоном,путем подачи паров кетоносодержащегорастворителя и воды в дистилляционнуюколонну, с низа которой выводят обеэвоженный растворитель и с верха выво дят пары азеотропа растворителя иводы, охлаждения их, конденсации и подачи в декантатор, с последующейподачей образующегося органицескогослоя в качестве орошения дистилляци онной колонны и подачей водного слояна отпарку следов растворителя в кетоновую колонну, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что с целью интенсификациипроцесса и снижения энергозатрат в 50 декантатор дополнительно вводят диизопропиловый эфир с отбором с верхадистилляционной колонны паров воды ввиде азеотропа с диизопропиловым эфиром. 5 15 тах декантации смеси растворителей и воды в декантаторе.Эффективность процесса обезвоживания растворителя оценивают по коэффициенту К, представляющему собои отношение расхода орошения на единицу массы осушенного растворителя.П р и м е р 1, При регенерации растворителя из осадка парафина, полученного из 290 г влажного гача Фракции 340-460 С в растворе МЭК : МИБК 70 : 30, получено 279,6 г паров растворителя и воды. Пары подают в лабораторную колонку. На верх колонки подают орошение - слой из декантатора, который состоит в основном из метилэтилкетона (известный способ) или диизопропилового эфира (ДИПЭ) (предлагаемый способ) с примесью более высококипящих компонентов растворителя и воды. С верха лабораторной колонки отбирают пары ректификата, представля" ющего собой водный азеотроп МЭК или ДИПЭ, который конденсируют, охлаждают и направляют в декантатор, а примеси высококипящих компонентов выводят с низа колонки вместе с осушенным растворителем, Водный слой из декантатора направляют в кетоновую колонну,Материальный баланс и температурный режим процесса обезвоживания растворителя МЭК - МИБК 70 - 30 в соответствии с известным и предлагаемым способами приведены в табл. 2.Коэффициент К для известного способа равен 0,89, для предлагаемого описываемого 076 еП р и м е р 2, При регенерации ра - створителя из осадка парафина, полученного из 250 г влажного гаца фракции 330-480 С в растворе МЭК - толуол 75 : 25 получено 2605 г паров растворителя и воды, которые обезвоживают в соответствии со схемойописанной в примереМатериальный баланс и температурный режим процесса обезвоживания растворителя МЭК - толуол = 75 ; 25 в соответствии с известным и предлага- емым способами приведены в табл. 3,Коэффициент К для известного способа равен 0,79, а для предлагаемого 0,67. Коэффициент К в этом случае равен15 Иэ приведенных примеров следует,цто предлагаемым способ по сравнению 20 с известным способом позволяет существенно (до 10-15) снизить кратностьциркуляции растворителя в системеобезвоживания при достижении той жестепени осушки растворителя (до 25 0,3 мас,4). Кроме того способ даетвозможность обезвоживать пары влажного МЭК, не поддающиеся осушке с помощью известного способа. 30 формула изобретения1567603 Табли ца 1 Состав азеотропа, мас.Ф Температура кипения азеотропа, ОС Аэеотропы толуол ДИПЭ водаТ, кип Т. кип Т. кип110,6 С 68,3 С 100,0 С МЭК МИБКТ. кип Т, кип79,6 фС 115, 7 С 78,042,2 43,088,775)7 8,2 14,8 11,3 24,3 95,5 4,5755 80,2 73,4 87,9 62,2 Табли ца Содержание воды, мас.Ф Количество,г/ч Температура,С Потоки Раство- Водаритель аещте Известный способ 112 50 87 75 277,5 2,1 321,2 17,3 377,4 0,8 221,3 18,6 О) 75 5,12 0,21 7,75 ДекантаторПары воды и МЭК - МИБКРектификат из кетоновой ко"лонныРектификат из дистилляционной колонныСлой растворителяВодный слой 50 50 34,5 99,9 53,0 8,2 20,5 71,5 50 50 50 гг 1,3 18,6 321,2 7,38,2 74,8 7, 755, 1290,2 8,2 74,8 25,0 79,3 70130 100 Предлагаемый 90,2 100,0 100,0 способ Дистилляционная колоннаПары влажного МЭК " МИБКОрошение (ДИПЭ - МЭК - МИБК)Осушенный МЭК - МИБКРектификатДекантаторПары воды и МЭК - МФБКРектификат из кетоновой колонныРектификат из дистилляционнойколоний 02 50 87 63 277,5 2803 377,4 180,4 2 7,0 0,8 8,3 0,75 2,44 0,21 4,42 50 99 9 53,0 50 3,6 85,0 20,5 50 180,4 8,3 4,42 МЭК - толуолводаМЭК - МИБК-водаМЭК - водаМИБК - водаДИПЭ - вода Дистилляционная колоннаПары влажного МЭК - МИБКОрошение (МЭК - МИБК)Осушенный МЭК - МИБКРектификат Кетоновая колоннаВодный слой в колоннуПарВода с низа колонны Растворимость водыв углеводородном слоеаэеотропапри 20 С,мас.50 50 ител онна 70 30 00 в колон да с низа колонны ш жшшшжжжж ВжжжШШШШШШШ После конденсации и охлаждени Табли Содержаниводы,мас.Количествг/ч Температура,С Потоки Раство- Водаритель Известный спос 56,1100,30 4,46 абли ц Количество,г/ч Темп одержание оды, мас,ото атура,Раство- Водаритель МЭК 98 248,8МЭК) 50 244,082 2971663 195,2 Слои раство Водный слой Кетоновая к Водный слой Пары влажногоМЭК - толуолОрошение (МЭКлуол)Осушенный МЭКРектификат толуолОрошение (ДИПМЭК - толуол)Осушенный МЭКРектификат Пары влажного Орошение (ДИ Осушенный МЭК Ректификат 250,2 332,1 174,4 особ 219,6 332,1 143,8 74,8 25,0 79,3 5,9 4,2 09 9,2 2,32 1,69 0,30 4,48 95,6 100,0 100,01567603 Составитель Л. ИвановаРедактор М. Недолуженко Техред М,ХОданич Корректор 11. Патай Тираж ч 39 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, ИРаушская наб. д. ч/5