Установка для изучения гидрогенизационных процессов

,ЯО 148982 А 4 В 01 1 8/О ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ исти оваСтол тизация экспе: Химия, 1980,с Ф Ь 00 4 Ф 00 ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(54) УСТАНОВКА ДЛЯ ИЗУЧЕНИЯ Г 11 Д РОГЕНИЗАЦИОННЫХ ПРОЦЕССОВ (57) Изобретение относится к установкам для изучения термокаталитических процес сов, протекающих при высоких давлениях (гидрогенизационных) и позволяет расширить область применения при изучении раз личных схем процессов для любых видов нефтяного сырья с отбором проб для прома Изобретение относится к устройствам для изучения термокаталитических процессов, проходящих при повышенном давлении.Цель изобретения - расширение области применения и повышение надежности работы,На фиг. 1 представлена схема установки.На фиг. 2 - 7 - примеры возможных технологических схем, которые можно реализовать при помощи предложенной установки на фиг, 2 - сырье и водород смешивают в тройнике смешения и после нагрева подвергают каталитической обработке в реакционной секции (схема традиционно изучаемого процесса гидроочистки и гидрокренинга); на фиг. 3 - сырье и водород раздельно нагревают в испарительной и газовой секциях и после смешения подвергают каталитической обработке в секции (схема примегтографического анализа с регулируемым фракционным составом, Реакционное устройство состоит из трех автономно обогреваемых секций, соединенных внутренними полостями, заполненными катализаторами или инертной насадкой, Сырье подают в верх испарительной секции, расположенной соосно с основной реакционной секцией, а водород - на вход газонагревательной и испарительных секций, Выходы испарительной и боковой газонагревательной секций соединены с входом в основную реакционную секцию. Сепаратор высокого давления, соединенный с выходом основной реакционной секции, кран-дозатор, соединенный через дроссельный клапан с сепаратором высокого давления, а с хроматографом - обогреваемой газовой линией, помещены в высокотемпературный термостат с регулируемой температурой. 7 ил. няется в некоторых процессах гидрооблагораживания остатков); на фиг. 4 - сырье и водород подвергают только термической обработке (гидровисбрекинг); на фиг, 5 гидровисбрекинг с применением активированного водорода на катализаторе; на фиг. 6 процесс каталитической гидроочистки сырья с применением активированного водорода на катализаторе; на фиг. 7 - схема для изучения влияния распределения водорода, подаваемого на смешение с сырьем в тройнике, и для активации в газовую секцию на ход процесса гидроочистки с применением активированного водорода.Устройство для изучения термокаталитических процессов содержит микродозатор 1 высокого давления для подачи сырья, соединенный обогреваемой линией 2 с трой 14898255О 15 20 ником 3 смешения, соединенным, в свою очередь, с запорным вентилем 4 линией 5. Запорный вентиль 6 линией 7 соединен со штуцером 8 ввода водорода в газовую секцию 9 реакторного блока 10, заполненную катализатором или инертной насадкой 11 и оснащенную независимым электрообогревателем 12 и термопарой 13 для контроля температуры.Заиорные вентили 4 и 6 линиями 14 и 15 соединены с манометром 16 и редуктором 17 источника водорода.Тройник 3 смешения соединен линией 18 с входным штуцером 19 испарительной секции 20 реакторного блока О, заполненной инертной насадкой 2 и оснащенной независимым электрообогревателем 22 и термопарой 23 для контроля температуры. Испарительная секция 20 и газовая секция 9 соеди иены своими полостями в зоне 24 смешения, заполненной тампоном из нержавеющей сетки 25, разделяющим испарительную секцию 20 и вход в реакционную секцию 26, расположенную соосно с испарительной секцией 20.Зона 24 смешения оснащена термопарой 27.,Реакционная секция 26 заполнена инертной насадкой или катализатором 28 и оснащена независимым электрообогревателем 29 и термопарой 30 для контроля температуры. Реакторный блок 10 имеет теплоизоляцию 31 и установлен непосредственно на шкафу термостата 32. Заполнение секций 9, 20 и 26 катализатором или инертной насадкой проводят в соответствии с вариантом технологической схемы, показанным на фиг, 2 и 7.Выход реакционной секции 26 линией 33 через штуцер 34 соединен с сепаратором 35 высокого давления. Верхний вывод газо- паровой фазы 36 из сепаратора 35 соединен через дроссельный клапан 37 с расположенным в том же термостате 32 автоматическим шести ходовым краном-дозатором 38, который снабжен дозировочной петлей 39.Нижний вывод 40 сепаратора 35 соединен с запорным вентилем 41 отбора жидкой фазы. Кран-дозатор 38 соединен с линией 42 подвода газа носителя, линией 43 - с газовым хроматографом 44, линией 45 - с сепаратором 46 низкого давления, оснащенным обратным холодильником 47. В нижней части сепаратора 46 низкого давления установлен запорный вентиль 48 для спуска жидкой фазы. Обратный холодильник 47 соединен через запорный вентиль 49 с пенным расходомером 50. Для обогрева линий 2 и 3 применяют низковольтные источники 51 и 52 питания. В термостате установлен электронагреватель 53, вентилятор 54 и блок 55 поддержания тем пер атуры.Наличие сепаратора 35 высокого давления предотвращает попадание жидкой фазы в дроссельный клапан 37, что предотвращает забивку последнего и повышает точность поддержания расхода газа через клапан 37. Установка автоматического крана-дозатора 38 после дроссельного клапана 37 позволяет обеспечить благоприятные условия работы крана-дозатора: он работает при давлении, близком к 0,11 - 0,2 МПа, что уменьшает опасность утечки из него водородсодержащего газа, уменьшен свободный объем системы, находящейся под высоким давлением, что повышает надежность и безопасность эксплуатации установки в целом. Размещение сепаратора 35, дроссельного клапана 37 и крана-дозатора 38 в термостате 32 позволяет изучать процессы с применением любых видов сырья, в том числе и высокозастывающих остатков, так как можно поддерживать температуру в линиях и сепараторе с продуктами реакции выше температуры застывания последних и обеспечив свободный их вывод из системы. Кроме того, это позволяет отбирать парообразную пробу продуктов реакции для проведения хроматографического анализа в любой момент проведения эксперимента, причем, изменяя температуру в термостате 32, можно менять фракционный состав отбираемой пробы, подавая все продукты реакции (когда жидкая фаза в сепараторе 35 отсутствует, т.е. температура в шкафу термостата 32 выше температуры конца кипения продуктов реакции) или только легЗ 0 кую их часть (при применении тяжелых видов сырья). При этом температура в термостате 32 выбирается в пределах, обеспечивающих испарение только легкой части продуктов реакции, которая может быть проанализи рована в хром атографе. Для предот вращения конденсации пробы продуктов, идущих в хроматограф 44 по линии 43, она обогревается.Предлагаемое устройство работает следующим образом.Сырье микродозатором 1 по обогреваемой линии 2 подают при повышенном давлении 1 - 6 МПа в тройник 3 смешения.В зависимости от схемы изучаемого процесса водород из редуктора 17 подают по линии 14 через вентиль 4 и по линии 5 в 45 тройник 3 смешения или по линии 15 черезвентиль 6 и по линии 7 через штуцер 8 в газовую секцию 9. Таким образом, возможны два варианта работы реакторного блокас совместным и раздельным нагревом сырьяи водорода.По первому варианту (схема на фиг. 2)вентиль 6 закрыт, а вентиль 4 открыт. Сырье микродозатором высокого давления по линии 2 подают в тройник 3 и смешивают с водородом из линии 5. Газосырьевую смесь 55 из тройника 3 по линии 18 через штуцер 19подают в испарительную секцию 20 реакторного блока 10, заполненную инертной насадкой 21, где сырье нагревают электрообогре.вателем 22, до заданной температуры, контролируемой термопарами 23 и 27. Нагретая газосырьевая смесь проходит далее через слой инертной насадки или катализатора 28, загруженного в реакционную секцию 26. Температуру в ней поддерживают электрообогревателем 29 и контролируют термопарой 30, Газопродуктовую смесь по линии 33 направляют на разделение и анализ.По второму варианту (схемы на фиг. 3 - 7) вентиль 4 закрыт, а вентиль 6 открыт. Сырье микродозатором 1 высокого давления по линии 2 через тройник 3 смешения и по линии 18 подают в испарительную секцию 20, где его нагревают до заданной температуры (на инертной насадке 21). Водород из редуктора 17 по линии 15 через вентиль 6 и по линии 7 подают в газовую секцию 9 и пропускают через слой инертной насадки или катализатора 11 в этой секции 9, разогретой электрообогревателем 12 до заданной температуры контролируемой термопарой 13.Предварительно нагретое сырье из испарительной секции 20 смешивают с нагретым в секции 9 водородом в зоне 24 смешения, полученную газосырьевую смесь пропускают так же, как и по первому варианту через слой катализатора или инертной насадки 28, загруженной в реакционную секцию 26.Полученную по первому или второму варианту в результате реакций в секции 26 газопродуктовую смесь направляют из этой секции в сепаратор 35 высокого давления, находящийся в термостате 32, где поддерживается заданная для данного опыта температура При изменении этой температуры изменяется соотношение количеств и составы паровой и жидкой фаз, образующихся в сепараторе.Парогазовую фазу из сепаратора 35 высокого давления при той же температуре термостата 32 дросселируют дроссельным клапаном 37 до давления, близкого к атмосферному, и пропускают через канал кранадозатора 38 на выход в холодную линию 45. Газ носитель подают по линии 42 крана-дозатора в дозировочную петлю 39 и выводят по обогреваемой газовой линии 43 и хроматографу 44.При отборе пробы парогазовой смеси из сепаратора 35 кран-дозатор 38 переводят (по часовой стрелке на 60) в положение, чтобы газопаровая фаза проходила через дозировочную петлю 39, а затем возвращают в исходное положение, При этом порция пробы, находящаяся в дозировочной петле 39, выносится газом носителем в колонку хроматографа 44, где производится анализ ее состава,Парогазовую фазу, выходящую из кранадозатора 38, по холодной линии 45 подают в сепаратор 46 низкого давления, имеющий на выходе сверху обратный водяной холодильник 47, где конденсируются все конден 5 10 15 20 25 30 35 40 15 50 55 сируемые при температуре охлаждения компоненты, содержащиеся в паровой фазе и стекают в сепаратор 46 низкого давления.Несконденсировавшиеся газы через запорный вентиль 49 и пенный расходомер 50 выводят с установки,Жидкие фазы из сепараторов 35 и 46 выводят в приемники через запорные вентили 4 и 48 и затем анализируют, Для нагрева линий 2 и 43 используют низковольтные источники 51 и 52 питания, а для поддержания температуры в термостате 32 - нагреватель 51, вентилятор 54 и блок 55 регулирования температуры. Необходимый расход водорода через реактор устанавливают дроссельным клапаном 37 и контролируют расходомером 50.Примеры возможных технологических схем, которые можно реализовать на предложенной установке, представлены на фиг. 2 - 7 На фиг. 2 показана схема, когда сырье и водород смешиваются в тройнике 3 смешения. Запорный вентиль 6 на водородной линии перед газовой секцией 9 закрыт, а вентиль 4 перед тройником 3 смешения открыт. Газосырьевая смесь нагревается в верхней секции 20 реакторного блока 10 загруженной инертной насадкой 21 и подается на катализатор 28, загруженный в реакционную секцию 26 (нижняя). Далее продукты реакции выводятся из реакторного блока 10 в сепаратор 35 высокого давления на разделение (схема традиционно изучаемых процессов гидроочистки и гидрокрекинга).На фиг. 3 показана схема, когда сырье нагревается в секции 20 реакторного блока 10, а затем смешивается в зоне 24 смешения с разогретым в газовой секции 9 водородом (вентиль 4 закрыт, а вентиль 6 открьгт). Газосырьевая смесь пропускается через слой катализатора 28, загруженного в основную реакционную секцию 26 реакторного блока 10, и выводится на разделение. Проведение опытов по этой схеме позволяет оценить влияние температуры нагрева водорода на ход процесса гидроочистки и гидрокрекинга (эта схема может быть применена в некоторых процессах гидрооблагораживания остатков) .Схема на фиг. 4 отличается отсутствием катализатора 28 в реакционной секции 26 реакторного блока 10 (заполнена инертной насадкой) и может быть применена при изучении термических процессов в присутствии водорода (например, гидровисбрекинг) .Схема на фиг. 5 отличается наличием в газовой секции 9 реакторного блока 10 катализатора 11. Пропуск водорода через катализатор в боковой секции позволяет поднять его активность в реакциях гидродесульфуриза ции.Схема на фиг. 6 отличается наличием в газовой секции 9 реакторного блока 10 ка1489825 Сыр тализатора 11, что позволяет изучать влияние каталитической активации водорода в секции 9 на гидроочистку (гидрокрекинг), проводимой на катализаторе в основной реакционной секции 26.На фиг. 7 показана схема, когда сырье смешивается с частью водорода в тройнике 3 смешения (при этом вентиль 4 открыт) и после нагрева в верхней секции 20 смешивается в зоне 24 смешения с остальным водородом, пропущенным через слой катализатора в секции 9 реакторного блока (вентиль 6 также открыт). Газосырьевую смесь из зоны смешения 24 пропускают через слой катализатора 28 в основной реакционной секции 26. Формула изобретенияУстановка для изучения гидрогенизационных процессов, включающая реакторный блок, узлы и линии подачи сырья и водорода с регулятором давления, линию вывода продукта, тройник смешения водорода и сырья, нагреватели, кран-дозатор, сепараторы, холодильник и газовый хроматограф, отличающаяся тем, что, с целью расширения области применения и повышения надежности работы, реакторный блок выполнен в виде трех сообщающихся между собой автономно обогреваемых секций: верхней - испарин О м ительнои, боковои - газовои и нижнеи-реакционной, заполненных катализатором или инертной насадкой, при этом установка снабжена высокотемпературным термостатом с размещенными в нем и соединенными между 15 собой посредством дроссельного клапана сепаратором и краном-дозатором, сепаратор подключен к линии вывода продуктов из реакционной секции, а кран-дозатор посредством обогреваемой линии - к хроматографу.Т СССР Н Редактор Л. ПчолинскаяЗаказ 3607/12ИПИ Государственного коми113035, Москвароизводственно-издательский Составитель Л.ЛазаренкоТехред И, Верес Корректор Т. МалецТи раж 486 Подписноета по изобретениям и открытиям при ГКНЖ - 35, Раушская наб., д. 4/5мбинат Патент, г. Ужгород, ул. Гагарина, 1 О