Способ ожижения угля

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ БЛИН 4 С 10 С 1/04 фЩ 1 Ц 1 тОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕ ь м47Ф мцрчаФв ЕНТ Н(72) Джианкарло Певани, Доменико Валле Дзанинелли (1 Т)(56) Патент США Вкл. 208-10, 1972.Патент США 11 34кл. 208-10, 1970. еВ 11онале Идрокарбури ццки, Луиджи Карентини и Ииче 36408 8279,а подават а стадии мешения согазовый пообеэзолток пргаюг А лем. П идрооб уктов ботки подве выделениемщего гаэооб кционировании егк потока, родукты де ен новчи и газой ные ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(54) СПОСОБ ОЖИЖЕНИЯ УГЛЯ(57) Изобретение относится к способуожижения угля путем гидрогенизационных процессов с получением жидкихпродуктов и может найти применениев нефтехимической и углехимическойпромышленностях. Цель изобретенияповьппение эффективности процесса засчет гибкого регулирования выхода целевых средних дистиллятов при низкомрасходе водорода - достигается путемосуществления процесса ожижения угляв нижеизложенной, последовательности.Предварительно промытый уголь подают на стадию обеззоливания гравиметрическим способом. Обогащенный золойпобочный продукт направляют на стадию газификации для получения водорода или перерабатывают в другие полезные продукты, Предварительно обработанный уголь смешивают в массовом соотношении 1:1,8 с растворителем-донором водорода и подают на стадию растЯО ,) 129951 ворения, где проходит ожижение в ср де водорода при 440 С, давлении 150 атм и подаче водорода с объе скоростью 1500 м/м эсмеси угля растворителя. Продукт ожижения п гают фракционированию с выделением парогазового потока, содержащего газообразные продукты, бензиновую и газойлевую фракции, и остатка, содержащего золу и непрореагировавший уголь. Остаток ожижения делят на два потока. Первый поток подают в качестве растворителя на стадию смешения с предварительно обработанным углем. Второй поток подают в реактор (или реакторы) каталитической гидрообработки, которую проводят при 410 С, давлении 150 атм, объемной скорости подачи сырья 0,4 ч и подачи водорода 1700 м /м , Продукт гидрообработ 3 эки подвергают Фракционированию в узлах высокого и низкого давления с получением парогазового потока, содержащего гаэообразныепродукты бензиновую и газойлевую фракции, и остатка, Остаток гидрообработки разделяют на два потока, Первый поток подают в качестве растворителя на смешение спредварительно обработанным углем. Второй поток подают в систему вакуумного Фракционирования, в которой выделяют вакуумный газойль и зольный остаток. Зольный остаток подают на газиАикацию. Предпочтительно часть эольного остат1299517 левую Фракции, и атмосферного газойля, содержащего вещества-доноры водорода, используемого в качестве растворителя. Вакуумный гаэойль, выделенный иэ продуктов гидрообработки, под.вергают гидрокрекингу в присутствии предварительно осерненного катализатора, содержащего окислы никеля и молибдена. Гидрокрекинг осущгствляют в двух реакторах, в первом предпочтительно при 350 С, а во втором при 400 С при объемной скорости подачи водорода 1700 м /м . Продукты гидзрокрекинга разделяют на парогаэовый поток и остаток гидрокрекинга. Остаток гидрокрекинга рециркулируют на Изобретение относится к способам ожижения угля путем гидрогенизационных процессов с получением жидких продуктов и может найти применение в нефтехимической и углехимическои5 промышленностях.Цель изобретения - повышение эффективности процесса за счет гибкого регулирования выхода целевых Фракций - средних дистиллятов при низ О ком расходе водорода на стадиях гидрогенизации.На чертеже приведена схема, реализующая предлагаемый способ.Предварительно промытый уголь по линии 1, поступающий из шахты, подают на стадию 2 предварительной обработки, на которой снижают содержание золы в угле до наименьшего возможного значения с помощью известных 20 способов гравиметрического типа (обработка тяжелыми жидкостями, циклонирование, использование вибросит, вибрационных столов и подобных устройств), Обогащенный золой побочный продукт по линии 3 направляют либо на стадию получения гаэа для получения водорода, либо на другие стадии с получением полезных продуктов процесса.30Предварительно обработанный уголь по линии 4 с низким содержанием золы смешивают с растворителем-донором водорода, подаваемым по линии 5. Смесь угля и растворителя по линии 6 на стадию гидрокрекинга. Часть его можетбыть использована в качестве растворителя. Парогазовые потоки стадийрастворения угля и гидрокрекинга всмеси с легким потоком, выделеннымиз .продуктов гидрообработки, подвергают фракционированию с выделениемцелевых продуктов - нефтяного газабензина и газойля. В результате проведения вышеописанного процесса получают 20,44-20,72 мас.газообразных продуктов, 17,87-18,5 мас.бензина и 41,46-44,68 мас.газойля и 23,9-24,0 . остатка для производства газа. 2 э.п. Ф-лы, 1 ил. правляют к стадии 7 растворения, где осуществляют ожижение. Продукт реакции по линии 8 подают в систему 9 фракционирования, состоящую иэ сепараторов высокого и низкого давления, где происходит атмосферное испарение с получением в результате разделения легкого потока О, содержащего газ, сжиженный нефтяной газ, бензин и атмосферный газойль, и тяжелого потока 11, содержащего золосодержащие атмосферные остатки и непрореагировавший уголь.Поток 11 разделяют на два потока 12 и 13. Поток 13 подают на стадию гидрообработки 14, в то время как поток 12 явпяется частью рециркулирующего растворителя, подаваемого по линии 5.Тяжелый поток со стадии растворения 13 направляют на стадию гидрообработки поспе соответствующего смешения с водородом. Реактор (или реакторы) представляет из себя реактор суспензионного типа с катализатором, суспензированным внутри вытекающего потока. Продукт со стадии гидрообработки по линии 15 направляют к системе 16 фракционирования, содержащей узлы разделения высокого и низкого давления, где при атмосферном испарении выделяют рециркулируемый водород и легкий поток 17, содержащий газ, сжиженный нефтяной газ, бензин и атмосферный газойль.Донный поток 18 содержит, остатки атмосферной перегонки. Поток 17 подают к узлу 19 Фракционирования, где отделяют поток 20, содержащий атмосферный газойль, с интервалом ки пения, соответствующим наибольшему содержанию веществ-доноров водорода и отделяют легкий поток 21, содержащий газ, сжиженный нефтяной газ, бензин и атмосферный газойль. ПотокЮ 20 является наиболее легким компонентом рециклируемого растворителя 5. Поток 18 разделяют на потоки 22 и 23. Поток 22 является компонентом рециклирующего растворителя 5. Поток15 23 подают к системе 24 вакуумного фракционирования, где отделяют донный поток 25, который содержит большие количества золы и непрореагировавшего угля. Этот поток разделяют на два потока 26 и 27. Поток 26 отличается таким же содержанием золы, которое находится в предварительно обработанном угле, выходящем по линии 4, и такой поток подают к узлу производства газа для получения водорода, вследствие чего предотвращается накапливание золы в рециклируемом растворителе.Поток 27 может быть компонентом рециклируемого растворителя 5, но зто не является необходимым.Поток 28, отделяемый с верхней части системы вакуумного Фракционирования, восновном содержит беззольный вакуумный газойль. Этот поток после смешивания с потоком 29, содержащий непрореагировавшее вещество, и с водородом подают по линии 30 к стадии 31 гидрокрекннга с целью оп 40 тимизации скорости производства промежуточных дистиллятов. Продукт реакции со стадии гидрокрекинга по линии 32 подают к системе 33 Фракционирования, состоящей иэ сепараторов высокого и низкого давлений, и с помощью атмосферного испарения разделяют на поток 34, содержащий продукты реакции, и поток 35, содержащий непрореагировавшее вещество.Поток 34 и потоки 10 и 21 образуют поток 36, который подают к окончательной стадии Фракционированияпродуктов процесса сжижения (не по-; казана), где разделяют с выделением продуктов процесса, таких как сжиженный нефтяной газ, бензин, атмосферный гаэойль и т.д.Непрореагировавшее вещество по линии 35 частична рециклируют по линии 37 на стадию гидрокрекинга, а час-, тично рециклируемое - по линии 38 в качестве компонента рециклируемого растворителя.Линия 39 представляет собой вход водорода от внешнего источника.П р и м е р 1. Используют уголь Иллинойс В 6 в качестве исходного продукта, который имеет следующий элементный состав (на сухой уголь), мас.7:Углерод 69,53Водород 4,71Кислород 11,02Азот 1,47Сера 2,93Зола 10,34Уголь подвергают стадии предварительной обработки гравиметрического типа с целью уменьшения содержания золы в нем до величины 3 мас, . Вы 1 ход такого угля составляет 61,5 мас.Е.Обработанный уголь размалывают до гранулометрического состава 70- 150 мкм и смешивают с рециклирующим растворителем, состоящим из среднего дистиллята (204-372 С), полученного на стадии гидрообработки 2 О,1 мас.7, донного потока со стадии атмосферного Фракционирования продукта (372 С), полученного со стадии растворения 12-26,7 мас.Х, донного потока со стадии атмосферного Фракционирования продукта (372 С), полученного со стадии гидрообработки 22- 62,2 мас.7Потоки 27 и 38 не используют. Массовое отношение растворителя к углю составляет 1,8:1. Смесь подают к реактору растворения, в котором поддерживают следующие условия процесса: парциальное давление водорода 150 кг/см , скорость потока рецикли 2рующего водорода 1500 мз/м З смесио растворительуголь, температура 440 С, время контакта 6 мин. Конверсия угля составляет 90,3 мас.Ж, Донный поток, полученный в результате атмосферного фракционирования продукта, поступившего со стадии, растворения, разделяют на потоки 12 и 13 с массовым отношением 19,5 : 80,5. Поток 12 представляет2-й реактор 45 1-й реактор Давление водорода, кг/смТемпература, ОС Объемная 120 120 400 350 50 скорость, Скорость потока ре- циркулирующего водорода, м /м,3 3 загрузки 0,5 1700 1700 собой часть рециклирующего растворителя.Поток 13 вместе с водородом подают на стадию гидрообработки 14. Концентрация золы в загрузке составля ет 6,7 мас.%, Условия работы реактора поддерживают на следующих значениях: давление водорода 150 кг/смотемпература 410 С, объемная скорость (измеренная для потока 372 С) 0,4 ч . 1 О объемная скорость потока рециклирующего водорода 1700 мЗ/м загрузки.зИспользуют катализатор промышленного типа (БЬе 11-Б), содержащий окиси никеля и молибдена в осерненной форме на подложке из окиси алюминия.Конверсия загрузки, измеренная для потока, 372 С, составляет 28,8 мас.%, В процессе атмосферно го фракционирования продукта реакции получают фракцию с т,кип. 204-372 С (поток 20), которую частично рециркулируют в реактор растворения. Донный поток со стадии атмосферного фракционирования 18 разделяют на два потока 22 и 23 в соотношении 77,522,5. Поток 22 рециркулируют в реактор растворения, а поток 23 подают на вакуумное фракционирование 24,Донный поток 25 после вакуумного фракционирования, содержащий 12,5 мас.% золы, полностью подают к узлу производства газа 26. Поток дистиллята после вакуумной дистилля ции, составляющий 8,79 мас.% по отношению к массе подаваемого угля на стадию растворения, подают на стадию гидрокрекинга, где эту часть полностью преобразовывают.На сгадии гидрокрекинга поддерживают следующие условия реакции:17,87 В первом реакторе гидрокрекингаиспользуют промышленный катализатор(Суапатп 10 НПЮ-ЗО), содержащий окислы никеля и молибдена на окиси алюминия: во втором реакторе используют промышленный катализатор (БЬе 11-Б), содержащий окислы никеляи вольфрама на двуокиси кремния иокиси алюминия. Оба катализаторапредварительно осерняют перед использованием.Конверсия составляет 61,0 мас.%по отношению к массе загрузки.Баланс процесса представлен вследующем виде, мас.%:Уголь (сухой),подаваемый кстадии растворения 100Водород 4,27Общее 104,27Продукты реакции, мас.%:Газ (Н О, Н Б,1 НЗф С 1 С 4 ) 20,72Бензин (С ),204 САтмосферный гаэойдь (204372 С) 41,68Остаток к узлупроизводствагаза (26) 24,00П р и м е р 2. Тот же самыйуголь, предварительно отработанныйтаким же образом, как в примере 1,смешивают с рециклирующим растворителем, содержащим, мас.%: среднийодистиллят 204-372 С, полученный состадии гидрообработки 20-12,5; донный поток после атмосферногр Фракционирования продукта, полученного состадии растворения 12-35,0; донныйпоток после атмосферного фракционирования продукта, полученного со стадии гидроообработки 22-35,0; донныйпоток после вакуумного фракционирования продукта, полученного со стадиигидрообработки 27-17,5.Поток 38 не используют. Массовоеотношение растворителя к углю составляет 1,8:1.При тех жеусловиях процесса, чтов примере 1, проводят стадию растворения с конверсией 90,1 мас.%. Донный поток 11 после атмосферного фрак-ционирования разделяют на два потока12 и 13 в массовом отношении 26/74.Поток 12 составляет часть рециклиочо 129951735 20,44 41,46 23,90 Формула изобретения 1. Способ ожижения угля путем его обеззоливания, последующего смешения его с растворителем-донором водорода в массовом соотношении 1:1,8, ожижения при 440 С, разделения продуктов ожижения с выделением парогазового потока, содержащего газообщего растворителя. Поток 13, содержащий 7,12 мас.7., золы, обрабатываютна стадигидрообработки при условиях, которые идентичны примеру .Конверсия по потоку 372 С составляет 25,3 мас.7. После атмосферногофракционирования получают фракциюпродукта реакции с интервалом кипения 204-372 С (поток 20), которуючастично рециркулируют в реакторрастворения. Донный поток, полученный после атмосферного фракционироваиия 18, разделяют на два потока22 и 23 в отношении 46:54.Поток 22 рециркулируют в реакторрастворения, а поток 23 подают на вакуумное фракционирование.Донный поток 25 после вакуумногофракционирования разделяют на двапотока 26 и 27 в массовом отношении 2043:57. Поток 26 подают к узлу получения газа, а поток 27 представляет собой часть рециклирующего растворителя.Вакуумный дистиллят, содержащий19,19 мас.7 к массе угля, подаваемого на стадию растворения, направляютна стадию гидрокрекинга. Процесс проводят нри условиях, что в примере 1,Конверсия составляет 59,9 мас.7. 30Общий баланс процесса следующий,мас. 7.:Уголь, подаваемый к узлурастворения 100,0Водород 4,31Общее 104,3Продукты. реакции, мас.7:Газ (Б О, Н Б,11 Н э С С 1 )40Бейзин (С204 С) 18,51Атмосферный газойль (204371 С)45Остаток к узлуполучения газа (26) разные продукты, бензиновую и газойлевую фракции и оста,ка, содержащегозолу и непрореагировавший уголь, каталитической гидрообработки остаткапри температуре 410 С, давлении150 атм объемной скорости 0,4 ч ,разделения продуктов гидрообработкина парогаэовый поток, содержащийгазообразные продукты, бензиновуюи газпйлевув фракции, и остаток, выделение из остатка газойлевой фрак-,ции, разделения парогаэового потокагидрообработки на легкий потоК, содержащий газообразные продукты, бензиновую и газойлевую фракции, и наФракцию растворителя, подачи газойлягидрообработки на каталитическийгидрокрекинг, осуществляемый при350-400 С, давлении 120 атм, объемной скорости 0,5 чразделения продуктов гидрокрекинга с получениемпарогазового потока и остатка гицрокрекинга, объединения парогазовыхпотоков стадий ожижения и гидрокрекинга с легким потоком, выделеннымиз продуктов гидрообработки, и подачи их на разделение с выделением целевых Фракций, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения эффективности процесса, ожижение осуществляют в среде водорода при давлении 150 атм., объемной скорости подачи водорода 1500 м/м смеси угляи растворителя, времени контакта6 мин, остаток ожижения разделяют надва потока, первый поток подают вкачестве растворителя на смещениес обезэоленным углем, второй потокподают на гидрообработку, которуюпроводят при объемной скорости подачи водорода 1700 мз/м , остаток гидрообработки разделяют на два потока,первый поток подавт в качестве растворителя на смешение обезэоленным углем, второй поток подвергают вакуумной дистилляции с выделением вакуумного гаэойля и зольного остатка, который подают на газификацию, и.гидрокрекинг осуществляют в двух реакторах при объемной скорости подачиводорода 1700 м э/м з с последующей рециркуляцией выделенного остатка гидрокрекинга на гидрокрекинг,2. Сгособ по и. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что часть зольного остатка вакуумной дистиляции ос- .10 299517 Составитель Е.ГорловРедактор Н.Рогулич Техред Ч.Моргентал Корректор С.Шекмар Заказ 906/64 Тираж 464 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, ЖРаушская наб., д. 4/5Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул.Проектная, 4 татка гидрообработки рециркулируют в качестве растворителя на стадию смешения с обеззоленным углем. 3. Способ по п. 1, о т л и ч а ю -щ и й с я тем, что гидрокрекинг впервом реакторе осуществляют при350 С а во втором - при 400 С.