Способ определения микроструктурных характеристик дисперсных сред и нефелометр для его осуществления

(19) 4 С 01 М 21/4 ЗОБРЕТЕНИ ПИСА ИДЕТЕЛЬСТ А ВТОРСКОМ ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СС ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫ(71) Ордена Трудового Красного Знамени институт физики АН БССР и Казанский научно-исследовательскийи проектный институт химико-фотографической промышленности КазНИИтехфотопроент"(56) Авторское свидетельство СССРк" 416596, кл, С 01 И 21/83, 1972,Парфенов В.И. и др. Промышленныенефелометры с автоматической подстройкой, - Доклады Всесоюзного совещания: Синтетические и титрометрические анализаторы жидких сред.Тбилиси, 1971, с. 298-307.(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИИКРОСТРУКТУРНЫХ ХАРАКТЕРИСТИК ДИСПЕРСНЫХ СРЕД И НЕФЕЛОИЕТР ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ (57) Изобретение относится к нефелометрическим измерениям, может быть использовано для контроля характеристик мутных сред в химической промышленности, в частности химико-фотографической, для контроля процессов созревания и подготовки эмульсий к поливу и позволяет повысить точность измерений. Рассеянное ис-следуемой средой излучение проходит через стенку 6, поляризаторы 19 и 20 отражается от экрана 7 и возвращается в рабочую камеру. В зависимости от исследуемой среды поворачивают по ляризатор .20 так, чтобы коэффициент отражения Д системы из поляризатоэров 19 и 20 и экрана 7 определялся/Р (Р -Я, )+:, , где р - коэффициент отражения стенки рабочей камеры;- коэффициент отражения бесконечно толстого слоя рассеивающих часгиц исследуемой среды, 1 С - ко 7219 чэффициент пропускания стенки рабочей камеры. При этом коэффициент отражения системы иэ стенки 6, поляризаторов 19 и 20 и экрана 7 равен )у и не меняется при осаждении частиц на стенку 6, 2 с.п, ф-лы, 2 ил.По первому варианту нефелометр (фиг. 1) содержит источник 1 излучения, рабочую камеру 2 с окнами 3-5, 20 светопропускающей и светорассеивающей стенкой 6, светоотражающий экран 7, установленный снаружи рабочей камеры вблизи стенки 6 в плоскости, параллельной плоскости стенки, систему 25 формирования опорного и измерительного каналов, состоящую иэ установленных по ходу излучения после окна 4 ослабителя 8, прямо проходящего через рабочую камеру излучения, зеркал 9 и 10, направляющих прямо прошедшее излучение в светомерный шар 11, установленный на пересечении опорного и измерительного каналов, линзы 12 для сбора рассеянного излучения, установленной после окна 5,35 Фотоприемник 13, установленный в одном из отверстий светомервого шара 11, коммутатор оптических каналов, состоящий из обтюратора 14 и двигатели 15, систему обработки сигналов с фо 40 топриемника, состоящую иэ блока 16 для измерения отношения сигналов,из" мерительный вход которого связан с фотоприемником 12, а вход опорного Изобретение относится к нефелометрическим измерениям и может быть использовано для контроля характерис тик мутных сред н химической промышленности, в частности в химико-фото графической промышленности для контроля процессов созревания и подготовки фотоэмульсии к поливу,Цель изобретения - повышение точ. ности измерений за счет уменьшения погрешности, обусловленной осаждением частиц на стенки рабочей камерыНа фиг.1 и 2 приведены схемы выполнения устройства для осуществления способа в двух вариантах выполнения. 3сигнала блока 16 - с выходом датчика 17 опорного сигнала, установленного вблизи обтюратора 14, регистрирующий прибор 18, вход которого связан с выходом блока 16. Устройство работает следующим об"разом,Излучение от источника 1 черезвходное окно 3 рабочей камеры 2 направляется внутрь рабочей камеры,прошедшее через рабочую камеру с исследуемой средой излучение выводится израбочей камеры через окно 4, ослабляется подстроечным ослабителем 8 изеркалами 9 и 10 и направляется всветомерный шар 11. Рассеянное в рабочей камере излучение, выходящеечерез окно 5, собирается линзой 12 инаправляется в светомерный шар 11.Одновременно часть рассеянного в рабочей камере излучения проходит через стенку 6, отражается от экрана 7,возвращается через стенку 6 в рабочую камеру. Обтюратор 14, приводимыйво вращение двигателем 15, попеременно перекрывает рассеянное излучение,проходящее по измерительному каналуили прямо прошедшее излучение, проходящее по опорному каналу так, что.,на фотоприемник 13 поочередно попадает рассеянное или прямо прошедшее излучение. Сигналы с фотоприемника, возбуждаемые попавшим на негоизлучением подаются на измерительный вход блока 16, работа которогоуправляется датчиком 17 опорногосигнала, связанным с вращением обтюратора, для измерения отношениявозбуждаемых в фотоприемнике сигналов, сигнал с выхода блока 16 регистрируется прибором 18,Светоотражающий экран 7 выполнен) юС с с с где 1 Р, дующее выражение коэффициент отражения стен- Ски рабочей камеры; Р - коэффициент отражения бесконечно толстого слоя рассеивающих частиц исследуемой среды; 10с, - коэффициент пропусканиястенки рабочей камеры.Излучение, взаимодействуя с сис. -темой стенки б - экран 7, ослабляетсяв 1 раз, где.15 Используя решение уравнений балан п са для потоков излучения на границах слоя с отражающей границеи, для коэффициента отражения системы из стенки 6 и экрана 7 можно написать сле(ь 1с111 одставляя сюда выражение (1) для коэффициента отражения, получают, что коэффициент отражения системы из стенки б и экрана 7 равен коэффициенту отражения от бесконечно толстого слоя рассеивающих частиц исследуемой среды 1 э . Отсюда следует, что осаждение частиц на стенку 6 не меняет коэффициента отражения системы, состоящей из стенки 6 и экрана 7. Количество отраженного стенкой 6 и экраном 7 и40 попавшего на фотоприемник 13 излучения остается постоянным и может быть учтено калибровкой прибора. Тем самым исключается погрешность, обусловленная изменением коэффициента отра 45 жения стенки камеры, вследствие осаждения на нее частиц,По второму варианту устройства(фиг.2) используют нефелометр, в котором снаружи стенки 6 установлены 50поляризаторы 19 и 20, причем поляризатор 20 установлен с возможностьюповорота вокруг оси, перпендикулярной плоскости поляризатора, и светаоФражающий экран 7 с максимальным 55коэффициентом отражения,Устройство работает следующим образом,11 з 1 чение ат н,анниз 1 черф 4 хсднае окна 3 рабочей камеры 2 няпрягляется внутрь рабочей кямерь 1, прямо прашсдшее через рабочую кямеру с исследуемой ередс и излучениевыводится из нее через окно 4, ослабляетея падстрс е 1 ным аслябителем 8и зеркалами " ,и 10 направляется всветомерный шяр 11, Рассеянное в рабочей камере излучение, вьхадящеечерез окно 5, собирается линзой 12и направляется в светомерный шяр 11.Одновременно часть рассеянного в рабочей камере излучения проходит через стенку 6, поляризаторы 19 и 20,отражается от экрана 7 и через поляризаторы 19 и 20 в стенку 6 возвращяетс", в рабочую камеру. Обтюрятор 14привадцмь.й ва вращение двигателем 15,попеременно перекрьн.яет рассеянное излу 1 ение, прах;дящее па измерительному каналу, или прямо прошедшее цзлучение, проходящее по сравнительному каналу, так, чта на фотопрцемнцк13 поочередно попадает рассеянноеили пряма прошедшее излучение. Сигналы с фотоприемника 13 подаются на измерительный вход блока 16, работа котарага управляется датчиком 17 опорного сигнала, связанным с вращениемоатюрятара. Сигнал с выходя блока 16регистрируется прибором 18.Возможность поворота поляризатора20 позволяет изменять степень ослабления излучения и тем самым изменятькоэффициент отражения системы, саста"ящий из поляризаторов 19 и 20 и экрана 7. В зависимости ат исследуемойсреды поворачивают поляризатор 20так, чтобы коэффициент отражения системы из двух поляризаторов 19 и 20и экрана 7 определялся выражением(1). При этом коэффициент отражениясистемы из стенки б, поляризаторов19 и 20 и экрана 7 равен 1 ц не меняется при осаждении частиц на стенку 6,Осаждение частиц на поверхность с коэффициентом отражения, равным коэффициенту отражения бесконечно толстого слоя этих частиц, не меняет коэффициентов отражения этой поверхности. В этом случае количество излучения, отраженного ат внутренней поверхности кюветы, остается постоянным в процессе измерений и может быть учтена калибровкой, Бесконечно толстый слой реализуется, когда прапусканце(8) Гф О,где и 50 55 5слоя близко к нулю. Толщина такого слоя зависит от светорассеивающих свойств среды, и, напримеэ, для фотоэмульсионных слоев с размером микрокристаллов гФ,З мкм составляет 50"200 мкм. Пропускание таких слоев меньше 0,01 и увеличение толщины слоя не изменяет его отражательной способности. Выбор оптической толщины среды, при которой величина коэффициента отражения (отражательной способности) близка к коэффициен. ту отражения бесконечно толстого слоя, зависит от снойств частиц, длины волны света и колеблется в пределах 5-50.В общем случае результат измерения можно записать следующим образом результат измерения; поток от источника излучения; 25 чувстнительность фотоприемника;пропускание окон 3-5; концентрация рассеивающих частиц; 30 размер рассеивающих частиц;рассеяние излучений средой на пути от окна 3 до окна 5;35 пропускание излучения средой на пути от окна 3 до окна 5;доля излучения, отраженного от стенок и попавшего на фотоприемник в рассеянном и прямо прошедшем излучении;коэффициент отражения системы, состоящей из стенки и экрана;время оседания частиц на внутреннюю поверхность рабочей камеры,Вследствие того, что коэффициент отражения системы, состоящей из стенки и экрана в первом варианте и стен" ки, двух поляризаторов и экрана но втором варианте, равен коэффициенту отражения бесконечно толстого слоя, то величина у не меняется при осаждении частиц. Следовательно результат измерения не меняется во времени,бП р и м е р. Пля определения концентрации фотоэмульсионных микрокристаллов оазмером 0,35 мкм пропускают пучок излучения через рабочуюкамеру в виде кюветы длиной 2 см итолщиной 1 см. В качестне источникаизмерения используют лазер длинойволны := 0,44 мкм, Нижнюю стенку камеры выполняют из хлоракрила толщиной0,55 мм. Слой хлоракрила такой толщины имеет коэффициент отраженияР= 0,57, коэффициент пропусканияТ = 0,4. В качестве светоотражающего экрана используют зачерненнуюповерхность (например, черную бумагуили покрытую сажей пластинку). Коэффициент 1 этражения бесконечно толстого слоя фотоэмульсионных микрокристаллов размером 0,35 мкм раненэ = 0,56, Коэффициент отражениясйстемы, состоящей из стенки и экрана, равен Р= 0,57 и с точностью допогрешностей измерения равен коэффициенту отражения бесконечно толстого слоя Фотоэмульсионных микрокристаллов. Измерения производят в условиях однократного рассеяния, т.е.при концентрациях измеряемых частиц,при которых пропускание среды Т 0,6.При этих условчях измерения1,Ек .еГК = ибэьй е йх е, (5)а-О.Т = е концентрация рассеивающих микрокристаллов;сечение рассеяния микрокристалла;индикатриса рассеяния микрокристалла;телесный угол, в котором излучение собирается на фотоприемник;показатель ослабления (мутность) среды;длина кюветы,толщина кюветы;отражательная способность системы стенка и экран в первом варианте и стенка, два поляризатора и экран во вто ром варианте устройства;. Заказ б 331/41 Тираж 778 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5