Способ получения карбоксилатных латексов

. (9) (11 444 А 1Рунова,ский,ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБОКСИ-,ЛАТНЫХ ЛАТЕКСОВ водозмульсионнойнизкотемпературной сополимеризациейбутадиена с метакриловой кислотойи стиролом или акрилонитрилом вприсутствии окислительно-восстановительного радикального инициатора,эмульгатора и регулятора молекулярной массы в кислой среде, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с цельюповышения адгезии пропиточных составов на их основе к капроновым и полиэфирным волокнам, в качестве окислительно-восстановительного радикального инициатора используют смесь0,05-0,3 мас.ч. и 0,03-0,15 мас.ч.на 100 мас.ч. мономеров персульфатакалия или аммония и формальдегидсульфоксилата натрия соответственно.Изобретение относится к способамполучения синтетических карбоксилатных латексов водоэмульсионной сополимеризацией диолефинов с виниловыми мономерами и может найти примекение в промышленности синтетическихкаучуков (СК) для получения латексов,используемых в производстве нетканыхматериалов, а также в пропиточныхкомпозициях, 10Цель изобретения - повышениеадгезии пропиточных составов на основе карбоксилатных латексов к капроновым и полиэфирным волокнам,П р и м е р 1, Проводят сополимеризацию бутадиена с акрилонитрилом иметакриловой кислотой в массовомсоотношении 60:40:4 в присутствии4 мас.ч, сульфонола НП-З, 0,7 мас,ч.третичного додецилмеркаптана, 200,15 мас.ч. персульфата калия,0,07 мас,ч, ронгалита формальдегидсульфокислоты натрия и 100 мл водыь опри 5 С до конверсии и при 50 С доконверсии около 1003. Время сололимеризации 25 ч, По окончаниивводят 0,2 мас,ч. нитрата натрияи проводят отгонку незаполимеризованных мономеров при 80 С подвакуумом. 30П р и м е р 2, Проводят сополимеризацию бутадиена с акрилонитриломи метакриловой кислотой в массовомсоотношении 45:20:35 в присутствии4 мас,ч, сульфонола НП0,7 мас,ч.третичного додецилмеркаптана,О, 05 мас. ч, персульфата аммония,0,03 мас.ч. ронгалита и 150 мас.ч.воды при 15 С до 507-ной конверсиии при 60 С до конверсии около 1003, 10Время сополимеризации 27 ч, поокончании латекс обрабатывают попримеру 1.П р и м е р 3. Проводят сополимеризацию бутадиена со стиролом иметакриловой кислотой в массовомсоотношении 70:30:5 в присутствии5 мас.ч. алкилсульфоната натрия,0,2 мас,ч, третичного додецилмеркаптана, 0,3 мас.ч. персульфата калия,0,15 мас.ч. ронгалита и 150 мас.ч.воды прн 20 С до 507-ной конверсиии при 70 С до конверсии около 1007.Время сополимеризации 30 ч, по окончании латекс обрабатывают по примеру 1В табл. 1 приведены данные поиспытанию полученных образцов латексов на сухой оснастке, рН, поверхностное натяжение, измеряемое тензиометром Дю-НУИ, адгезию к различнымволокнам (по физико-механическимпоказателям полотна, полученного сиспользованием указанных латексов).Как видно из приведенных данных,способ получения карбоксилатыыхлатексов в кислой эмульсии с использованием в качестве радикальногоинициатора сочетания персульфата калия с ронгалитом, по сравнению с известными способами, позволяет получать латексы, обладающие повышеннойадгезией к капроновому и полиэфирномуволокну,В табл. 2 приведены сравнительныеданные свойств латексов, полученныхпредлагаемым и известными способами(проведение процесса полимеризации иобработка аналогичны примеру 1).В табл. 3 приведены адгезионныесвойства латексов.Из приведенных данных следует,1что применение персульфата и ронгалита ниже указанных пределов вызываетпонижения адгезионной прочности, аповышение сверх указанных границ практически не сказывается. Использование системы ронгалит-гипериз приводитк падению адгезионных свойств, как иприменение ПСК-ронгалит в щелочнойсреде.В табл. 4 приведены сравнительныесвойства латексов, полученных с различными инициирующими системами (латексы по примерам 10 и 12 полученыс персульфатронгалитной инициирующейсистемой в количествах по примеру 1,латекс по примеру 11 - с гиперизронгалитной инициирующей системой вколичествах по примеру 8),Испытания на адгезию проводят постандартным методам, принятым в промьшцтенности нетканых материалов: изсоответствующего волокна готовятнетканый материал толщиной 0,5 ммсо связующим на основе указанных латексов и вырубают полоску размером50 х 100 мм.. 21,3 22,8 по длине 46,7 34,1 41,4 46,7 по ширине Полотно лавсановое 8,4 6,3 по длине 4,8 6,7 5,8 3,5 по ширине 25,3 19,4 14,0 19,0 по длине 38,6 40,2 41,8 35,2 по ширине Поверхностное натяжение,мН/м поверхностная плотность, г/м 2 толщина при нагрузке,2 г/мм 2 Разрывная нагрузка полоски50 х 100 мм, кгс Удлинение при разрыве, Х Разрывная нагрузка полоски50 х 100 мм, кгс Удлинение при разрыве, Е Примерг 4Таблица 11174442 Таблица 2 Компоненты 7 8 9 60 60 60 60 60 60 40 40 40 40 40 40 Метакриловая кислота Сульфонол НПТретичный додецилмеркаптан 0,7 0,7 о,г 0,7 0,7 0,7 0,4 0,03 0,15 0,15 0,15 Персульфат калия 0,1 0,1 0,015 0,25 0,1 Ронгалит 0,2 100 100 100 100 100 100 До рН=9 Т а б л и ц а 3 Показатели 9 Сухой остаток, 7 43,7 44,0 42,8 42,5 42,3 3,5 рН 9,2 Поверхностное натяжение, МН/м 37,0 34,8 Параметры полосок 90+3 90 тЗ ширина, см 50 ф 4 50+4 50+4 50+4 50 Т 4 50+4 Толщина при нагрузке, 2 г/мм Полотно капроновое БутадиенАкрилонитрил ГиперизВодаЩелочь поверхностнаяплотность 9г/м 2 Рецептура полимеризации, м.г. Содержание компонентов, мас.ч., по примеру56 Пример6 658 3,7 4,2 3,9 4,1 365 3792 3595 3696 90+3 90 фЗ 90+3 9013 0,5+0,05 0,5+0,05 0,5+0,05 0,5+0,05 0,5+0,05 0,5+0,05, Пример1 1 3 5 6 8 9 6,7 5,9 8,2 3,6 по длине 5,4 6,5 3,6 2,7 по ширине 25,3 24,0 26,4 16,2 3512 368 415 34 ю 8 21,3 27,2 по длине 34,5 34,9 по ширине Полотно лавсановое 6,0 8,6 4,2 7,8 3,8 по длине 4,0 5,1 6,9 2,7 5,7 по ширине 25 в 3 21 в 8 24 ф 2 14 ф 2 41,2 43,0 42,6 32,8 22,8 16,3 по длине 35,8 35,7 по ширине Показател 3,0 лине ширин Разрывная нагрузкаполоски 50 х 100 мм,кгс Удлинение при разрыве, % Разрывная нагрузкаполоски 50 х 100 мм,кгс Удлинение приразрыве, % Разрывная нагрузка полоски0,5 х 50 х 100 мм, кгс олотно капроновое Примеры и1174442 Продолжение табл.44 Показатели 10 Удлинение при разрыве, Х 21,2 17,5 22,0 по длине 26,3 21,3 25,5 по ширине Полотно лавсановое Разрывная нагрузка полоски0,5 х 50 х 100 мм, кгс 2,9 3,1 по длине 1,6 1,9 1,8 по ширине Удлинение при разрыве, 7. 24,0 19,3 21,0 по длине 26,5 18,2 23,6 по ширине Заказ 5139/26 Тираж 475 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 Составитель В. ПоляковаРедактор О. Юрковецкая Техред Ж,Кастелевич Корректор С. Шекмар