Импульсный спектрометр ядерного квадрупольного резонанса

( 9) (11) 4(ц С 01 Б 24/08 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(71) Пермский ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им, А,М.Горького(56) 1. Авторское свидетельство СССРУ 873077, кл. С 01 11 24/08, 1980.2. Федотов В.В, и др. Приемопередающий тракт для когерентного релаксометра ядерного квадрупольного резонанса, - Известия АН СССР, сер.(54)(57) ИМПУЛЬСНЫЙ СПЕКТРОМЕТР ЯДЕРНОГО КВАДРУПОЛЬНОГО РЕЗОНАНСА, содержащий синтезатор частоты, фазоимпульсный модулятор, широкополосныйусилитель мощности, датчик сигнала,предусилитель, широкополосный усилитель с аттенюатором, соединенныемежду собой последовательно, генератор серий импульсов, фазовращательопорного канала, термостат, причемвыходы генератора серий импульсовподключены к управляющим входамфазоимпульсного модулятора, а выходсинтезатора частоты подключен к входуфазовращателя опорного канала, о т -л и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью расширения диапазона и улучшения качества регистрируемых спектров, в него введены ЭВМ с терминалом, контроллер спектрометра, блокавтоматической настройки датчиков сигнала, буферное оперативное запоминающее устройство, блок автоматической установки фазы опорного канала,блок автоматической установки частоты, блок автоматической установкиусиления приемника, блок автоматической установки полосы пропусканияприемника, блок автоматической установки температуры образца, двааналого-цифровых преобразователя,умножитель частоты заполнения радиоимпульсов, второй датчик сигнала,смеситель, синтезатор частоты гетеродина, усилитель промежуточнойчастоты, два фильтра нижних частот,квадратурный детектор, три коммутатора, причем между выходом широкополосного усилителя мощности и входом датчика сигнала включен первыйкоммутатор, с вторым выходом которого последовательно соединеныумножитель частоты заполнения радиоимпульсов, второй датчик сигнала,смеситель, второй вход которогоподключен к первому выходу синтезатора частоты гетеродина, а выход подклЮчен к входу усилителя проме- р,а жуточной частоты, между выходом р предусилителя и входом широкополос"1 ного усилителя с аттенюатором включен второй коммутатор, к второмувходу которого подключен выход усилителя промежуточной частоты, выходширокополосного усилителя с аттеню- ф атором подключен к первому входу квадратурного детектора, с двумя выходами которого последовательно соединены два фильтра нижних частот и двааналого-цифровых преобразователя,управляющие входы которых подключены163228 1 к выходу строб-импульса генератора серий импульсов, а выходы - к входам буферного оперативного запоминающего устройства, ЭИ 1 соединена с терминалом и контроллером спектрометра, который соединен с блоком автоматической настройки датчиков сигнала, буферным оперативным запоминающим устройством, генератором серий импульсов, блоком автоматической установки фазы опорногоканала, блоком автоматической установки частоты, блоком автоматической установки усиления приемника, блоком автоматической установки полосы прпускания ,приемника, блоком автоматической установки температуры образца, который соединен двунаправленной связью с термостатом, блок автоматической настройки датчиков сигнала соединен двунаправленными связями с датчиком сигнала и вторым датчиком сигнала, выход блока автоматической установки фазы опорного канала соединен с управляющим входом фаэовращателя опорного канала, выход которого соединен с входом синтезатора частоты гетеродина и первым входом третьего коммутатора, второй вход которого соединен с вторым выходом синтезатора частоты гетеродина, а выход - с вторым входом квадратурного детектора, выход блока. автоматической установки частоты соединен с управляющим входом синтезатора частоты, выход блока автоматической установки усиления приемника соединен с управляющим входом широкополосного усилителя с аттенюатором, выход блока автоматической установки полосы пропускания приемника соединен с управляющими входами фильтров нижних частот.Изобретение относится к геофизике,а именно к конструкциям радиоспектрцметров ядерного квадрупольного резонанса 1,ЯКР 1, и может быть использовано для исследования свойств, структуры органических и неорганическихсоединений и медленных движений молефкул в твердых телах,Известен импульсный радиоспектрометр, содержащий задающий диапазон- О1 Оный генератор, высокочастотныйключ. Фазовращатель, усилитель мощности, датчик сигнала, предусилитель, приемник с синхронным детектором, блок импульсных программ и 15регистрирующее устройство 11 .Недостатками этого устройстваявляются низкое качество регистрируемых спектров и сравнительномалый частотный диапазон, 20ьНаиболее близким по техническойсущности к изобретению является импульсный спектрометр ядерного квадрупольного резонанса, содержащийсинтезатор частоты, фазоимпульсный25модулятор, широкополосный усилительмощности, датчик сигнала, предусилитель, широкополосный усилитель с аттенюатором, соединенные между собой последовательно, генератор серийимпульсов, фаэовращатель опорногоканала, термостат, причем выходыспектрометра ГСИ (генератора серийимпульсов подключены к управляющимвходам фазоимпульсного модулятора,а выход синтезатора частоты подключен к входу фаэовращателя опорногоканала Г 23.Недостатками известного устройства являются искажение регистрируемых спектров и узкий частотныйдиапазон спектрометра.Цель изобретения - расширениедиапазона и улучшение качества регистрируемых спектров,Указанная цель достигается тем, что в импульсный спектрометр ЯКР содержащий синтезатор частоты, .фазоимпульсный модулятор, широкополосный усилитель мощности, датчики сигнала, предуснлитель, широкополосный усилитель с аттенюатором, соединенные между собой носледовательно, генератор серий импульсов, фазовращатель опорного канала, термостат, причем выходы генератора серий импульсов подключены к управляющим входам фазоимпульсного моду11632 10 30 3лятора, а выход синтезатора частоты прдключен к входу фазовращателяопорного канала, дополнительновведены ЭВМ с терминалом спектромет ра, блок автоматической настройкидатчиков сигнала, буферное оперативное запоминающее устройство, блокавтоматической установки фазы опорного канала, блок автоматическойустановки частоты, блок автоматической установки усиления приемника, блок автоматической установкиполосы пропускания приемника,блок автоматической установки температуры образца, два аналого-цифровых .Преобразователя, умножительчастоты заполнения радиоимпульсов,второй датчик сигнала, смеситель,синтезатор частоты гетеродина,усилитель промежуточной частоты,два фильтра нижних частот, квадратурный детектор, три коммутатора,причем между выходом широкополосного усилителя мощности и входомдатчика сигнала включен первыйкоммутатор, с вторым выходом которого последовательно соединеныумножитель частоты заполнения радиоимпульсов, второй датчик сигнала,смеситель, второй вход которогоподключен к первому выходу синтезатора частоты гетеродина, а выходподключен к входу усилителя промежуточной частоты, между выходом предусилителя и входом широкополосногоусилителя с аттенюатором включенкоммутатор, к второму входу которогоподключен выход усилителя промежуточной частоты, выход широкополосногоусилителя с аттенюатором подключенк первому входу квадратурного детек 40тора, с двумя выходами которого последовательно соединены два фильтранижних частот и два аналого-цифровыхпреобразователя, управляющие входыкоторых подключены к выходу строб-lф45импульса генератора серий импульсов,а выходы - к входам буферного. оперативного запоминающего устройства,ЭВМ соединена с терминалом и контрол-лером спектрометра, который соединен 50с блоком автоматической настройкидатчиков сигнала, буферным оперативным запоминающим устройством, генератором серий импульсов, блоком автоматической установки фазы опорного 55канала, блоком автоматической уста-,новки частоты, блоком автоматическойустановки усиления приемника, блокомавтоматической установки полосы про 28 .4пускания приемника, блоком автоматической установки температуры образца, который соединен двунаправленной связью с термостатом, блок автоматической настройки датчиков сигнала соединен с двунаправленными связями с датчиком сигнала и вторым датчиком сигнала, выход блока автоматической установки .фазы опорного канала соединен с управляющим входом фазовращателя опорного канала, выход которого соединен с входом синтезатора частоты гетеродина и первым вхо- дом третьего коммутатора, второй вход которого соединен с вторым выходом синтезатора частоты гетеро- дина, а выход - с вторым входом квадратурного детектора, выход блока автоматической установки частоты соединен с управляющим входом синтезатора частоты, выход блока автоматической установки усиления приемника соединен с управляющим входом широкополосного усилителя с аттенюатором, выход блока автоматической установки полосы пропускания приемника соединен с управляющими входами фильтров нижних частот.На чертеже представлена блок-схема импульсного спектрометра ЯКР.Блок-схема содержит терминал 1, ЭВМ 2, контроллер 3 спектрометра,блок 4 автоматической настройкидатчиков сигнала, буферное оперативное запоминающее устройство БОЗУ5, генератор 6 серий импульсов ГСИ ), блок 7 автоматической установки фазы опорного канала, блок 8 автоматической установки частоты, блок 9автоматической установки усиления приемника, блок 10 автоматическойустановки полосы пропускания приемника , блок 11 автоматической установки температуры образца, термостат 12, аналого-цифровые преобразователи АЦП 13 и 14, фазоимпульсный модулятор ФИМ 15, фазовра-,щатель 1 б опорного канала, синтезатор 17 частоты, широкополосный усилитель 18 мощности, первый коммутатор 19, умножитель 20 частоты заполнения,радиоимпульсов, датчик 21 сигнала, второй датчик 22 сигнала, смеситель 23, синтезатор 24 частоты гетеродина, предусилитель 25, усилитель промежуточной частоты УПЧ 1 26, второй коммутатор 27, фильтры 28 и 29 нижних частот (ФНЧ ),широкополосный усилитель с аттенюа 1163228тором 30, квадратурныйдетектор 31 и третий коммутатор 32.Устройство работает следующим образом.В ГСИ 6 из ЭВМ 2 через контроллер 3 спектрометра загружаются коды необходимой импульсной последовательности, после чего ЭВМ 2 освобождаетсядля выполнения других функций управления. По загруженным кодам ГСИ 6 вырабатывает импульсную программу, которой управляется ФИМ 15, На вход последнего подается высокочастотное ВЧ ) напряжение с синтезатора 17 частоты, частота которого устанавливается блоком 8 автоматической установки частоты по коду, поступающему на него из ЭВМ 2 через контроллер 3. Радио- импульсы с ФИМ 15 усиливаются широкополосным усилителем 18 мощносс ти и поступают на первый коммутатор 19.При работе в первом поддиапазоне радиоимпульсы с первого выхода первого коммутатора 19 поступают на датчик 21 сигнала, Блок 4 автоматической настройки датчиков сигнала настраивает датчик 21 сигнала на частоту ВЧ- заполнения радиоимпульсов по команде, поступающей в него из ЭВМ 2 через контроллер 3. По окончании настройки датчика 21 сигнала блок 4 автоматической настройки вырабатывает сигнал "Конец настройки", который транспортируется через контроллер 3 в ЭВМ 2, извещая о завершении настройки. Сигнал ЯКР, возбуждаемый в образце радисимпульсами, усиливается предусилителем 25,и через второй коммутатор 27 поступает на широкополосный усилитель с аттенюатором 30, коэффициент передачи которого устанавливается блоком 9 автоматической установки усиления приемника по коду, поступающему из ЭВМ 2 через контроллер 3 спектрометра, С выхода широкополосного усилителя с аттенюатором 30 сигнал поступает 1 на первый вход квадратурного детектора 31, на второй вход которого подается опорное ВЧ-напряжение с фазовращателя 1 б опорного канала через третий коммутатор 32. Значение фазы опорного напряжения устанавл вается фазоврашателем 16 опорного канала с помощью блока 7 автомати-.1 Р 15 20 50 55 30 35 40 45 ческой установки фазы опорного канала по кодам, поступающим из ЭВМ 2 через контроллер 3,При работе во втором поддиапазоне радиоимпульсы с второго выхода первого коммутатора 19 через умножитель 20 частоты заполнения радиоимпульсов поступают на второй датчик 22 сигнала, автоматическая настройка которого осуществляется аналогично настройке датчика 21 сигнала. Сигнал ЯКР с второго датчика 22 сигнала поступает на первый вход смесителя 23, на второй вход которого с первого выхода синтезатора 24 частоты гете- родина подается ВЧ-напряжение гетеро- дина г п- пцгде Е - частота опорного напряжения;и - коэффициент умножения умножителя 20 частоты заполнения радиоимпульсов;- промежуточная частота.Опорное напряжение для синтезатора 24 частоты гетеродина поступает с фазовращателя 16 опорного канала,благодаря чему фаза ВЧ-напряжения, подаваемяа на второй вход смесителя 23, оказывается жестко привязанной к фазе ВЧ-заполнения радиоимпульсов.Сигнал с выхода смесителя 23 через УПЧ 26 поступает на второй вход второго коммутатора 27 и далее на широкополосный усилитель с аттенюатором 30 и квадратурный детектор 31, на второй вход которогО подается напряжение с частотойчерез третий коммутатор 32 с второго выхода синтезатора 24 частоты гетеродина.Продетектированный сигнал с выходов квадратурного детектора 31 через ФНЧ 28 и 29, полосапропускания которых изменяется с помощью блока 10 автоматической установки полосы пропускания приемника по кодам, поступающим из ЭВМ 2 через контроллер 3,поступает на сигнальные входы АЦП 13и 14. В моменты поступаления науправляющие входы АЦП строб-импульсас ГСИ 6 входной аналоговый сигналпреобразуется в цифровую форму изаписывается в одну из ячеек БОЗУ5, адрес которой определяетсяпорядковым номером строб-импульсав импульсной последовательности.Ограничение длины массива данныхпроизводится путем занесения из ЭВМ2 через контроллер 3 в БОЗУ 5 кода,опрецеляющего разрешающую для записиобласть памяти количество точек регистрации сигнала ЯКР ). При заполнении данной области БОЗУ 5 черезконтроллер 3 выставляет требованиена обслуживание. ЭВМ 2 через контроллер 3 переписывает информациюиз БОЗУ 5 в собственную память длядальнейшей обработки,Блок 11 автоматической установки температуры производит установку и поддержание температуры втермостате 12, в котором помещаетсяисследуемый образец. Установкатемпературы производится по коду,поступающему из ЭВМ 2 через контроллер 3,Ввод параметров эксперимента ивывод его результатов производитсячерез терминал 1.Изобретение позволяет улучшитькачество регистрируемых спектрови увеличить динамический диапазонспектрометра за счет того, что осуществляется автоматизация управленияспектрометром в процессе эксперимента, в том числе автоматическоеизменение параметров импульснойпоследовательности, автоматическаянастройка датчиков сигнала, автоматическое изменение частоты, температуры образца. Непосредственный вводрезультатов измерения в ЭВМ и ихэкспресс-обработка позволяют существенно повысить производительность.исследований. Квадратурное детектирование сигнала ядерного резонанса обеспечивает широкий динамичес-,кий диапазон, оптимальное синхрон ное детектирование при перестройкеспектрометра и исключает ошибкиизмерений, вызванные возможной нестабильностью резонансных условий.Фазовая стабильность возбуждающих 15 радиоимпульсов, обеспечиваемаяширокополосными трактами усиления,автоматическое накопление сигналаприводят к повышению качества регистрируемых. спектров. Когерентность 20 аппаратуры, свободное программирование импульсной последовательности с использованием ЭВМ дают возможность использовать в ЯКР современные и высокоинформативные много им пульсные методы. Введение умножения в и раз частоты заполнения возбуждающих радиоимпульсов и соответствующего преобразования сигнала ЯКР в приемном тракте спектрометра расширяет в и раз рабочий диапазон спектрометра при полной варьируемости частоты.ПодписиР 113035 Филиал ППП "Патент", г.Ужгород, ул.Проектная,Тираж 897 ИИПИ Государственногоделам изобретений и ква, Ж, Раушская митета СССткрытийаб., д,4/5