Способ отбора проб и устройство для его осуществления

Номер патента: 1149742

Авторы: Гудков, Кашпаров, Колобашкин, Котляров

ZIP архив

Текст

СОЮЗ СОНЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНРЕСПУБЛИК 1)4 С 01 И 1/04, Н 01 Ь 21/268 21 С 7/О АВТОРСКйт УДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИ СВИДЕТЕЛЬСТВ(71) Московский ордена ТрудовогоКрасного Знамени инженерно-физический институт(56) 1. Высокотемпературные газоохлаждаемые реакторы за рубежом (аналитический обзор), вып. 2, АИНФ 441, М., 1977, с. 91.2. А 11 е 1 е 1 п Н,-З. Бра 1 гргойц 1 сг.- егЬа 1 геп - Ярекге 11 Сзп НТК-ЗК,)ЯО ВгеппзСойГ 1 еЕЬеп ХегпКогзсЬип 8 зап 1 аде Ж 1 сЬ. 1980, 9 1695 (прототип) .(54) СПОСОБ ОТБОРА ПРОБ И УСТРОЙСТ ВО ДЛЯ ЕГО ОСУ 111 ЕСТВЛЕНИЯ.(57) 1. Способ отбора проб, преимущественно по объему микросфер, высокотемпературного ядерного топлива, включающий локальное испарение материалов образца импульсным лазерным излучением с последующим саждением парообразной фазы, и ч а ю щ и й с я тем, что целью повьшения эффективности ипроизводительности процесса, шарообразный образец размещают в аэродинамическом подвесе, а испарениеведут излучением, падающим подуглом, не совпадающим с нормальюк поверхности образца, при плотности энергии излучения 5 10 --5 10 Вт/см, длительности импульВ,са 0,2-0,4 мкс и диаметре фокального пятна лазерного луча не более О, 1 диаметра образца.2. Устройство для отбора проб,содержащее импульсный лазер с фокусирующей системой, камеру с входнымокном для лазерного излучения иколлектор для осаждения пробы,о т л и ч а.ю щ е е с я тем,что,с целью расширения функциональныхвозможностей, в камере, соединеннойс газом-носителем, вертикальноустановлена коническая трубка дляразмещения образца, причем окнодля лазерного излучения расположено под нижним узким торцом трубкй,а верхний конец трубки выведен изкамеры и соединен с коллекторомдля осаждения газообразных проб.О 15 20 30 40 Изобретение относится к области исследования химических и Физических свойств веществ, а именно к методу отбора проб для определения 1распределений примесей по объему шарообразных образцов, преимущественно при анализе токсичных и радиоактивных материалов.Известен способ отбора проб по объему микросфер топлива, который связан с механическим препарированием микросферы, изготовлением микрошлифа или с послойным химическим растворением материала 1 1.Однако использование операций механического препарирования на малых образцах 500-1000 мкм сопряжено с искажением представительности отобранных проб при изготовлении микрошлифа и связанс с техническими трудностями, которые увеличиваются при работе с радиоактивными образцами топлива. Отбор проб путем послойного химического растворения требует специального подбора реактивов для каждого материала оболочки микросферы. Процессы растворения идут при высокихотемпературах (до 800 С) в течение нескольких часов и приводят иногда к растрескиванию слоев покрытий и следовательно к ухудшению качества проб.Известен также способ отбора проб, преимущественно по объему микросфер высокотемпературного ядерного топлива, вКлючающий локальное испарение материалов образца импульсным лазерным излучением с последующим осаждением парообраз- ной Фазы 2.Этот способ осуществляют с помощью устройства, содержащего импульсный лазер с фокусирующей системой, камеру с входным окном для лазерного излучения и коллектор для осаждения пробы.При осуществлении известного способа из шарообразного образца изготавливают микрошлиф до диаметральной плоскости и для послойного анализа материал пробы отбирают путем бурения в плоскости шлифа конусообразных отверстий диаметром 10 мкм и глубиной 50 мкм, равноудаленных от центра сечения шара. Для этого луч лазера через окно вводится в камеру и фокусируется на поверхности шлифа. Перед шлифом,расположенным на держателе образца, установлен тонкий прозрачныйколлектор для осаждения парообразной Фазы. Место бурения отверстиявыбирается с помощью устройства длямикроперемещений, которое связанос держателем образца, Для лучшейпредставительности отбираемых .проб на коллектор осаждается последовательно материал, отобранный многократно из анализируемого сферического слоя образца.Известный способ отбора проб обладает низкой эффективностью (1-27) вследствие испарения только малой части контролируемого слоя шарообразного образца. Кроме того, данный способ отбора проб требует значительных временных затрат на изготовление микрошлифа путем механической обработки, которая приводит к загрязнению поверхности среза в области слоев покрытий материалом топливного сердечника микросферы и искажает состав отбираемых проб. На качество отбираемых проб существенное влияние оказывают погрешности, связанные с точностью измерения объема отобранного материала, так как испарение материала лазерным лучом приводит к образованию кратера неправильной формы, учет которой сложен и зависит от свойств материала. В известном способе требуется высокая повторяемость результатов отбора и точность координатной привязки места отбора (1 мкм), которые достигаются .путем усложнения дорогостоящих лазерной, оптической и координатной систем установки. Известное устройство не позволяет автоматизировать отбор проб из-за наличия ручной Фиксации образца на держателе и изготовления микрошлифа.Цель изобретения - повышение эффективности и производительности способа.Поставленная цель достигается тем, что в способе отбора проб, преимущественно по объему микросфер, высокотемпературного ядерного топлива, включающем локальное испарение материалов образца импульсным лазерным излучением с последующим осаждением парообразной Фазы,шарообразный образец размещают ваэродинамическом подвесе, а испарение ведут излучением, падающимпод углом, не совпадающим с нормалью к поверхности образца, приплотности энергии излучения510 -5 10 Вт/см, длительности8импульса 0,2-0,4 мкс и диаметреФокального пятна лазерного лучане более 0,1 диаметра образца,Предложенный способ осуществляют с помощью устройства, содержащего импульсный лазер с фокусирующей системой, камеру с входнымокном для лазерного излучения и1коллектор для осаждения пробы,для расширения Функциональных возможностей которого в камере, соединенной с газом-носителем, вертикально установлена коническая трубка для размещения образца., причемокно для лазерного излучения расположено под нижним узким торцомтрубки, а верхний конец трубкивыведен из камеры,и соединен сколлектором для осаждения газообразных проб,Принципиальное отличие предлагаемого способа отбора проб отизвестного заключается в том, чтопроводят разрушение всего поверхностного слоя в условиях хаотического вращения микросферы за счетмногократного испарения микрообъемов материала. Вращение образцадостигается автоматически при падении лазерного луча под углом, несовпадающим с нормалью к поверхности образца, за счет реактивногодействия струи паров материала,испаряемого каждым импульсом излучения.Указанный режим воздействиялазерного излучения на материал образца при отборе проб исключаетвозможность искажения первоначальныхпрофилей концентрации примесей засчет термодиффузии, Если плотностьпотока энергии излучения менее5 10 Вт/см, происходит термонагрев образца, приводящий к нарушению распределения примесей, с одновременным падением скоростииспарения материала. Если плотностьпотока энергии излучения более510 Вт/см или диаметр Фокального3пятна превышает 0,1 диаметра образца, на поверхности микросферы образуются воронки, глубина которых достигает 1-27 диаметра образца, что снижает качество отбора проб.Отличительной особенностью предлагаемого устройства для отбора проб является размещение образца в аэродинамическом подвесе,что позволяет исключить держатель образца, связанный с координатной системой для Фиксации места отбора проб, и избавиться при этом от операций Фиксации образца и изготовленич микрошлифа, которые затруднены при наличии радиоактивных образцов и не позволяют в известном устройстве автоматизировать отбор проб. Ловуцка Ьоллектор), уста - новленная в потоке газа-носителя, позволяет проводить отбор газообразных проб.На чертеже изображено предложенное устройство, общий вид,Иарообразный образец 1 находится в герметичной камере 2 кото 9рая имеет патрубок 3 для вводагаза-носптеля и входное окно 4для лазерного излучения, В камеревертикально установлена коническая трубка 5 для размещения внутринее образца 1, Окно для ввода лазерного излучения от источника 6расположено под нижним узким торцомтрубки 5 и позволяет регулироватьугол падения луча к поверхностиобразца 1, Ловушка / для отборагазообразных проб соединена с верхним концом трубки 5.Отбор пробы производят следующим образом.Через патрубок 3 прокачиваютгаз, которьп омывает образец 1 ивыходит через верхний конец трубки 5, Скорость потока несущей среды устанавливают таким образом,чтобы обеспечивался аэродинамический подвес образца. На поверхностьобразца 1 Фокусируют луч импульсного лазера под углом, не совпадающим с нормалью к поверхности образца. Выброс струи паров материала с поверхности приводит к вращению образца, что обеспечиваетравномерное испарение поверхностного слоя. Местом локализации твердого материала пробы служит внутренняя поверхность трубки 5, накоторую осаждаются пары вещества.Газообразную составляющую осаждают1149742 обеспечивают аэродинамический поднес образца.Измерения расстояния между отдельными лунками, образовавшимися после кратковременного воздействия системы.В камеру 2 подают аргон, который прокачивают со скоростью расхода 2-6 см /с в зависимости от веса и размера образца и тем самым т,Р ,Вт/см с,мкм с 1 мкм 1 ,мкм В,мкм Ч,см /с 7,мкс 6,мин Примечание 1 5,2 10 950+20 50 2-3 1,7 10 0,2 12 40+10 50 л 15 40+5 40+15 200-300 О 50 2-3 8,5.10 0,3 2,4-660 3-5 1,6 10 0,4 1,3 0,3 Нагрев до красного каления воронки до100 50 1,7 10 3,4 2,0 70-100 мкм 6 7 "10 950+20 150+15 Из экспериментальных данныхследует, что при плотности потокаэнергии излучения в пределах5"10 -5 10 Вт/см и длительностиимпульса 0,2-0,4 мкс достигаетсяравномерное снятие поверхностного слоя с размером шероховатости не более 3-5 мкм без нагрева образца.Выбор диапазона длительности импульса 0,2-0,4 мкс обусловлен тем, что при 7 0,4 мкс увеличивается объем испарившегося матес помощью ловушки 7 из потока газа-носителя, Визуальный контроль за отбором проб с образца осуществляют, например, с помощью микроскопа через окно 4.Примеры. Отбор проб осуществляют с поверхности шарообразных образцов диаметром 500-1000 мкм, изготовленных из окислов металлов, карбидов кремния и циркония, пирографита, содержащих радиоактивные примеси. Образец размещают в стеклянной конической трубке с диаметром проходного сечения, изменяющимся от 0,4 до 5 мм. В качестве источника лазерного излучения используют импульсный лазер ЛТИ, который имеет частоту повторения импульсов 5-15 кГц длительностью 0,2-0,4 мкс при средней мощности излучения до 0-14 Вт. Оптическая система СОКпозволяет сфокусировать луч лазера на поверхности образца до минимального диаметра фокального пятна 20-50 мкм в зависимости от эквивалентного фокусного расстояния лазерного луча, показывают,что усредненная угловая скорость вращения образца достигает (0,6-1) 10 об/с.10 Процесс отбора пробы контролируют с помощью системы СОКвизуально через окуляр. Пары материала осаждают на поверхности трубки5, а газообразные примеси в про бе (криптон, ксенон) извлекают изаргона охлаждаемой угольной ловушкой 7. Активность проб регистрируютгамма-спектрометром. 20Результаты экспериментов по отбору проб с поверхности шарообразных образцов из пирографита представлены в таблице (где с 1, - плотность потока энергии излучения, с25 диаметр образца, до - диаметр фокального пятна, 1 - толщина снимаемого слоя, д - шероховатость,Ч - средняя скорость отбора пробы,ь, - длительность импульса, 1- вре 30 мя отбора пробы),Результаты экспериментов по отбору проб.1 О 15 20 25 риала за один импульс и наблюдается рост шероховатости поверхности и, следовательно, ухудшается качество отбора проб. При уменьшении длительности импульса ь, ( 0,2 мкс снижается скорость отбора и, следовательно, производительность.При плотности потока энергии менее 5 10 Вт/см и величине фо 7кального пятна свыше 0,1 диаметра образца (200-300 мкм) падает скорость испарения материала и наблюдается разогрев образца до красного каления. В случае плотности потока энергии свыше указанного диапазона интенсивность испарения материала за один импульс излучения такова, что начинают возрастать неустойчивые перемещения образца в потоке газа-носителя, увеличивается шероховатость поверхности, и таким образом, ухудшается точность снятия слоя образца. При диаметре фокального пятна 150+15 мкм наблюдаются отдельные воронки глубиной до 100 мкм с сплавленными краями.Испытания предложенного устройства показали, что обеспечивается повышение эффективности отбора проб по 30 сравнению с базовым объектом (совпадающим с прототипом) за счет равномерного снятия слоя со всей поверхности образца. Эффективность отбора материала с одного слоя микросферыдостигает 1003 (отбирается весь внешний слой микросферы), в то время как в прототипе, где пробы отбираются с поверхности микрошлифа,изготовленного по диаметральнойплоскости микросферы путем буренияконусообразных отверстий диаметром10 мкм и глубиной 50 мкм, расположенных по концентрическим окружностям, эффективность отбора не превышает 1-27.Предлагаемый способ отбора пробпо сравнению с базовым объектомобеспечивает повышение производительности получения проб за счетисключения подготовительных операций фиксации микросферы на держателе образца в камере и изготовлениямикрошлифа, которые затруднены при,наличии высокой радиоактивностиобразцови не автоматизированы.Подготовительные операции в известном способе занимают сотни минути превышают временные затраты наотбор проб в предлагаемом способе,где скорость отбора проб составляет (0,2-1,2) .10 смз /с и времяотбора одной пробы не превышает2-3 мин. Кроме того, повышается точность измерений объема и веса пробы вследствие снятия материала равномерным слоем, а не посредством образования отверстий неправильной формы, профиль которых зависит от свойств материала образца и может меняться от слоя к слою.11497421 Составитель Ю. Ко Техред С.Мигунова ратье Корре Демчик Редактор Л. Утехи каз 6646/ Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул . Проектная,4 Тираж 896 Государственного елам изобретений осква, Ж, Рау ВНИИП по 3035, Подписноекомитета СССРи открытийская наб., д.

Смотреть

Заявка

3631896, 04.08.1983

МОСКОВСКИЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ИНЖЕНЕРНО ФИЗИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ

ГУДКОВ А. Н, КАШПАРОВ В. А, КОЛОБАШКИН В. М, КОТЛЯРОВ А. А

МПК / Метки

МПК: G01N 1/04, G21C 17/06, H01L 21/268

Метки: отбора, проб

Опубликовано: 30.09.1985

Код ссылки

<a href="https://patents.su/6-1149742-sposob-otbora-prob-i-ustrojjstvo-dlya-ego-osushhestvleniya.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ отбора проб и устройство для его осуществления</a>

Похожие патенты