Радиоспектрометр электронного парамагнитного резонанса

(19) Ъ (11)СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК 4(51) С 01 М 24/10 ГОСУДАРСТБЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ,". цН АВ 1 ОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУж ва М(71) Специальное конструкторско-технологическое бюро с опытным производством при Белорусском государственном университете им, В.И,Ленина (53) 538.69.083 (088,8)(56) 1. Авторское свидетельство СССР Мф 527651, кл. С 01 И 24/10, 1975.2, Анисимов Г.Н. и др. Безмодуляционный метод регистрации сигналов электронного парамагнитного резонанса, Л., 1979, препринт ЛИЯФ У 526, с. 28-30 (прототип).(54)(57) 1. РАДИОСПЕКТРОИЕТР ЭЛЕКТРОННОГО ПАРАМАГНИТНОГО РЕЗОНАНСА (ЭПР), содержащий блок СВЧ, электро,магнит с блоком питания, рабочий резонатор, расположенный между полюс- ными наконечниками электромагнита и соединенный с последовательно включенными детектором СВЧ, приемникомсигналов ЭПР, аналого-цифровым преобразователем и накопителем спектров ЭПР, а также цифро-аналоговыйпреобразователь (ЦАП), блок развертки магнитного поля, соединенныйвходом с выходом ЦАП и выходом - скатушкой развертки, размещенной взазоре электромагнита, о т л и ч а -ю щ и й с я тем, что, с целью обеспечения постоянной разрешающей способности при изменяющейся разверткемагнитного поля и повышения чувствительности, в него дополнительно введено цифровое устройство управлениямагнитным полем, причем установочныевходы ЦАП и накопителя спектров ЭПРсоединены параллельно и подключенык управляющим выходам цифрового устройства управления магнитным полем,установочный выход которого соединен с входом блока питания электромагнита.114912. Радиоспектрометр по п.1, о т - л и ч а ю щ и й с я тем, что цифровое устройство управления магнитным полем выполнено из и+1-разрядного счетного блока, мультиплексора, преобразователя прямого кода в обратный, переключателя амплитуды развертки и схемы компенсации, причем информационные входы мультиплексора соединены параллельно с соответствующими управляемыми входами преобразователя прямого кода в обратный и подключены к И-выходам разрядного счетного. блока, установочный вход мультиплексора соединен с й +1-выходом разрядного счетного блока, установочный 99вход разрядного счетного блока подключен к первому выходу мультиплексора, второй выход которого подключен к управляющему входу преобразователя прямого кода в обратный,выходы переключателя амплитуды развертки подключены. к параллельно соединенным адресным входам мультиплексора и управляемым входам схемыкомпенсации, при этом выходы преобразователя прямого кода в обратныйявляются управляющими выходами цифрового устройства управления магнитным полем , а выход схемыкомпенсации - его установочным. выходом.0 20 30 Изобретение относится к технике электронного парамагнитного резонанса (ЭПР) и может быть испольэо - вано при изготовлении радиоспектрометров ЗПР.Известен радиоспектрометр электронного парамагнитного резонанса (ЭПР), содержащий блок СВЧ, электромагнит с блоком питания, рабочий резонатор, размещенный в зазоре электромагнита и соединенный с последовательно включенными детектором СВЧ, приемником сигналов ЭПР, аналого-циФровым преобразователем и накопителем спектров ЭПР, а также цифроаналоговый преобразователь (ЦАП), блок развертки магнитного поля, соединенный входом с выходом ЦАП и выходом с катушкой развертки, размещенной в зазоре электромагнита. В данном радиоспектрометре регистрация спектров ЭПР производится при линейной развертке поляриэующего магнитного поля 11.Однако формирование напряжения 2 развертки аналоговыми электронными схемами не позволяет обеспечить необходимую линейность и стабильность развертки магнитного поля и приводит к плохому согласованию: хода развертки магнитного поля с переключениемканалов накопителя, что вызывает искажения спектра в процессе накопления. Наиболее близким техническим решением к изобретению является радиоспектрометр ЭПР, содержащий блок СВЧ, электромагнит с блоком питания, рабочий резонатор, расположенный между полюсными наконечниками электромагнита и соединенный с последовательно включенными детектором СВЧ, приемником сигналов ЭПР, аналого-цифровым преобразователем и накопителем спектров ЭПР, а также цифроаналоговый преобразователь (ЦАП), блок развертки магнитного поля, соединенный входом с выходом ЦАП и выходом - с катушкой развертки, размещенной в зазоре электромагнита. Радиоспектрометр ЗПР позволяет изменять амплитуду развертки магнитного поля в большом динамическом диапазоне, обеспечивает высокую линейность и стабильность развертки, а также жесткую синхронизацию хода развертки с переключением каналов накопителя, что исключает искажения спектра ЗПР в процессе накопления 21,Однако в известном радиоспектрометре число дискретных значений поляризующего магнитного поля постоянно и не зависит от амплитуды развертки, вследствие чего ширина канала накопителя может соответствовать наибольшей разрешающей способности радиоспектрометра при некотором значении амплитуды развертки, 3 1149Регистрация сигналов ЭПР при больших амплитудах развертки относительно этого значения приводит к ухудшению разрешения регистрируемыхспектров ЭПР по полю В случае же 5меньших амплитуд развертки дальнейшее уменьшениеширины канала накопителя не обеспечивает соответствующего улучшения разрешения, так какв этом случае абсолютная разрешающая 10способность радиоспектрометра ограничена системой стабилизации маг -нитного ноля и электромагнитом.Существенным недостатком известного радиоспектрометра является 15также чувствительность его выходного сигнала к низкочастотным шумамшумам вида 1/2) и постоянная длявсех амплитуд развертки магнитногополя эффективность их подавления,что обусловлено невозможностьюувеличения частоты прохождения резонансных условий при постоянном,независящем от амплитуды разверткичисле каналов накопителя. 25Цель изобретения - обеспечениепостоянной разрешающей способностирадиоспектрометра при изменяющейсяразвертке магнитного поля и повышение чувствительности. 30Поставленная цель достигаетсятем, что в радиоспектрометр ЭПР,содержащий блок СВЧ, электромагнитс блоком питания, рабочий резонатор, расположенный между полюсными35наконечниками электромагнитаи соединенный с последовательно включенными детектором СВЧ, приемником сигналов ЭПР, аналого-цифровым преобразователем и накопителем спектровЭПР, а также ЦАП, блок разверткимагнитного поля, соединенный входомс выходом ЦАП и выходом - с катушкойразвертки, размещенной в зазореэлектромагнита, дополнительно введено цифровое устройство управлениямагнитным полем, причем установочные входы ЦАП и накопителя спектровЗПР соединены параллельно и подключены к управляющим выходам цифровогоустройства управления магнитным полем, установочный выход которогосоединен с входом блока питания .электромагнита.КРОМЕ того ЦифРОВое УстРОйстВО 55управления магнитным полем выполнено из п+1-разрядного счетного блока, мультиплексора, преобразователя прямого кода в обратный, переключателя амплитуды развертки и схемыкомпенсации, причем информационныевходы мультиплексора соединены па .раллельно с соответствующими управляемыми входами преобразователя прямого кода в обратный и подключенык и-выходам разрядного счетного блока, установочный вход мультиплексора соединен с п+1-выходом разрядногосчетного блока, установочный входразрядного счетного блока подключенк первому выходу мультиплексора,второй выход которого подключен куправляющему входу преобразователяпрямого кода в обратный, выходы переключателя амплитуды разверткиподключены к параллельно соединеннымадресным входом мультиплексора иуправляемым входам схемы компенсации,при этом выходы преобразователя прямого кода в обратный являются УПравляющими выходами цифрового устройства управления магнитным полем, а выход схемы компенсации - его установочным выходом,На фиг. 1 представлена блок-схемарадиоспектрометра ЭПР, на фиг. 2 -временные диаграммы работы устройства управления магнитным полем.Радиоспектрометр ЭПР содержитблок СВЧ 1, электромагнит 2 с блоком3 питания, рабочий резонатор 4,расположенный между полюсными наконечниками электромагнита 2 и соединенный с последовательно включенными детектором 5 СВЧ, приемником 6сигналов ЭПР, аналого-цифровым преобразователем 7 и накопителем 8спектров ЭПР, блок 9 развертки магнитного поля, соединенный входом свыходом ЦАП 10, и выходом - с катушкой 11 развертки, размещенной в зазоре электромагнита 2, и цифровоеустройство 12 управления магнитнымполем, выполненное из О +1-разрядногосчетного блока 13, мультиплексора14, преобразователя 15 прямого кода в обратный, переключателя 1 бамплитуды развертки и с.:емы 17 ком- .пенсации. При этом информационныевходы мультиплексора 14 соединеныпараллельно с соответствующимиуправляемыми входами преобразователя 15 прямого .кода в обратныйиподключены к п-выходам разрядногосчетного блока 13, установочныйвход мультиплексора 14 соединен с55 Я+1-выходом разрядного счетного блока 13, установочный вход разряд-ного счетного блока 13 подключен к первому выходу мультиплексора 14, второй выход которого подключен к управляющему входу преобразователя 15 прямого кода в обратный, выходы переключателя 16 амплитуды развертки подключены к параллельно соединенным адресным входам мультиплексора 14 и управляемым входам схемы 17 компенсации, При этом выходы преобразователя 15 прямого кода в обратный являются управляющими выходами цифрового устройства 12 управления магнитным полем, а выход схемы 17 компенсации - установочным входом этого устройства 12.Радиоспектрометр работает следующим образом.В блоке СВЧ 1 формируется мощность СВЧ и подводится к исследуемому образцу, помещенному в рабочем резонаторе 4, который расположен между полюсными наконечниками электромагнита 2, создающего в рабочем резонаторе 4 с помощью блока 3 питания стабильное поляризующее магнитное поле. Задатчиком развертки является ЦАП 10, формирующий на выходе однополярное линейноиэменяющееся напряжение треугольной Формы, амплитуда которого пропорциональна заданному значению амплитуды развертки, поступающее на блок 9 развертки магнитного поля, осуществляющего развертку магнитного поля в зазоре электромагнита 2 при помощи катушки 11 развертки, В результате развертки при прохождении резонансного значения поляризующего магнитного поля на выходе детектора 5 СВЧ Формируется сигнал ЭПР. Мгновенные значения усиленного приемником 6 сигнала ЭПР при каждом дискретном значении поляризующего магнитного поля преобразуются аналого-цифровым преобразователем 7 в цифровую форму. Полученные цифровые эквиваленты мгновенных значений сигнала ЭПР записываются в соответствующие ячейки запоминающего устройства накопителя 8, адреса которых (также как и число дискретных значений поляризующего магнитного поля и, следовательно, число и каналов накопителя) опредекляются выходными сигналами устройства 12 управления. Когерентное сумми 5 1 О 15 20 25 ЗО 35 40 45 рование преобразованных в цифровую форму сигналов ЭПР, регистрируемых при многократном прохождении резонансного значения поляризующего магнитного поля, обеспечивает значительное улучшение отношения сигнал/шум по сравнению со случаем медленного однократного прохождения резонансного, значения поляризующегомагнитного поля за счет подавленияшумов вида 1/Е, причем эффективность подавления возрастает с увеличением частоты сканирования резонансныхусловий.При максимальном значении амплитуды развертки, задаваемом переклю чателем 16, на установочный входмультиплексора 14 поступает. сигналс выхода старшего (и+1)-го разрядацифрового счетного устройства 13(эпюра 18 фиг 2). В течение первого полупериода Т 1 этого сигнапа преобразователь 15 выключен и сигналыс выходов и младших разрядов счетного блока 13 (эпюры 19-23 фиг.2)без изменения проходят на установочные входы ЦАП 10 и накопителя 8(эпюры 24-28 Фиг,2). При этом навыходе ЦАП 10 формируется нарастающее ступенчатое напряжение (эпюра 29 фиг.2), соответствующее участку треугольной развертки поляризующего магнитного поля с нарастающейнапряженностью, В течение второго полупериода Т сигнала старшего разряда счетного блока 13 преобразователь 15 прямого кода вобратныйвключен сигналом с второго выходамультиплексора 14, В этом случаена вход ЦАП 10 поступают инвертированные преобразователем 15 выходныесигналы счетного блока 13 и на выходе ЦАП 10 Формируется линейно-спадающее напряжение, соответствующееучастку развертки с линейно спадающей напряженностью магнитного поля. По окончании этого участка разверткина первом выходе мультиплексора 14формируется сигнал, устанавливающий все триггеры счетного устройства в нулевое состояние. Сформированныйтаким образом сигнал развертки представляет собой однополярное линейноизмейяющееся ступенчатое напряжение треугольной формы, число дискретных значений пК которого и, следовательно, разрядность ЦАП 10 выбирается из соображений обеспечения постоянной разрешающей способности радиоспектрометра. Время 1 измерения мгновенного значения сигнала ЭПРв каждом канале, равное длительности ступеньки выходного напряжения ЦАП 10, выбирается минимальным с учетом быстродействия аналого-цифрового преобразователя 7 и накопителя 8 и сохраняется постоянным для всех значений амплитуды развертки. Период развертки поляризующего магнитного поля выбирается равным Т = Т + Т= 2 о. При уменьшении амплитуды развертки магнитного поля в а раз (т = 2", К = 1,2,3,) на адресные входы мультиплексора 14 с выходов переключателя 16 амплитуды развертки поступает сигнал, обеспечивающий прохождение на установочный вход мультиплексора 14 одного из выходных сигналов счетного блока 13, периодТкоторого равен Т в . Поэтому в тешчение этого периода на выходе ЦАП 1 О формируется напряжение треугольной формы с амплитудой в ш раз меньшей своего максимального значения (эпюра 29, фиг,2), При этом длительностьступеньки выходного напряжения ЦАП 10 остается постоянной. Изменение постоянной составляющей выходного напряжения ЦАП 10 при измененииамплитуды развертки устраняется припомощи схемы 17 компенсации, обеспе чивающей уменьшение начального значения Нд поляризующего магнитногополя на величину, равную половинеамплитуды развертки. Таким образом,в результате этого обеспечивается 1 О прежнее значение разрешающей способности радиоспектрометра ЭПР приуменьшении в ш раз амплитуды развертки и числа каналов накопителя и,следовательно, уменьшение во столь ко же раз времени однократного прохождения сигнала ЭПР, что приводит кувеличению чувствительности радиоспектрометра за счет увеличения числа накоплений при одном и том же 20 общем времени регистрации.Предлагаемый радиослектрометр ЭПРпозволяет сохранять разрешающуюспособность при изменяющихся амплитудах развертки магнитного поля и по высить его чувствительность за счетувеличения числа накоплений при сохранении времени регистрации, чтопозволяет расширить класс исследуемых материалов без перестройки щ радиоспектрометра.113035,Патент", г. Ужгород,Проектна илиал ПИ Г дел сква Тираж 897 ударственного комитета изобретений и открыти Ж, Раушская наб., д