Способ экстракции хмелевой дробины

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИМРЕСПУБЛИК ав С 11 В ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИСОВЗГМ. 4 К У ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬ(72) В.К.Ложешннк, В.И.Коваленко, И.В.Оголец, ЭЛ.Гулбис н В.Г,НикитиО (71) Харьковский ордена Ленина политехнический институт им. В;И.Ленина и Ордена Ленина колхоз Накотне Елгавского района ЛатвССР(56) 1. Авторское свидетельство СССР У 931188, кл. А 61 К 35/78, 1980.2. Лившиц Д,В. Рациональные способы использования хмеля в пивоваренной промышленности. Труды УкрНИИПП, вып. 2, Харьков, 1959, с. 232-352 . (прототип).(54)(57) СПОСОБ ЭКСТРАКЦИИ ХИЕЛЕВОЙа ДРОБИНЫ, включающийперевод горьких.,80.1 502 веществ в растворимое состояние путем окисления с последующим извлечением их щелочным раствором, о т - л и ч а ю щ и.й с я тем, что, с целью повышения выхода горьких веществ, .окисление проводят водно-спиртовым раствором перекиси водорода при соотношении водя, спирта и перекиси водорода в растворе 25-30, 65-70 и 3-5 мас.Х соответственно, причем соотношение указанного раствора и сырья (12)-(1: 1) после извлечения щелочным раствором отделяют образовавшийся экстракт, а из ос дка дополнительно извлекают горькие вещества путем обработки его 25-ЗОХ- ным водньм раствором бикарбоната ,натрия при соотношении осадка и раствора (1:2)-(1:3).1145 Изобретение относится к экстракции растительного сырья и можетбыть использовано в пивовареннойи фармацевтической промышленности.Известен способ экстракции семян 5и гребней винограда эталоном вприсутствии метабисульфата калия,отгонки растворителя и последующейочистки 1 ХОднако этот способ не обеспечивает достаточно полного выделенияантисептических веществ.Наиболее близким по техническойсущности и достигаемому результатуявляется способ экстракции хмелевой 15дробины, включающий перевод веществв растворимое состояние с последую"щим извлечением их щелочным раствором 1.21.Недостатком является неполное 20извлечение горьких веществ.Цель изобретения - повышение выхода горьких веществ.Поставленная цель достигаетсятем что согласно способу экстракции 25хмелевой дробины, включающему перевод горьких веществ в растворимоесостояние путем окисления с последующим извлечением их щелочным растворомокисление. проводят водно-спиртовым З 0раствором перекиси водорода при соотношении воды, спирта и перекисиводорода в растворе 25-30, .65-70 и3-5 мас.% соответственно, причем со-,отношение указанного раствора и сырья (1:2)-(1:1), после извлечениящелочным раствором отделяют образовавшийся экстракт, а из осадка дополнительно извлекают горькие веще"ства путем обработки его 25-30%-нымводным раствором бикарбоната натрияпри соотношении осадка и раствора(1: 2) -(1; 3),Разнообразие составных частейгорьких веществ хмелевой дробиныЫ и р-кислоты, резко различающихся.по своей окисляемости и растворимости, требует широкий диапазон компонентов растворителя для полногоих извлечения.50Использование водно-спиртовогораствора перекиси водорода позволяет окислить оставшийся в хмелевойдробине гумулон в изогумулон, такжбольшую часть пупулона, продуктыокисления которых, особенно последне.го, легко экстрагируются и выводят.ся в экстракт, тем самым снижается 026 1содержание горьких веществ в отработанной дробине перед последующей обработкой ее щелочным раствором.Выбранная концентрация перекиси водорода в смеси растворителя позволяет превращать пупулон в легко растворимые вещества и выводить вместе с экстрактом из хмелевой дробины, увеличивая тем самым выпуск высокоактивных антисептических веществ для косметических средств.В качестве щелочного раствора используют раствор питьевой соды концентрацией 25-30%, которая после концентрирования полученного щелочного экстракта разлагается с выделением углекислого газа, предотвращающегодальнейший процесс окисления горьких веществ, находящихся в экстракте,Способ экстракции растительного сырья осуществляется следующим образом.В реактор загружают хмелевую дробину и смесь растворителя в соотношении (1;1)-(1:2), обеспечивая соотношение в смеси растворителя во+ ды 25-32%, этилового спирта 65-70% и перекиси водорода 3-5%. Массу неремешивают под вакуумом при 18-20 С в течение 4-5 ч, а затем перекачи вают насосом на Фильтр, откуда Фильтрат собирают в вакуум-аппарат, где удаляют из экстракта большую часть спирта, который собирают в концентраторе и используют повторно. В реактор подают этиловый спирт, из мерника, пергидроль из мерника, а вода поступает вместе с хмелевой дробиной. Полученный готоЬЫй экстракт с малым содержанием спирта сливают в емкость и расфасовывают в алюминиевые бидоны, весом нетто 40 кг. Осадок, содержащий большое количест- во горьких веществ в виде лупулона, из Фильтра загружают в эмалированный реактор, куда из,меринка подают раствор питьевой соды концентрацией 25-30% при соотношении осадка и раствора (1:2)-(1:3) от массы, перемешивают в течение 2-3 ч при 18-20 С под вакуумом, происходитоэкстракция ранее окисленного лупулона пергидролем, и насосом подают смесь на Фильтр, где отделяют от осадка экстракт. Полученный щелочной экстракт горьких веществ направляют в вакуум-аппарат, где отгоняют из него часть влаги и разлагают145026 4перемешивании в течение б ч и температуре 18 С под вакуумом при остаточном давлении 250-300 мм рт.ст.Затеи проэкстрагированную смесьильтррот из выделенного экстракта,отгоняют большую часть спирта, а,полученный экстракт запивают в алюминиевые бидоны. Далее осаДок дробины, снятый из фильтра, загружают 10 в другой реактор, куда припиваютраствор питьевой соды концентрацией25 Ж в соотношении осадка и раствора1:1,9, перемешивают в течение 2 чопри 20 С под вакуумом и фильтруют.Полученный экстракт упаривают ввакуум-анпарате и расфасовывают истеклянные бутылиОдцовременно. для сравнения проводят опыт но известному способу.2 О В полученных экстрактах определяют содержание горьких веществ по существующей методике в пивовареннойпромышленности. Таблица 1 Содержание веществ, Ж, в экстракте Способ Известный Предлагаемый Спиртовом сухихгорьких 17,8 14,9 18,6 15,3 Щелочном 26,3 25,7 сухих горьких17,5 Из табл. 1 видно, что показатели экстрактов обоих способов почти совпадают. Это вызвано использованием запредельных параметров предлагаемого способа.П р и м е р 2. 500 кг хмелевой дробины обрабатывают как и в примере 1, но только при соотношении сырья и растворителя 1:1, составе 3 1 оставшийся бикарбонат натрия, вы-деляющийся углекислый газ которого предотвращает. окисление горьких веществ экстракта, при этом влагу и газ направляют через конденсатор, . а щелочной экстракт сливают в емкость и заливают в стеклянные бутыли, вместимостью 20-50 л. Оставшийся осадок из фильтра загружают в тележки и.направляют на корм скоту.Для определения оптимального соотношения между сырьем и растворителями проведены опыты, которые изложены в примерах, где указаны обоснования граничных пределов параметров выполнения предлагаемого способа экстракции растительного сырья.П р и м е р 1. В реактор загружают 500 кг хмелевой дробины с влажностью до 60-65 Ж, а затем последовательно приливают смесь растворителя в соотношении 1:0,9, состоя-. щего из этилового спирта 71 Ж, перекиси водорода 5,5 Ж, а вода в количестве 24,5 Ж вводится с дробиной при Данные исследований обоих способов сведеныв табл. 1. растворителя.Х: этиловый спирт 70,перекись водорода 5, вода, вводимаяс дробиной и растворами 25 Ж. Далееосадок дробины смешивают с растворомпитьевой соды при соотношении 1:2 ифильтруют. Данные исследований обоих опытовсведены в табл. 2.1145026 Таблица 2 Содержание веществ, Е в экстракте Способ Известный Пред;агаемый Спиртовом 17,5 14,4 30,5 26,4 сухих горьких Щелочном 25,6 сухих.горькйх Из табл. 2 видно, что показатели экстрактов, полученных по предлагаемому способу, значительно лучше показателей экстрактов, полученных по известному спосрбу. Так, содержа-:2 ние горьких веществ в спиртовом экстракте увеличено на 12, а в ще лочном растворе на 14, 1 Ж. Повышение выхода горьких веществ в предлагаемом способе вызнано окислением части ,лупулона и переход его в раствори:30 мое состояние. Таблица 3 Содержание веществ, Ж, в экстракте Способ Спиртовом 30,7 26,5 17,4 сухихгорьких 14,5 Щелочном 35,6 25,5 сухихгорьких 16,3 30,6 растворе увеличено на 127, а в щелоч ном растворе - на 14,3%. Повышение Я выхода горьких веществ в предлагаемом способе вызвано окислением части лупулона и переходом его в растворимое состояние. Из табли. 3 видно, что показатели экстрактов, полученных по предлагаемому. способу, значительно лучше показателей экстрактов, полученных по известному способу. Так, содержание горьких веществ в спиртовом П р и и е р 3. 500 кг хмелевойдробины обрабатывают как и в примере 1, но только при соотношениисырья и растворителя 1: 1,5, составе,растворителя,Х: этиловый спирт 68,перекись водорода 3, вода, вводимаяс дробиной и растворами, 29. Далее.осадок дробины смешивают с растворомпитьевой соды в соотношении 1:2,5и фильтруют.Данные исследований обоих опытовсведены в табл. 3. Предлагаемый Известный1145026 8с дробиной и растворами 32. Далееосадок дробины смешивают с раствором питьевой воды в соо ношении 1:3и фильтруют,Данные. исследований сведены втабл. 4. Таблица 4 Содержание веществ, Х, в экстракте Способ Спиртовом30,4 17,3 сухихгорьких 26,3 14,3 Щелочном сухихгорьких 25,7 35,5 30,4 16,2 Таблица 5 Содержание веществ, Х, в экстракте Способ Известный Предлагаемый Спиртовом 18,4 17,6 15,8 14,7 горьких Щелочном 26,5 25,8 сухих горьких16,9 17,9 П р и м е р 4.500 кг хмелевой дробины обрабатывают как и в примере 1, но только при соотношении сырья и растворителя 1:2, составе растворителя.й: этиловый спирт 65, перекись водорода 3, вода, вводимая Из табл. 4 видно, что показатели экстрактов, полученных по предлагаемому способу, значительно лучше показателей экстрактов, полученных по известному способу.Так, содержание горькик веществ увеличено в спиртовом экстракте на 123, а содержание их в щелочном растворе на 14,23.П р и м е р 5. 500 кг хмелевой дробины обрабатывают как и в примеПредлагаемый Известный ре 1, но только при соотношениисырья и растворителя 1:2, 1, составе растворителя,Х: этиловый спирт64,8, перекись водорода 2 вода,вводимая с растворами, 32,8. Далееосадок дробины смешивают с раствором питьевой соды в соотношении1:3,1 и фильтруют. Данные исследований обоих способов сведены в табл. 5,Составитель Е. Буданцева Техред О. Неце Корректор Н,Король У Редактор В.Ковтун Заказ 109 б/20 Тираж И 2 Подписное ВНИИПИ Государстве .огн комитета СССР пн делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 9Из табл. 5 видно, чтн показатели экстрактов обоих способов почти совпадают. Это вызвано использова. нием запредельных параметров предлагаемого способа.При сравпении показателей экстрактов всех примеров видно, чтн найлучщие показатели экстрактов получены в примерах 2, 3 и 4, где использованы параметры предлагаемого способа., Так, в спиртовом экст 1145026, 10ракте предлагаемого способа содержание горьких веществ увеличенона 123,а содержание их в щечнчном на 14, 1"14,37 .Предлагаемый способ позволяетувеличить выход горьких веществ изхмеля за счет снижения потерь их вхмелевнй дробине на 507., чтн позволит снизить расход консервантов пн10 Харьковской парФюмерно-косметическойФабрике дн 1215 кг.