Арилэфирциклокарбонаты в качестве адгезионных добавок в эпоксидной композиции

СОЮЗ СОВЕТСНИХЦЦПЮЮЕНИИРЕСПУБЛИК АНИ ОБР Л Р СКОМУ О,Л,Фиговский, злова, Л.И.Есе е ви БОНАТЬБАВОК ЗПОКй бонат вок в в каче эпокси е адгезионных й композиции.,снабженном турбинной мешалкой, рубашкой для обогрева с барботером,путем карбониэации глицидных эфировсоответствующих фенолов, спиртов икислот двуокисью углерода и присутствии 0,1-2% катализатора. Процесскарбонизации приводятпри атмосферном давлении или избыточном до 6,0 МПаи 100-150 С до полного превращенияэпоксидных групп в циклокарбонатные.В качестве катализатора используюттетраалкиламмонийгалогениды формулы 1 О н +1 ) 4 1 Хгде ь=1-4,Х=С 1, Вг,Л; солянокислый гидраэин,диметилбензиламин. Получают целевые продукты с выходом близким теоретическому 196-99%).Конкретные условия синтеза и характеристики полученных арилэфирциклокарбонатов по примерам 1-5 приведены.в табл.1.)Таблица арилэфирциклокарбоиатов по примерам -5,Содер)жаниеэпоксидицк Вие Элементный состав, Й Иолекуляриаямасса исло ож аиия, г Кои/г ичествоклокарб код,о П Рас- л чет чнивид ПоРас- лучет . че- ио че(ос точ е Пор щок бело го0 цвет,46 2 099 20,6. 99 в качестве адгезионных добавок в эпоксидной композиции.Соединения формулы ф получают карбонизацией соединения формулы где Р - указанные значения, двуокись углерода в присутствии тетраалкиламмонийгалогенида формулы(С,Н 2.+)ИХ.где и. 1-4Х - атомхлора, брома или йода, 5солянокислого гидразина, диметилбенэиламинав количестве 0,1-2% от веса исходного соединения при 00-150 С и давлении 1-6 МПа. . 20 Арилэфирциклокарбонаты формулы (1)получают в реакторе (или автоклаве ),Порощокбелого цвета сТр 109- 110 е С Ниэковяэквя Видкость светло- щелтогоцвете126569 Ко низ вцни е,Формулациклокарбоната Я ед еэфиртетраГИ н Бе лаГИД рааФ знн 2,0 Соединения формулы Ц )отли т известных алкиленкарбонато аличием в боковой цепи арома ого фрагмейЧ а, соединенного апкнльной цепью простой эфирнойа б Адгезионные свойства эпоксидных компо 13 ропиленкабонат тиленкарбонатез добавки 10,2 9 2 Э 4(11 ичес- связь ление изб точ ное Строение эрилэфирцикло (,1 ) подтверядено данными го анализа и ИК-спектроск фиксировано исчезновение лентных колебаний алифати арбонатов лементнопии. Заолосы ваеской эпо2, Продвиевиа табл.ЧолекулярВы- наяход, масса Холичествоциклокарбонат.аполучено) О Расчет Виев.нийвид,ПоПоРасРаслу- челу лучечечет но ио Низко-,вяэкая костьсветло желтого 47 480 0 097 21 9 97 226 220 58,4 58,02 6, 19 6,23 35,39 35,75 730 743 общ общцве"О, та Порошок белого цвета с Т 16 118 С Ь,О 98 27,В )98 284 289 71,83 71;4 5,63 5,65 22,54 22,9 386 370 0 Данные по эффективности соединений формулы 1 как адге - зионных добавок приведены в табл.2. Продолжение табл.2ФА и ФеМ Предел прочности клеевых соединений при равномерном отрыве ситалл/ситалл , Мпа20 С Адгезионнаядобавка Пример 60 С 20,8 21,3 21,7 22, 20,4 2,4 20,8 13,7 13,3 9 Известный.О 12,5 ксигруппы 910 см "и появление полосы 1800 - 1820 см , . относительно к валентным колебаниям С-О- группы в циклическом карбона - те. Соединение попримеру 3,.Редактор Ю.Ковач Заказ 8633/18 Тираж 409 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская.наб., д. 4/5филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная 4 9Для сравнительных испытаний берут композицию следующего свстава, мас,ч.:Алкилрезорциновая эпоксидная 5смола ЭИС100Лдгезиновая добавка 8Отвердитель -ка 1 илйлендиамин 18 0Определяют прочность при равномерном отрыве (ГОСТ 14760-69 ) адгезионных соединений ситалл/ситалл после отверждения в течение 15 сут при 20 й 2 фС. Для сравнения используют этиленкарбонат или пропиленкарбонат.Данные сравнительных испытаний представлены в табл.2. Введение этилен- или пропиленкарбоната в эпоксидную композицию практически не оказывает влияния на адгезионные характеристики компози-, ции е Применение вновь синтезированных соединений ( 1 ) улучшает свойства эпоксидной композиции - прочность клеевых соединений ( ситалл/ситалл) увеличивается по сравнению с базовы-. ми объектами при 20 С на 29-653, при 60 С на 62-1107, что обеспечивает повышение работоспособности н надежности склееных конструкций, а также эксплуатационных свойств полимербетонов, например полов промышленных зданий.5