Способ подготовки к поливу хлорбромсеребряной эмульсии

с у 1) СО 11 Г 1 СКИХ СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИК с 1)с С 03 С 7/ г гг И ЗОБРЕТЕНИ ИДЕТЕЛЬС К АВТОРСКО(71) Институт органической химии АН УССР и Ленинградский филиал Всесоюзного государственного научно-исследовательского и проектного института химико-фотографической промышленности(56) Патент ФранцииМт 1058482, кл, 6 03 С 1/08, 1953.Технологический регламент ч. 12 - 101- 80, Ленинград, завод "Позитив", 1980,Изобретение относится к способу подготовки эмульсии к поливу и может быть использовано в химико-фотографической промышленности при производстве цветн ы х фото бума г.Известен способ подготовки к поливу галогенсеребряной эмульсии, предназ-.наченной для изготовления синечувствительного слоя цветных фотобумаг, с использованием в качестве сенсибилизирующего красителя З-этил-(1,2-дигидро- м ет ил и и риди н ил иде н)-о ксазол иди н-тион-она.Известен способ подготовки к поливу хлорбромсеребряной эмульсии с содержанием А 9 Вг 80+0,01 мол,о, рН эмульсии 5,45+0,15, рВг 6,4+0,2. синтезированной одноструйным методом, имеющей средний размер микрокристаллов 0,40+0,05 мкм, предназначенной для изготовления сине- чувствительного слоя цветных фотобумаг, путем введения в расплавленную эмульсию- 3-этил- иден)-окстаивания ной компо -стеаро 11ой кислоты2-хлор 1 л)-сул ьф- нзоилукссаба являове эмульиву этимсокую чувктра (450 я повыше- диапазону игается тем, что товки к поливу сии с содержаОСУДАРСТВЕ ННОЕ Г 1 АТЕНТНВЕДОМСТВО СССРГОСПАТЕНТ СССР)(54) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ К ПОЛИ ХЛОРБРОМСЕРЕБРЯНОЙ ЭМУЛЬСИИ сенсибилизирующего красителя(1,2-дигидро- метилпиридинилсазолидин-тион-она и после вьв течение 10+0,1 мин гидрофильненты - 3,5 -дикарбоксианилид1 1ил-аминобензоил- а -хлоруксуснили гидрофобной компоненты -5 -(3, 5 -дикарбоксифени1 111амидоа н ил ид-октаде цило кси беусн ой кислоты .Недостатком указанного споется то, что цветная бумага на оснсии, подготовленной к полспособом, имеет недостаточно выствительность к синей зоне спе480 нм).Целью изобретения являетсние светочувствительности кдлин волн 450 - 480 нм.Поставленная цель доств известном способе подгохлорбромсеребряной эмульнием АцВг 80;+0,01 мол,%, рН эмульсии 5,45+0,15, рВг б,4:+0,22, синтезированной одноструйным методом, имеющей средний размер микрокристаллов 0,40.0,05 мкм, предназначенной для изготовления сине- чувствительного слоя цветных фотобумаг, путем введения в расплавленную эмульсию сенсибилизирующего красителя и после выстаивания в течение 10"-0,1 мин, гидрофильной компоненты - 3,5 -дикарбоксианилид-стеароил-аинобен зоил-а-хлоруксусной кислоты или гидрофобнойкомпоненты - 2 -хлор-(3 , 5 -ди ка рбо ксифенил)-сульфамироанилид-октадецилоксибензоилуксусной кислоты, в качестве севсибллизируюгцего красителя используют нуьмеинмероцианиновый краситель обгцей сЬоолуль 1Г0йгде 8182 - СНз, С 2 Н 5,2 нлОСбн 5:8 з - . Снз. С 2 Нг, СН 2-СН-СН 2, замещенный ал(лл(СН 2 СНХ) - е Х - он, Соон,в олнчестве 40-150 мг/моль галогенидасеребра,В предлагаелол способе используют раситалц фораулы 1, перечисленные вабл, 1,Использоваие сенсибилизаторов формульгозволяет получать эмульсионные слои с повышенной чувствительностью к синей зоне спектра.П р и м е о 1. Готовят элульсию светочувствительного слоя по прототипу (технологивский регламент завода "Позитив" М 12-101 - 80 от 18.04,80),Расвор 30 г азотнокислого серебра в 300 мл воды вливают в раствор, содержащий 280 мл воды, 10 г фталоилжелатины, б г натрия хлористого. 40 г калия бромистого, 0,4 г кадмия хлористого, 7,5 мл 1% - ного раствора стабилизатора-фенил-меркаптотетразола (СТ) при перемешивании при 55" С. Через 20 мин вводят раствор 40 г азотнокислого серебра в 400 мл воды. Физическое созревание проводят ЗО мин при 55 С. Затем в охлажденную до 25 С эмульсию при перемешивании вводят б мл 20% - ного раствора серной кислоты, Коагулят промывают декантацией 1 л воды. Добавляют 1 мл 10%-ного раствора натрия хлористого, 2 мл 10% - ного раствора натрия углекислого, 90 г сухой инертной желатины,Объем доводят дистиллированной водой до1 л. Желатину расплавляют и доводят температуру эмульсии до 48" С за 30 мин.Вводят 2,5 мл 0,1%-ного раствора тио 5 сульфата натрия, Химическое созреваниепроводят 90-120 мин при 40 С. В эмульсиювводят 2,5 мл 1%-ного раствора СТ - 47 и2,5 мл 50%-ного раствора фенола. рН эмульсии 5,45+0,15, рВг б,40,2, содержаниеА 9 Вг 80.0,01 мол.%, Затем проводят подготовку эмульсии к поливу синечувствительногослоя,В 200 мл расплавленной эмульсии вводят 8 мл 140 мгмоль А 9 Вг(СЩ 0,1%-ногораствора сенсибилизирующего красителя 3-этил-(3-метил- этоксикарбонилметилтиазолин-илиден)-тиазолидин-тионона. После 10 0,1 мин выстаивания в термостате при 45 С при постоянном перемешивании вводят 2,2 мл 10%-ного растворанатрия хлористого, 16,0 мл 1%-ного раствора стабилизатора-метил-окси,3,4-триазоиндолизина(Ф), 250 мл 4%-ного(водно-щелочного раствора желтой компоненты,5 -дикарбоксианилидстеароиламинобензоил- а -хлоруксуснойкислоты (Ж), 12,0 мл 4%-ного растворасмачивателя-октаглицерида алкенилянтраных кислот на основе полимеризата пропилена (СВ), 20,0 мл 5%-ного растворалимонной кислоты, 15,0 мл этилового спирта, 400 мл дистиллированной воды, Полученную смесь поливают на бвритованнуюбумагу-основу на лабораторной кюветноймашине,Далее на синечувствительный слой поливают эмульсию зеленочувствительногослоя, изготовленную по регламенту М 12 -101-80, содержащую смесь пурпурных40 компонент-Н- в-цианацетанилид октадеценилянтарной кислоты (П) и 1-(4 -фенокси3 -сульфофенил)-3-гептадецилпиразолон"5 у -сул ьфопропил-этил,5- дифенилоксака рбо ци а н и н бета и н а.(3845).На зеленочувствительный слой поливают эмульсию красночувствительного слоя,изготовленную по регламенту М. 12-101 - 80,содержащую голубую компоненту-октадециламид 1-окси-сульфо-нафтойной кислоты(натриевая соль) (Г) и 1%-ный растворсенсибилизирующего красителя-аллил-атил,5-ди фен ил-кето-(155 этилдигидрохинолиниден-этилиден)- тиазолинотиазолоцианинбромида(1833),Экспонирование полученной цветнойфотобумаги производят на сенситометрической установке с применением цветных(бура)Калий фосфорнокислый одно- замещенныйЖелезная соль трилона БНатрий сернокислый(сульфит натрия) безводныйТиомочевинаТриосульфат натрия кристаллический марки "фотографический"Вода дистиллированнаяСтабилизирующий раствор, г:Калий фосфорнокислый однозамещенныйНатрий фосфорнокислый двузамещенныйСоль динатриевая этилендиамин-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) Оптический отбеливатель ООВ - 2132 102,020 154,5До 0,5 л200,580,00.505 л 2520,024,0 3020,0До 1,0 л3525,030,0 4015,0 60,020 453,0280,0До 1,0 л 504,01,5 552,04,0 корректирующих светоФильтров, обеспечивающих получение нейтрально-серого изображения сенситограммы,Время экспонирования сенситограммвыбирают таким образом, чтобы получить 5полную характеристическую кривую (ТУ 617 в 766 в),Химико-фотограФическую обработкупроводят по рецепту, приведенному ниже. Вода дигл иллированная До 10 лВ табл.2 приведен режим химико-фотографической обработки.Фотографические свойства полученного образца цветной Фотобумаги г 1 риведеныв табл,З,П р и м е р 2. Изготовление цветнойфотобумаги, экспонирование, химико-фотографичекую обработку проводят по примеру1, только в эмульсию синечувствительногослоя вводят сенсибилизирующий красител ь - 3-алл ил-(3-метил-это ксикарбонилметилтиазолин-илиден)-тиазолидин 2-тион-онмл 0,10 ь-ного раствора (140мг/моль АцВг(ОП.П р и м е р 3, Изготовление цветнойфотобумаги, экспонирование, химико-фотографическую обработку проводят попримеру 1, только в эмульсию синечувствительного слоя вводят сенсибилизирующийкраситель-аллил-(3-метил-метоксикарбонилметилтиазолин-илиден)-тиазолидин-тион-он ( )-8 мл 0,1%-ного раствора(140 м г/мол ь Ац Б г(С.П р и м е р 4. Изготовление цветнойфотобумаги, экспонирование, химико-Фотографическую обработку проводят попримеру 1, только в эмульсию синечувствительного слоя вводят сенсибилизирующийкрасител ь - З-зтил-(1,2-дигидро-метилпиридинилиден)-оксазолидин-тионон - 8 мл О," %-ного раствора (140 мг/мольАц В г(С ),Получают образец цветной Фот о бум аги, который используот в качестве компаратива,П р и м е р 5. Примеры 5 - 10 иллюстрируют возможность использования предлагаемого способа подготовки к поливуэмульсии для синечувствительного слоя, содержащего гидрофобную компоненту,Готовят змул ьсию для синечувствительного слоя по примеру 1.Подготовку эмульсии к поливу синечувствительного слоя проводят следующимобразом, В 200 мл расплавленной хлорбромсеребряной эмульсии вводят 8 мл0,10/ь-ного раствора 3-этил-(3-метил-этоксикарбонилметилтиазолин-илиден)тиазолидин-тион-она140 мг/мольАцВп(СЯ. После 10+0,1 мин выстаивания втермостате при 45 С при постоянном перемешивании вводят 16 мл 10-ного растворастабилизатора Ф - 1, 2 мл 10-ного раствора хлористого натрия, 150 мл дисперсиижелтой компоненты-хлор(3,5 -ди 1карбоксифен ил)-сульфамидоанилидоктадецилоксибензоилуксусной кислоты (Н), 20 мл 5;4-ного растворалимонной кислоты, 15 мл этиловогоспирта, 9 г желатины, 590 мл дистиллированной воды, Полученную смесь поливают на баритованную бумагу-основу на лабораторной кюветной машине,На синечувствительный слой поливают эмульсию зеленочувствительного слоя, изготовленную по регламенту В 12 - 101 - 80, содержащую пурпурную компоненту- (2,4,б-трихлорфенил)-3,2-дихлор-октадецил- сукциноилиминофениламинопиразолон(У - 651) и 0,1 -ный раствор сенсибилизирующего красителя 3845,На зеленочувствительный слой поливают эмульсию красночувстви.гельного слоя, изготовленную по регламенту М 12 - 101-80, содержащую голубую компоненту,б-дихлор-метил- а -(2,4-ди-трет-эмил-фенокси)-бутироиламино)-фенол (С) и 1%-ный раствор сенсибилизирующего красителя 1833.Экспонирование, химико-фотографическую обработку проводят по примеру 1,П р и м е р 6. Изготовление цветной Фотобумаги, экспонирование, химико-фотографическую обработку проводят по примеру 5, только в эмульсию синечувствительноо слоя вводят сенсибилизируюций краситель-ал л ил-(3 -метил-это кгси к а р бо н и л м е т и л т и а з о л и н- илиден)-тиаэол идин- тион-Он (1)-8 мл О.,1 -ного раствора 140 мг/моль Ад В г(С 1)1.П р и м е р 7, Изготовление цветной фотобумаги, экспонирование, химико-фотографическую обработку проводят по примеру 5, только в эмульсию синечувствительного слоя вводят сенсибилизирующий краситель-аллил-,3 -метил-ме -токсикарбонилметилтиазолин-илиден)- тиазолидин-тион-он (111)-8 мл 0,1 о -ного раствора 140 мг моль Ад Вг(С 1)1.П р и м е р 8, Изготовление цветной Фотобумаги, экспонирование, химико-фотографическую обработку проводят по примеру 5, только в эмульсию синечувствительного слоя вводят сенсибилизирующий красит ел ь-(2. о к с иэт ил)-5-(3 -м е т и л -4 -этоксикарбонилметилтиазолин-илиден)-тиазолидин-тион-он (й)-8 мл 0,1%-ного раствора 140 мл/моль Ад Вг 1,С 1)1,П р и м е р 9, Изготовление цветной фотобумаги, экспонирование, химико-фотографическую обработку проводят по примеру 5, только в эмульсию синечувствительного слоя вводят сенсибилизируюцИй краситель-(2-карбоксиэтил)-5-(3-метил- этоксикарбонилметилтиазолин-илиден)5 10 20 25 30 35 40 45 50 55 тиазолидин-тион-он (Ч) в количестве 8,6 мл 0,1%-ного раствора 150 мг/моль А, Вг(С 1)1П р и м е р 10. Изготовление цветной фотобумаги, экспонирование, химико-фотографическую обработку проводят по примеру 5, только в эмульсию синечувствительного слоя вводят сенсибилизируюшИй краситель-атил-3 -(2 -феноксиэтил)-4 -этоксикарбонилметилтиазолин-илиден 1- тиазолидин-тион-он (И) в количестве 8,6 мл 0,1 -ного раствора 150 мг/моль А,В(С 1.П р и м е р 1, Изготовление цветной фотобумаги, экспонирование, химико-фотографическую обработку проводят по примеру 5, только в эмульсию синечувствительного слоя вводят сенсибилизирующий краситель - З-этил-(1,2-дигидро-метилпиридин-илиден)-оксазолидин-тион- он (по прототипу)-8 мл 0,1" -ного раствора 140 мг/моль Адвг(С 1)1. Получают образец цветной фотобумаги, который используют в качестве компаратива.Фотографические свойства и спектральные характеристики полученных образцов приведены в табл.З и табл,4,Полученные результаты свидетельствуют о том, ч го использование предлагаемого способа подготовки эмульсии к поливу обеспечивает повышение светочувствительности синечувствительного слоя цветных фотографических бумаг. Это облегчает цветовую коррекцию, повышает общую свето- чувствительность фотобумаги и сокращает время экспозиции при печати с сохранением других фотографических показателей,Формула изобретения Способ подготовки к поливу хлорбромсеребряной эмульсии с содержанием АдВг 80:"0,01 мол.7 рН эмульсии 5,45=-0,15, рВг 6,4:" 0,2, синтезированной одноструйньм методом, имеющей средний размер микрокристаллов 0,40+0,05 кмк, предназначенной для изготовления синечувствительного слоя цветных Фотобумаг, путем введения в расплавленную эмульсию сенсибилизирующего красителя и после выстаивания в течение 10:0,1 мин гидрофильной компоненты -3,5-дикарбокси-анилидстеароиламинобен- -зоил- а хлоруксусной кислоты или гидрофобной компоненты - 2 -хлор-(3,5 -дикарбоксифенил)-сульфамидо-анилид-октадецилокси - бе-зоилуксусной кислоты, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения светочувствительности к диапазону длин волн 450-480 нм, в ка естве сенсибилизирующего красителя используют нульметинмероцианиновый краситель общей формулы1085401 Продолжение абл, 4 еские и спектр Коэффициентконтрастности ств имечание. С - синечувствительныи слои.3 - зеленочувствительньй слой К - красночувствительнцй слои едактор Т.Шарганова Корректор Л ен Пр дственно-издагельский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101 аз 561ВНИИПИ 3,0 2,9 2,б 1 б 12 Я 26 25 15,9( 2,9 2,82,7 оставительехред М,Моргента Тираж арственного комитета по изобр 113035, Москва, Ж, РаувПодписноениям и открцтиям при ГКНТ ССС ая наб., 4/5