Дифференциальный микрокалориметрический термостат

ОПИС НИ МУ СВ ТЕПЬСТВУ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И(73. ) Опытное конструкторско-технологическое бюро с опытным произвоцствомИнститута металлофизики АН Украинской ССР(54) (57) ДИффЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ МИКРОКАЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ ТЕРМОСТАТ,содержащий калориметрический блок сразмещенными в нем держателями образца и эталона, датчиками температуры -нагревателями образца и эталона, зацатчиктемпературы и управляемый источник питация, включенные последовательно, размещенные в калориметрической печи нагреватель и цатчик температуры калориметрической печи, к выхоцу которого через сумматор, вторым входом связанныйс выхоцом задатчика температуры, поцключен регулятор температуры, выходомсвязанный с вторым вхоцом управляемо"оисточника питания, а также первый и второй измерители компенсирующей мощности с подключенным к их входам управляемым источником компенсирующей мощности, первое и второе исполнительные реле,измеритель разности температур и регулятор разности температур, выхоцом соециненный с первым вхоцом управляемого источника компенсирующей мощности,а. также регистратор, к первому вхоцу. которого поцключен третий вход сумматора, первый и второй вхоцы измерителя разности температур подключены к замыкающим контактам первого и второго исполнительных реле, к размыкающим кон тактам. которых поцключены выхоцы пер , вого и второго измерителей компенсирующей мощности соответственно, а к пере ключаюшим контактам - датчики темцературы - нагреватели образца и эталона, отличающийся тем,что,с целью повышения точности и расширения области применения дифференциального микрокалориметрического термостата, он содержит поцключенные к выхоцу измеря теля разности температур и соециненные р последовательно первый блок аналоговой . " памяти и блок выцеления модуля, выходом подключенный к входу регулятора разности температур, а также включенные. С межцу вторыми выхоцами первого и вто рого измерителей компенсирующей мощности и вторым и третьим. вхоцами ре гистра второй и третий блоки аналоговой фф памяти соответственно, цатчик температу- ( ры калориметрического блока, синхрони фф затор, первый и второй элементы И,: фф детектор полярности, вхоцом связанный ф р с вторым выходом первого. блока аналого- ца вой памяти, первым выходом - с четвер- в тым входом регистратора, вторым выходом, через первый элемент И - с первым исполнительным реле, а третьим выхоцомчерез второй элемент И - с вторым ис- полнительным реле, причем цатчик темпе- )Фф ратуры калориметрического блока связан с первым вхоцом регистратора, а выход синхронизатора поцключен к вторым входам первого и второго элементов И и управляемого источника компенсирующей : мощности, 1 102 ЭИзобретение относится к теплофизическому приборостроению, а именно кустройствам пля измерения теплоемкости 5или теплопровопности, и может бытьиспользовано в металлургии, приборостроении, машиностроении и пругих областяхтехники, а также в научно-исслеповательских органиэациях и завопских лабораториях при исслеповании свойств материалов,Известен дифференциальный микрокалориметр, содержащий калориметрйческуюпечь, программный регулятор нагрева,пифференциальный источник питания, измерители температуры образца и эталона,внутренние микронагреватели образца иэталона, схемы сравнения, суммированияи пифференцирования, Этот пифференциальный микрокалориметр обеспечиваетизмерение малых тепловых превращенийв режиме квазиапиабатического нагрева(охлажпения) с постоянной скоростью икоррекцию выхопного сигнала на величину 25временного запазпывания, обусловленного конечным временем компенсации теплового эффекта и отклонением скоростинагрева образца от постоянной запрограммированной величины 1.Недостатками устройства являются необхопимость установки датчиков температуры непосрепственно на образцах иэ-заотсутствия калориметрическоге блЬка иячеек, значительный размер образцовиз-за применения внутренних микронагревателей, невозможность коррекциирезультатов при протекании экзометрических превращений и в области тепловойрелаксации образца после завершенияэнпотермичеоких процессов (ввипу того, фчто величины термических сопротивленийопределяются размерами и теплофиэическими свойствами образца и эталона),: Известен пифференциальный микрокалориметр, сопержащий калориметрическийблок с измерительной и эталонной камерой, тепловой адиабатический экран, слепящую систему, батареи измерительныхтермопар, дополнительные резистивныенагреватели или компенсационные термобатареи, Данные микрокалориметры имеютвысокую чувствительность и разрешающуюспособность 2Недостатками микрокалориметров являются значительная инерционность и сравнительно небольшой интервал рабочих температур (как правило отС по +200- 500 С), что обьясняется значительным падением чувствительности термобатарей в области высоких температур всвязи с ухудшением электроизоляциитермопар,Наиболее близким к преплагаемомуизобретению является пифференциальныймикрокалориметрический термостат, сопержащий калориметрический блок с установленными в нем держателем, датчикамитемпературы и микронагревателями образца и эталона, соединенными с первымивыходами первого и второго измерителейкомпенсирующей мощности, входы которыхподключены к выхопам источника компенсвруюшей;мощности, аналоговый вхоп которого связан с выходом регулятора пифференцнальной температуры, калориметрическую печь, датчик температуры калориметрической печи, соепиненный с первымвхопом сумматора, запатчик, управляемыйисточник питания калориметрической печи,измеритель мощности и температуры и регистр, а также основные источники питания и схему формирования сигнала срепнейтемпературы 1:33 .функционально устройство сопержиттри контура; контур регулирования срепней температуры образца и эталона, контур регулирования дифференциальной температуры и контур регулирования температуры калориметрической печи, В первомконтуре программнатор формирует управляющий сигнал, пропорциональный требуемой средней температуре пержателей иобразца и эталона. Этот сигнал усиливается и сравнивается с сигналом, поступающим со схемы формирования срепнейтемпературы. Результирующий сигналуправляет источником питания, нагруженным через управляемый делитель намикронагреватель образца и эталона.В контуре регулирования дифференциальной температуры сигналы с термометров сопротивления, соответствующиетемпературам образца и эталона, поступают на схему сравнения, после чего разностный сигнал усиливается и через пифференциальный трансформатор питаетмикронагреватели образца и эталона. Этотже разностный сигнал, поскольку он пропорционален мощности, затрачиваемой навыравнивание температур образца и эталона, фиксируется регистратором в функции температуры (времени). Цепи питанияконтуров регулирования срепней и пифференциальной температур разделены пиодами,Контур регулирования температурыкалориметрической печи обеспечиваетавтоматическое следование с небольшимотставаниеМ температуры калориметрической печи засредней температурой образца и эталона, Это уменьшает потери5тепла микронагревателя в окружающуюсреду и позволяет качественно оценитьизменение теплоемкости образцов,Однако дифференциальный микрокалориметрический термостат имеет заниженнуюточность,и мадую разрешающую способность,Цель изобретения - повышение точностиразрешающей способности и расширение15области применения устройства.Поставленная цель достигается тем,что дифференциальный микрокалориметрический термостат, содержащий кадориметрический блок с размещенными в нем держа20телями образца и эталона, датчиками температуры - нагревателями образца и эталона, задатчик. температуры и управляемыйисточник питания, включенные последоватедьно, размещенные в кадориметрической 25. печи нагреватель и датчик температурыкадориметрической печи, к выходу которого через сумматор, вторым входом связанный с выходом эадатчика температурыподключен регулятор температуры выход 30дом связанный с вторым входом управляемого источника питания, а также первыйи второй измерители компенсирующей мощности с подключенным к их выхоцам управляемым источником компенсирующеймощности, первое и второе исполнительнойреве, измеритель разности температур ирегулятор разности температур, выходомсоединенный с первым входом . управляемого, источника компенсирующей мощности,а также регистратор, к первому вхоцу которого подключен третий вход сумматора,первый и второй входы измерителя разности температур подключены к замыкающим контактам первого и второго исполнительных:реле, к размыкаюшим конты 45там которых подключены.выхоцы первогои второго измерителей компенсирующеймощности соответственно, а к переключа-ющим контактам - датчики температурынагреватели образца и эталона, соцержитподключенные к выходу измерители разности температур и соединенные последовательно первый блок аналоговой памятии блок выделения моцуля,.выходом подключенный к вхоцу регулятора разности температур, а также включенные между вторыми выходами первого и второго измерителей компенсирующей мощности и вторым и третьим вхоцами регистратора,второй и третий блоки аналоговой памяти 95 4соответственно, датчик температуры кадориметрического блока, синхронизатор,первый и второй элементы и детекторвходом связанный с вторымвыходом первого блока аналоговой паыяти, первым выходом - с четвертым входом регистратора, вторым выходом черезпервый элемент И - с первым исполнительным реле, а третьим выходом черезвторой элемент И - с вторым исполнительным реле, причем цатчик температурыкалориметрического блока связан с первымвходом регистратора, а выход синхройизетора подключен к вторым входам первогоц второго элементов И и управляемогоисточника компенсирующей мощности,На фиг. Х прецставлена блок-схемаустройства; на фиг. 2 - временные характеристики его работы, где (О - временныехарактеристики синхронизатора, д Я, Ъсоответственно временные характеристикивключения цатч иков-.нагревателей; (иаизме рение совместнос измерителемразности температур и на регулирование совместно с управляемым источником компенсирующей мощности), регулятора разности температур, а также времямолчания устройства. цля устраненияпереходных процессов в измерителе разности температур, управляемом источниКекомпенсирующей мощности и регулятореразности температур,Устроиство соцержит кадориметричес кий блок 1, включающий держатель 2 эталона, держатель 3 образца, цатчикнагреватель 4 эталона, датчик-нагреватель 5 образца и цатчик 6 температуры калориметрического блока 1, калориметрическую печь 7, датчик 8 температуры кадориметрической печи 7, регистр 9, первый 10 блок аналоговой памяти, второй 3,1 блок аналоговой памяти, сумматор 12, первый 3.3 измеритель компенсирующей мощности, второй 14 измеритель компенсирующей мощности, первое 15 исполнительное реле, управляемый ис точник 3.6 питания калориметрической пе чи, управляемый по цвум аналоговым входам, регулятор 17 температуры, зацатчик Х 8 температуры, управляемый источник 19 компенсирующей мощности, измеритель 20 разности температур, пер вый 21 элемент И, цетектор 22 полярности, регулятор 23 разности температур, третий блок 24 аналоговой памяти, синхронизатор 26 (таймер), блок 26 выцедения модуля, второе 27 исполнительное реле, второй 28 элемент И.5 1023В калориметрическом блоке 1 размещены держатель 2 эталона,и пержатель 3образца, датчик 4 температуры-микронагрвватвль, датчик 5 температуры-микронагреватвль образца. Датчики 5 и 4 поц 5ключены соответственно к первым выходам измерителей 13 и 14 компенсирующей мощности, вхопы которых подключенык выходам управляемого источника 19компенсирующей мощности. Аналоговыйвход управляемого источника 19 соединен с выходом регулятора 23,Датчик 8 температуры калоримвтрической печи 7 соединен с первым входомсумматора 12, к второму входу которого 15подключен цатчик 6 температуры калоримвтричвского блока 1, третий вход сумматора 12 ссединен с выходом задатчика 18, подключенного к первому входууправляемого источника 16 питания, 20калориметрической печи, к второму входукоторого подключен выхоц регулятора 17температуры, вход которого соединенс выхоцом сумматора 12. Дискретныйвход управляемого источника 19 компенсирующей мощности подключен к синхронизатору 25 и к первым вхоцам пер-вого и второго элементов И 21 и 28.Первый выход элемента 28 подключенк исполнительному реле 27, а второй 30вход элемента И 28 соединен с первымвыходом детектора 22, второй выходкоторого подключен к регистратору 9,третий выход блока 22 соединен с вторымвходом элемента 21, выход которогоподсоединен к исполнительному реле 15.Выхоц измерителя 20 разности температур подключен к вхоцу третьего блока 24аналоговой памяти, который первым выходом подключен к входу детектора 22 40и вторым выходом -к вхоцу блока 26выделения модуля, выход которого соединен с входом регулятора 23, Второй выходизмерителя 14 к вхопу второго блока 11аналоговой памяти, выход которого подкл 1 о 45чен к первому вхоцу регистратора 9, вто-рой вхоц которого подключен к датчику 6,третий вхоп регистратора 9 соецинен свыходом первого блока 10 аналоговойпамяти, вход которого поцсоединен к 50второму выходу первого измерителя 13компенсирующей мощности. Датчик 4подключен через контакты первого иополнительного реле 15 к первому выхопувторого измерителя 14 компенсирующеймощности и к первому входу измерите-,ля 20 разности температур. Датчик 5подключен через контакты второго исцолнительного реле 27 к второму входуизмерителя 20 разности температури к первому выходу первого измерителя 13 компенсирующей мощности,Устройство работает слецуюшим образом.Сигнал зацатчика 18 через сумматор 12 поступает в контур регулятора 17 температуры, который через управляемый источник 16 устанавливает температуру калоримвтрической печи 7 (охлаждает или нагревает в зависимости отзнака сигнала задания) и таким образомсводит к нулю дифференциальный сигнал сдатчика 6 и датчика 8, уравнивая температуры калориметрического блока 1 икалориметрической печи 7 так, что обеспечиваются для них ациабатические условия при одновременном повышении (понижении)температуры всей системы.Скорость нагрева (охлаждения) зависитот величины сигнала задатчика 18.При различии эффективных теплоемкоствй образца, размещенного в цержателе 3и эталона, размещенного в держателе 2(обусловленных, например тепловымэффектом в образце) сигналы с датчиков 4и 5 через контакты исполнительныхреле 15 и 27 поступают на измеритель 20 разности температур, сигнал скоторого поступает на третий блок 24аналоговой памяти и включает цетектор 22(при превьццении некоторой зоны нечувствительности). Блок 22 включает исполнительное реле 15 ("+ф") или исполнительноереле 27 ("-") в зависимости от знакаразбаланса через элемент 21 или 28.Исполнительные реле 25 и 27 подключают,соответствующий датчик 4 или 5 к управляемому источнику 19 компенсирующей мощности через послеповатвльно соединенные измерители мощности 14 пляцатчика 4 и 13 цля датчика 5, сигналы с вторых входов измерителей 13 и 14соответственно через блоки 10 и 11аналоговой памяти поступают на регистрратор 9,-Управляемый источник 19 компенсируюцвй мощности по сигналу регулятора 23посредством включенных последовательно блока 26 выделения модуля, блока 24 аналоговой памяти и измерителя 20 разности температур компенсирует тепловой эффект в образце либо моцулирует его на эталонеСинхронизатор 25 вырабатываетдискретные уровни напряжения согласно диаграммы(фиг, 2 зпюраО), при этом во10232 время прохождения строб-импульсов изображенных на эпюре о, срабатывают элементы 21 и 28 и подключают с по мощью исполнительных реле 15 и 27 датчики-нагреватели 4 и 5 к первому 5 и второму входам измерителя разности темперагур 20, который вырабатывает сигнал соответствующий разности температур между датчиками 4 и 5, а соотвеъ ственно и между образцом и эталонами, находяшимися в держателях 3 и 2 в непосредственном контакте с которыми находятся датчики-нагреватели 4 и 5 (практически это выполняется запрессовкой резистивных элементов в тело держателя при изготовлении). По сигна- лу, изображенному на эпюрв Г, блоки аналоговой памяти 10, 11 и 24 включаются в режим выборки, т.в. измеряют входнойсигнал, При этом управляемые источники 20 питания 19 и 16 тем же сигналом выклк чаются, отключая источник помех измерительным цепям и калориметра.В следующей стадии (эпюра 8 фиг. 2) блоки аналоговой памяти 10, 11 и 24 5 переходят в режим.запоминания, включаются управляемыв источники питания 19 и 16.Детектор 22 определяет знак компен, сации тепловой мощности и соответствен но включается нагрев датчика-нагревате ля.или 5 от блока 19 через блок 13 958или 14 по команде элемента 21 или 28 через нормально эамкнутыв контакты реле 15 или 27. При сигнале с блоков 20 и 24 в зоне нечувствительности детектора блок 22 выдает сигнал "0 (температура образца и эталона равны), реле находится в нейтральном положении. Происходит выполнение программы нагрева калоримеъ ра по контуру программного нагрева от источника питания 16. Контуры компен,:сации тепловой мощности регулятора 23 работают с сигналом блока 24 через блок 26 выделения модуля, а на регистра тор 9 поступают измеренные в предыду шем такте с 7 сигналы с блоков 6, 10, 11 и знак теплового эффекта с блока 22.Промежуточной стадией между тактами К и 4 является такт 2, (фиг. 2). Этот момент времени служит для устранения переходных процессов в. системах измерения и регулирования.Таким образом, дифференциальныймикрокалориметрический термостат обео пвчивавт высокую точность измерений. Кроме того в связи с отсутствием тенлового и наведенного шума при иэмерв ниях, устройство обладает повышенной разрешающей способностью, большим тем пературным диапазоном измерений, так как верхний его предел ограничивается практически температурой плавления держателей,1023298 ЯктиаудаА феЯ Составитель Аик Техред А.Бабе тор Н, Вой Тираж 874 П дарственного комитета СССР изобретений и открой Ж 38, Рауюская наб., д. 4 Р писно нтф, г. Ужгород, ул, Проектная, ф л ППП ф Заказ 4211/32 ВНИИПИ Г ло дела 13038, Москва