Способ получения легкосыпучего порошкообразного полихлоропрена

0 ПИСАНИ ИЗОБРЕТЕНИ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик.06,81 1/О 9/О /16 присоединением заявки М 923) ПриоритетГосуд а рственнын комитетСССРлам изобретенийи открытий Опубликовано 2302 Дата опубликовани 3. Бюллетень описания 230 Мю з,ь3 ",Меликян3(72) Авто изобретени ванесов сесоюэный научно-исследовательский институт полимерных продукто оектный) Заявитель 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛЕГКОСЫПУЧЕГО ПОРОШКО ОБРАЗНОГО ПОЛИХЛОРОПРЕНАиэвод- льсих ой, ма йной згове 2 Изобретение относится к проству хлоропреновых каучуков эмуонной полимеризации, применяемыв резинотехнических, авиационншиностроительной, кожгалантереи обувной промышленности для итовления резин и клеев на их оснополучаемых в виде жгутов и гранул,в частности в виде порошка,Известен способ получения каучукового порошка, введением в латекснаполнителей. Во флокулированный лтекс вводят водный раствор компонетов альдегидной смолы. Поверхностьчастиц каучуковой суспенэии покрывается смолой, образовавшейся в килой среде 1 )Однако способ получения сложениз-эа неустойчивости флокулированного латекса и тенденции к агрегацкаучуковой суспензии.Наиболее близким к изобретениюявляется способ получения порошкообразного хлоропренового каучука(полихлоропрена), включающий смешение латекса его с модифицирующей дбавкой-наполнителем (дисперсиейтехнического углерода), коагуляциюполученной смеси минеральной кислотой или ее калиевой, натриевой или алюминиевой солью, промывку и сушку, Процесс предусматривает получение смеси с высокой степенью наполнения техническим углеродом и не обеспечивает стабильности флокулированного латекса 1 2 1.Однако известный способ имеет невысокую стабильность скоагулированной каучуковой суспенэии. аЦель изобретения - уменьшение содержания (нерастворимой) модифицирующей добавки (наполнителя) и повышение стабильности (флокулированного латекса) скоагулированной каучуковой суапензии.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения легко- сыпучего порошкообраэного полихлоропрена, включающему смешение латек са с модифицирующей добавкой, коагу ляцию полученной смеси минеральной кислотой или ее натриевой, калиевой или алюминиевой солью, промывку и сушку, в качестве модифицирующей добавки используют латекс полидихлор бутадиена, который вводят в два приема - сначала перед коагуляцией, а затем после коагуляции в количестве соответственно 82-90 и 10-18 вес., от его общего содержания при соот 998475ношении по весу (по сухому остатку)латекса полихлоропрена и латексаполихлорбутадиена 100:(2-80)П р и м е р 1. Способ получения легкосыпучего порошкообраэного полихлоропрена включает смешивание латекса полихлоропрена с латексом поидихлорбутадиена из расчета, при котором смесь каучуков содержит 80 вес.ч. полидихлорбутадиена на 100 вес,ч, полихлоропрена, смесь латексов флокулируют обычным методом добавлениям разбавленных раство ров кислот, солей многовалентных металлов.П р и м е р 2. Способ получения легкосыпучего порошкообразного полихлоропрена тот же, что и в примере 1, Отличие заключается в том, что смешивание латексов полихлоропрена и полидихлорбутадиена проИзводят из расчета, при котором смесь каучуков содержит 50 вес.% полидихлорбутадиена по весу полимера (полихлоропрена).П р и м е р 3. Способ получения легкосыпучего порошкообраэного полихлоропрена тот же, что и в примере 1. Отличие заключается в том, что смешивание латексов полихлоропрена и полидихлорбутадиена производят из расчета, при котором. смесь каучуков содержит 40 вес.Ъ полихлорбутадиена по весу полимера (полихлоропрена).П р и м е р 4. Способ получения легкосыпучего порошкообразного полихлоропрена тот же, что и в примере 3, Отличие заключается в том, что в водной фазе флокулированной смеси латексов введением латекса полидихлорбутадиена доводят содержание полидихлорбутадиена до 50 вес.З по весу полимера (полихлоропрена).П р и м е р 5. Способ получения легкосыпучего порошкообразного поли хлоропрена тот же, что и в примере 3. Отличие заключается в том, что в водной фазе флокулированной смеси латексов введением латекса полидихлорбутадиена Доводят содержание полидихлорбутадиена до 55 вес.% по весу полихлоропрена,П р и м е р 6, Способ получения легкосыпучего порошкообразного полихлоропрена тот же, что и в примере 1 Отличие заключается в том, что смешивание латексов полихлоропрена и полидихлорбутадиена производят иэ расчета, при котором смесь каучуков содержит 30 вес.Ъ полидихлорбутадиена по весу полихлоропрена. П р и м е р 7. Способ получения легкосыпучего порошкообрээного полихлоропрена тот же, что и в примере 6. Отличие заключается в том, что а водной фазе флокулированной смесилатексов введением латекса полидиМлорбутадиена доводят содержаниеполихлорбутадиена до 40 вес.% повесу полихлоропрена.П р и м е р 8 Способ получениялегкосыпучего порошкообраэного полихлоропрена тот же, что и в примереб, Отличие заключается в тем, чтов водной фазе флокулированной смесилатексов введением латекса доводятсодержание полихлорбутадиена до45 вес.Ъ по весу полихлоропрена.П р и м е р 9. Способ получениялегкосыпучего порошкообраэного полихлоропрена тот же, что и в .примере 1.15 Отличие заключается в том, что смешивание латексов полихлоропрена иполидихлорбутадиена производят иэрасчета, при котором смесь каучуковсодержит 20 вес.Ъ полидихлорбутау) диена по весу полихлоропрена,П р и м е р 10. Способ получениялегкосыпучего порошкообраэного полихлоропрена тот же, что и в примере 9. Отличие заключается в том, что25 в водной фазе флокулированной смесилатексов введением латекса полидихлорбутадиена доводят содержаниеполидихлорбутадиена до 30 вес.Ъ повесу полихлоропрена.30 П р и м е р 11. Способ получениялегкосыпучего порошкообразного полихлоропрена тот же, что и в примере 9.Отличие заключается в том, что вводной фазе флокулированной смеси35 латекса введением латекса доводятсодержание полидихлорбутадиена до35 вес.% по весу полихлоропрена.П р и м е р 12. Способ получениялегкосыпучего порошкообраэного4 О полихлоропрена тот же, что и в примере 1. Отличие заключается в том, чтосмешивание латексов полихлоропренаи полихлорбутадиена производят израсчета, при котором смесь каучуков45 содержит 10 вес,В полидихлорбутадиенапо весу полихлоропрена.П р и м е р 13. Способ получениялегкосыпучего порошкообраэного полихлоропрена тот же, что и в примере 12. Отличие заключается в том,что в водной фазе флокулированнойсмеси латексов введением латексаполидихлорбутадиена доводят содержание полидихлорбутадиена до 20 вес.Впо весу полихлоропрена.55 П р и м е р, 14. Способ получения легкосыпучего порошкообраэногополихлоропрена тот же, что и в примере 12Отличие заключается в том,что в водной фазе флокулированной60 смеси латексов введением латекса полидихлорбутадиена доводят содержание полидихлорбутадиена до 25 вес.Ъпо весу полихлоропрена.П р и м е р 15. Способ получения65 легкосыпучего порошкообраэного поли998475 остояние рит КРНТ новая ма Способ анрит НТН чуковая ма Известный Порош оро орош То же е аучуковая масса ошо хлоропрена тот же, что и в примере 1, Отличие заключается в том, что смешивание латексов полихлоропрена и полидихлорбутадиена производят из расчета, при котором смесь каучу ков содержит 7 вес,% полйдихлорбухадиена по весу полихлоропрена.П р и м е р 16. Способ получения легкосыпучего порошкообразного полихлоропрена тот же, что и в при,мере 15, Отличие заключается в том, 10 что в водной фазе флокулированной смеси латексов введением латекса полидихлорбутадиена доводят содержа" ние полидихлорбутадиена до 17 вес.З по весу полихлоропрена. 15 П р и м е р 17. Способ получения легкосыпучего порошкообраэного полихлоропрена тот же, что и в примере 15. Отличие заключается в том, 20 что в водной фазе флокулированной смеси латексов, введением латекса полидихлорбутадиена, доводят содержание полихлорбутадиена до 22 вес.% по весу полихлоропрена. 25П р и м е р 18, Способ получения легкосыпучего порошкообразного полихлоропрена тот же, что и в примере 1, Отличие заключается в том, что смешивание латексов полихлоропрена и полидихлорбутадиена производят иэ расчета, при котором смесь каучуков содержит 3 вес.% полидихлорбутадиена по весу полихлоропрена.П р и м е р 19. Способ получения легкосыпучего порошкообразного полихлоропрена тот ще, что и в примере 18. Отличие заключается в том, что в водной фазе флокулированной. смеси латексов введением латекса по" лидихлорбутадиена доводят содержаниЕ 40 полидихлорбутадиена до 13 вес.% по весу полихлоропрена.П р и м е р 20. Способ получения легкосыпучего порошкообразного полихлоропрена тот же, что и в примере 18. Отличие заключается в том, что в водной фазе флокулированной смеси латексов введением латекса полидихлорбутадиена доводят содержание полидихлорбутадиена до 18 вес,% по весу полихлоропрена.П р и м е р 21. Способ получения легкосыпучего порошкообраэного полихлоропрена тот же, что и в приме" ре 1. Отличие заключается в том, что смешивание латексовполихлоропрена и полидихлорбутадиена про;эводят из расчета, при котором смесь каучуков содержит 2 вес.% полидихлорбутадиена по весу полихлоропрена.П р и м е р 22Способ получения легкосыпучего порошкообразного полихлоропрена тот же, что и в примере 21. Отличие заключается в том, что и водной фазе флокулированной смеси латексов, введением латекса полидихлорбутадиена, доводят содержание полидихлорбутадиена до 12 вес.% по весу полихлоропрена.П р и м е р 23. Способ получений легкосыпучего порошкообраэного поли- хлоропрена тот же, что и в примере 21. Отличие заключается в том, что в водной фазе флокулированной смеси введением латекса полидихлорбутадиеиа ,доводят содержание полидихлорбутадиена до 17 вес. по весу полихлоропрена.Результаты испытаний способа получения легкосыпучего порошка полихлоропрена из наиритов РНП, КРНТ и НТН Приведены в таблице.998475 Продолжение таблицы способ Наирит НТИ аучуковая масс Каучуковая масса Порошо Порошок То ж Каучуковая мас аучуковая масса аучуковая масса Предлагаемы Порошок рошок ошок То же о же асса Каучуковая масса аучуковая масса . Каучу Порош рошок Порош То же ж же Каучуковая масса Каучуковая масса Каучуковая масса б рош орошок орошок То ж о же же Каучуковая масс 8 аучуковая масса аучуковая мас Порош орошо 9 ошок То же о же ж аучуковая масс о ж орошо То же 2 То ж 2 нариит РНП аучуковая массаФ Наирит КРНТ каучуковая масса каучуковая масса аучуковая масса Каучуковая масса998475 10 Составитель В. Островский,Техред А.Ач Корректор И. Ватрушкина Редактор Г. Безвершенко Заказ 1068/43 Тираж 492 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 Из. таблицы видно, что смешивание латексов полидихлорбутадиена и полихлоропрена позволяет получить полимер полихлоропрена в виде порошка. Минимальные содержания полидихлорбутадиена для получения йорошка со" держат наирит РНП по примеру 19, наирит КРИТ по примеру 22, наирит НТН по .примеру 20. Полихлоропреновый порошок получали из наиритов с растворимостью.в толуоле: наирит РНП -10 100 ( полная); наирит КРНТ - 24 (частичная); накрыт НТН - 20 (частичная), РаствориМость полихлоропренов в порошке и массе находятся на том же уровне. Полидихлорбутадиен 15 распределяется в растворе в виде взвеси или выпадает в осадок. Использование изобретения позволяет получить стабильную сметано О образную каучуковую суспензию, что обеспечивает упрощение ( улучшение) технологии получения порошкообразного полихлоропрена, а также позволь. ет получить порошкообраэный полихло" д ропрен при малом содержании нерастворимого компонента, обеспечивающего порошкообразность. Формула изобретенияСпособ получения легкосыпучегопорошкообразного полихлоропрена,включающий смешение латекса его смодифицирующей добавкой, коагуляциюполученной смеси минеральной кислотой или ее натриевой, калиевой илиалюминиевой солью, промывку и сушку,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью уменьшения содержания модифицирующей добавки и повь.аения стабильности скоагулированной каучуковой суспензии, в качестве модифици-рующей добавки используют латексполидихлорбутадиена, который вводятв два приема - сначала перед коагуляцией, а затем после коагуляциив количестве соответственно 8290 вес, и 10-18 вес. от его общего содержания при соотношении повесу (по сухому остатку)1 латексаполихлоропрена и латекса полихлорбутадиена 100 з(2-80).Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент США В 3042633,кл. 260-3, опублик. 1962,2. Патент США 9 3988306,кл. 528-493, опублик. 1976 (прототиП).