Способ индикации среднего размера частиц коллоидного золя

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сфез СоветскихСоциалистическихРеспубпии ц 960586(71 ОБ ИНЙИКАЦИИ СРЕДНЕГО РАЗМЕРААСТИЦ КОЛЛОИДНОГОЗОЛЯ 54) С Изоб измеритель применение ного хозяйс нли испольэ например в в качестве мера частиц 1ение относится к контрольно-. ной технике и может найти в различных отраслях народ тва, связанных с получением ованием коллондных золей, производственных условиях индикатора постоянства разв технологическом потоке,Известен способ определения размеров частиц в коллоидных эолях, заключакяцийся в исследовании частиц под электронным микроскопом 1 1.Недостатком такого метода электрон ной микроскопии является необходимость в сложной технике, длительность и значительные трудности измерения размеров частиц непосредственно в условиях реального существования объекта (например в жидкой среде). Обычно для измерения . размеров частиц неорганических гидро золей приходится освобождаться от среды, что часто вносит неконтролируемые изменения в состояние системы. Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является нефепо метрическое ипи турбидиметрнческое оп ределение размеров частиц по рассеянию света. Принпип метода сводится к сравнению двух фотометрическш полей, из которых одно образовано световым пото ком, исходящим от источника, и рассеянным эолем, а другое световым потоком, отраженным от пластинки сравнения, оо вещенной тем же источником. Метод позволяет работать с обьектами в условиях,близких к реальным Г 21Однако в етом случае возникают одределенные трудности, связанные с необходимостью исключения вторичного рассеяния при высоких концентрациях частиц и влияния. собственной окраски исследуемо го объекта на рассеяние.Кроме того, известный метод требуетспециального оборудования и длителен по времени, что не всегда позволяет испольэовать его для индикации постоянства. реперов частиц в технологических пот окйх.Белью изобретения является упрощение индикации,Поставленная цель достигается тем,что согласно способу, нз раствора золяс нэвестнымн рН среды и концентрациейдисперсной фазы отбирают пробу заданного объема, наносят ее на листовой по- .ристый материал и измеряют площадь 10полученного пятна, цо которой, используякалибровочные кривые, судят о среднемразмере частицПри исследовании малоокрашенногозоля листовой материал обрабатывают дпроявляющнм реактивом., Суть процесса,происходящего при нанесении определенного объема высокодысперсного коллондного золя, например золягндроокнсн железа на листовой лорнстыйматериал, например на слой буйагн, заключается в том, что частицы золя, нмеющне положительный заряд, коагулнруютн осаждаются на поверхности отрицательно заряженных волокон бумаги. Следовательно, прн движении жидкой фазы золяпо капиллярам пористого тела происходитявление гетероковгуицнн. Прн этом пооле нанесення определенного обьема жидкого золя н впнтывання его пористым теломвблизи точки нанесения образуется кон30центрнческое окрашенное пятно нз частицзоля, а вокруг него более широкое пятно,практически не содержащее коллондныхчастиц (зона смачнввння), Размер окрашенного пятна эавнснт от условий коагуляцнонного процесса: потенциалов частицзоля н пористой среды, размера пор, рНзоля, концентрацнн частиц н размера частиц золя. Прн стабильности всех остальных параметров, размер пятна зависит фтолько от размера частиц.На фнг. 1 приведены кривые о взаимной зависимости размера частиц золя нразмера окрашенного пятна прн различныхзначениях рН среды; нв фнг. 2 - зависимость размера окрашенного пятна от объема золя прн двух вэлнчных концентрациях золя; 3,5.10 г/мл (кривая 1) н0,8 10 г/мл (крнвая 2); нв фиг. 3зависимость размера окрашенно 1"о пятна 0от размера частиц; на фнг. 4 - завнснмость размера пятна н корня кубическогонз мутности золя.П р и м е р 1. Получаютокиси железа с различным ратпц термическим и щелочнымводных растворов хлорнда желцентрацня золя составляет 3,5 86 4в расчете на Ге О. Корректировка рНсреды осуществляется добавками растворов НСГ, ЙаОН н РеСГ . Величина рН среды измеряется с помощью прибора ЛПУ.Объем золя, наносимого на лист фнльтровальной бумаги белая лента, составляет0,1 мл. Нанесение осуществляется посредством пипетки впнтыввннем бумагой указанного объема золя в одной точке безобразования натеков. Размер частиц золяопределяется нефелометрнческн с краснымсветофильтром. Увеличение размера частиц золя приводит к уменьшению размера;окрашенного пятне (фнг. 1),Прн двух различных концентрациях золянаблюдается четкая линейная зависимостьразмера окрашенного пятна от объема э 6 ля (фнг. 2),Прн изменении концентрации золя размер окрашенного пятна изменяется сравнительно мало, что может оказаться удобным для практики, Однако црн этом сметно уменьшается интенсивность окраски пятна. В этом случае для более четкого проявления пятен используют растворсоли К,Ре(СМ), которым обрабатываютбумагу после нанесения золя. Прн такойдополнительной обработке зона смвчнванняокрашивается в синий цвет за счет образования берлинской лазури свободно днффунднрующимн ионами железа, а зонаосаждения частиц гидроокнси жедеза окрашнваетсж в желтый нли зеленоватый цвет,так как частнцы гндроокнсн железа практически не реагируют с растворомК 4 Ре(СИ) . В табл. 1 показано влняние рН среды одного нз образцов золей нв размер окра щенного пятна, что указывает на необходимость поддержания постоянной величннц рН среды в ходе измерения предлагаемым способом. табл. 2 показано влияние типа выной фнльтровальной бумаги на размер586 Ьным раствором хлорада алюминия и высу- шивают в сушильном шкафу йри 120130 С.На обработанную таким образом фильтреровальную бумагу наносят по 0,1 мл расе.вора золя и измеряют площадь окрашенного пятна.Следует отметить, что хорошее растекание частиц золя берлинской лазури иа 6, необработанной бумаге и ограниченное наобработанной хлоридом алюминия подтверждает, что используемый эффект не свяэан с явлением фильтрации (т. е; чистомеханическим задержанием крупных чаотнц в порах фильтра), а обусловлен именно явлением гетерокоагуляции систем сразличным знаком заряда поверхностей.Частицы золя на, один-два порядка Меньше размера пор.Предлагаемый способ является быст- рым и простым методом оценки размеровчастиц в высокодисперсных коллоидныхсистемах без их предвательного разделе ния или концентрирования. Он может бытьиспользован в производственных условиях,особенно для систем с близкими пажмет- рами среды и различным размером чаотиц, Он может быть. также использованкак простой и дешевый способ в учебномпроцессе.Для использования способа требуетсяпредварительное построение калибровочных рих. фбелая лентафсиняя лента желтая лентафсиияя леитаф 3,28 281 3,45 3,00 1 2 нством метода явля змер пятна возраста змера частиц ниже вительность метода ньшением размера тся также ет с.умень 0-20 мм, увещРпваев частиц. Д остов то, что ра шением ра т, е. чувс 1 ется с ум Ф о ряда частиц золя ть прямого исьтра, волокна ицательный заастиц золя эа-ону смачивархности волоконтывают 5-10%5 960 Таблица 2П р и м е р 2. Получают эоли гидроокиси .титана У различного размера щелочным гидролизом раствора хлорида титана с последующей пецтизацией солянойкислотой. Концентрация золя 0,8 10 г/мл, 1%рН среды 0,7 - 0,8. Размер частиц золяопределен нефелометрически с зеленымсветофильтром. Непосредственное определение размера пятна золя гидроокиси титана невозможно, так как, частицы золя не 26окрашены, Поэтому после нанесения 0,1 млзоля на бумагу ее обрабатывают 0,1%водно-ацетоновым раствором пурпурогаллина (1, 2, 3-триокси,4-бензтропо"лона) для проявлениями частиц золя. В 1 Зэтом случае наблюдается зависимость размера окрашенного пятна, образованногочастицами золя, от размера частиц (фиг.3).Аналогичная зависимость наблюдается ив случае обработки бумаги 0,1% ацетоно- эвыми растворами бромпроизводшах пурпурогаллина.П р и м е р 3. Приготавливают отрицательно эаряженныс золи берлинской лазури с концентрацией около 1 10 г/мл3сливанием эквивалентных количеств расэворов РеСВ и К Ре(СИ), промывкой ипептиэацией осадка различными количествами оксалат ионов. Для того, чтобы величина рН золя мало изменялась в процессе пептизации, пептизирующий раствор составлен из смеси щавелевой кислоты и еенатриевой соли (буферный раствор),Так как величию коэффициента преломленни частиц данного золя в справочной4литературе отсутствует, то в качестверазмера частиц приводится, величина корня.кубического из мутности золя Г", котораяв.соответствии с расчетными формуламинефелометрии прямо пропорциональна раэмеру частиц (фиг. 4),Отрицательный знак заобуславливает невоэможноспользования бумажного филкоторого также имеют отрряд. Окрашенное пятно из чнимает, как правило, всю зния, Для перезарядки ловебумаги ее двукратно обраба ла изобретени 1. Способ индикации среднего размера частиц коллоидного золя, о т л и ч аю щ и й ся тем, что, с целью упрощения индикации, из раствора золя с известными рН среды и концентрацией диспэроиой фазы отбирают пробу заданного обь ема, наносят ее на листовой пористый материал и измеряют площадь полученно го пятна, по которой, исполыуя калибровочные кривые, судят о среднем размере частиц2. Способ по ц. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения достоверности оценки при исследовании малоокрашенного золя, листовой материал обрабатывают проявляющим реактивом.0 Источники информапии,принятые во внимание при экспертизе 1. Кройт Г. Р. Наука о коллоидах. И 1955, с. 71 73.2. Практикум по коллоидной химии латексов и поверхностно-активных веществ. Под ред. Р, 3. Неймана. М., фВысшая школаф; 1966, с. 46 - 54 (прототип).3 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. ная,Ф Тираж 887 ПИ Государстве по делам изо Москва, ЖноготенийРа Подписомитета СССи открытская наб.,