Способ получения микрокапсул

(72) Авторы изобретения Украинская ордена Трудового Красного Знаменисельскохозяйственная академия и Ордена Ленина Киевскийгосударственный университет им. Т.Г.Шевченко(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МИКРОКАПСУЛ ФИзобретение относится к получению микрокапсул, содержащих в качестве ядра жидкие нерастворимые в воде ве- щества, например гексан, и может быть использовано в химической про 5 мышленности, сельском хозяйстве,Известен способ получения микро- капсул диспергированием материала ядра - водонерастворимого жидкого вещества, в водном растворе желати-, ны и отвердением образовавшейся полимерной оболочки. Замедление выделения достигается путем упрочнения желатиновой оболочки капсулы попереч но сшивающими агентами, введением катализатора реакции и в дальнейшем после сушки воздействием на капсулу повышенной температуры 12. Однако указанный способ получения капсул предполагает дополнительные технические операции, проводимые в процессе капсулирования и дополнительную температурную обработку го тового капсулированного продукта. Это приводит у удорожанию продукта и не позволяет данным способом получать капсулы с различной проницае-. мостью оболочек.Цель,йзобретения - регулирование скорости выделения материала ядра из микрокапсул, увеличение их прочности и упрощение процесса. Цель достигается тем, что при ис- пользовании способа получения микро- капсул диспергированием материала ядра - водонерастворимого жидкого вещества в водном растворе желатины и отверждением образовавшейся полимерной оболочки перед диспергированием в раствор желатины вводят О, 0 1- 0,5 полиоксиэтилена от веса раствора желатины.Пример 1.а) 8 реактор с мешалкой емкостью 500 мп приливают 49 мл раствора желатины в воде с концентрацией ,5 ФО 5 0,6ПОЭ ПОЭ 00570ПОЭ 0,23ПОЭ 0,03 ПОЭ 20 0,0980 0,0983 0,0681 0,0287 О, 0217 010161 О, 165 40 О 1211 0 1210 0 0730 О 0309 О, 0238 О, 0184 О) 0189 33 60 0,1258 0,1262 О 0872 00309 00238 0,0199 0,0202 80 0,1264 0,1263 0,0935 0,0310 0,0240 0,0199 0,0205 20 О, 1436 О, 1435 0 0977 О, 0267 О, 0191 0,0100 0,0105 3 9122 и 1 мл 1-ного раствора ПОЗ . (О, 02 вес. Ф) .б) Реактор термостатируют при 48-54 С. При непрерывном перемешивании добавляют 203-ный раствор сульфа-, та натрия до образования коацерватов. Затем приливают 25 мл гексана, в котором содержится 0,23 толуилендииэоцианата (ТДИ) и диспергируют его в водном растворе жалетины. До бавляют 40 мл 203-ного раствора сульфата натрия, При непрерывном перемешивании в течение 1,5 ч происходит формирование полимерной оболочки вокруг диспергированных капель гекса на в растворе. Содержимое реактора,Г охлаждают до комнатной температуры и затем переливают в делительную воронку, где капсулы отмывают 103-ным раствором сульфата натрия. К отмытым капсулам при 5- 10 С добавляют 5 мл 373-ного раствора формалина. Добавляют по каплям 103-ный раствор гидрокарбоната натрия и доводят основность раствора по рН 10- 12. Дубление оболочки происходит в тецение 2,5 ч. При 20 С добавляют кристаллический сульфат натрия до насыщения, Процесс дубления продолжают 0,5 ч. Затеи капсулы отделяют, промывают водой и сушат при комнатной температуре. Вместо гексана могут быть использованы в качестве материала ядра толуол, диметилфталат и т.п.П р и м е р 2, В указанный в прио мере 1 реактор приливают 45 мл 7,53- ного раствора желатины в воде и 5 мл 3-ного водного раствора ПОЭ (О, 1 вес.3), Дальнейший процесс капсулирования проводят аналогично примеру 1 (б).П р и м е р 3, В реактор приливают 40 мл раствора желатины в воде сконцентрацией 7,53 и 10 мл однопроцентного раствора ПОЭ (0,2 вес,3) .В дальнейшем капсулируют аналогичнопримеру 1 (б)П р и м е р 4 . В реактор с мешалкой емкостью 500 мл приливают25 мл 7,53-ного водного раствора желатина и 25 мл 13-ного водного раствора ПОЭ. В этом случае в общей массе водных растворов полимеров доляПОЭ составляет 0,5/. Дальнейший процесс капсулирования проводят аналогично примеру 1 (б).В табл, 1 и 2 приведены данные опроницаемости оболочки капсул различной величины в зависимости от содержания ПОЭ при различных температурахи времени. Проницаемость определяется по изменению веса капсул вследствие диффузии гексана сквозь полимерную оболочку,Результаты по измерению прочностикапсул различных диаметров и диффузионной проницаемости приведены втабл 3 и 4,Таким образом, изобретение позволяет получать капсулы с регулируемойоболочкой выделения ядра в различных областях температур, получать кап, сулы с меньшим числом дефектов поли, мерной оболочки и более упрочненные,а также исключает дополнительную опе-;рацию обработки готовых капсул сшивающими агентами с целью упрочненияих оболочки.,2210 05 0,1 027 О, 1779 344 О, 1783 13 209 и ц 5 мм) размер капсул на ка ние веса капсул,Вре мя05 мм 2 мм 0,2 мм 14816 15 3+6 0,0 151+6 0,005 16 316 0,01 171+4 0,1 16814 а,г 17514 188 О 0,5 0,6 177+4 189+4 146+8 1528 Ив вест ный Тем- пература, фсО, 1281 О, 1133 149+4 156+4 169+4 164+4 0,23ПОЭ912260 10 Таблицаггггг Изменение веса капсул, аР, г на капсулу Температура, фС Время,минЖелатиновая обо; очка Желатиновая оболочка упрочненная0,0872 20 0,0945,33 60 20 40 60 20 40 60 20 40 ЬО формула изобретения Составитель И.ДевнинаРедактор Л.Тюрина Техред М. Гергель Корректор М.Шароши Заказ 1227/1 О Тираж 577 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретении и открытий113035, Москва, Ж, Рауаская наб., д. 4/5филиал ППП "Патент", г.ужгород ул. Проектная,О, 1124 0,0967 О, 1181 О, 1235 0,1092 О, 1161 О, 1206 0 1143 О, 1218 О, 1279 Способ получения микрокапсул дисп пергированием материала ядра - водо- нерастворимого жидкого вещества в водном растворе желатины и отвержде" нием образовавшейся полимерной оболочки, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью регулирования скорости выделения материала ядра из микрокап" О, 0188 О, 0263 О, 0342 0,0251 Оэ 0309 О, 0394 0,0347 0,0417 0,0498 0,0402 0,0484 0,052/ сул, увеличения их прочности и упродения процесса, перед дисйергирова,нием в раствор желатины вводят 0,01- 0,5 полиоксиэтилена от веса раствора.желатины.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент Великобританиий 927157, кл. 81(1) А, опублик.1963 (прототип).