Устройство для создания высокого давления и температуры

(72) Авзебр А.И.Боримский и П,А.На ена Трудового Красного Зн(7) Заявмте материалов АН Украиискои СТРОЙСТВО ДЛЯ СОЗДАН ДАВЛЕНИЯ И ТЕИПЕРАТУ ОКОГ ретение относится к технике давлений, а"именно к устройя создания высокого давления ратуры, используемых при син" маза, кубического иитрида боугих сверхтвердых материалов3 стно устройство высокого ясодержащее деа пуансона лениями, между которыми уста- контейнер иэ тепло- и электро36 онного материала с отверстираэмещения образца ь 13 . При нагружении такого устройства в материале контейнера возникают большие градиенты давления с максимумом давления вблизи кромок, ограничивающих углубления в пуансонах. В центральной части контейнера, где размещают о 4 разец, давление значительно ниже. Наличие пика давления вблизи кромок углублений, увеличивает вероятность самопроизвольного выброса материала контейнера под Однако в про нера при создан дит значительна мация прокладки дается ее разруш ссе сжатия конте давления происхо пластическая дефо которая сопровож нием. В прокладке Иэобвысокихствам дли темпетезе алра и дрИзведавленис углубновлеиизоляцием для:давлением, что снижает надежность работы.Более благоприятное распределение давления по объему контейнера достигается в устройствах, снабженных стальными прокладками, разделяющими контейнер на части, прилегающие к деталям устройства, между которыми происходит сжатие контейнера.Наиболее близким по технической сущности является устройство, содержащее двв пуансона, контейнер для образца и прокладку из стали, разде" ляющую контейнер на две части, прилегающие к пуансонам. Прокладка отделена от образца втулкой из тепло- и электроизоляционного материала, установленной в отверстии контейне390280 образуются кольцевые разрывы, расположенные в области вдоль кромок углублений в пуансонах, а также мно" жество хаотично расположенных радиальных разрывов. Наличие стальной Ф прокладки в контейнере ухудшает условия работы устройства при нагреве образца до высокой температуры.Вследствие высокой теплопроводности материала прокладки она отводит ф большое количество тепла от нагре" той до высокой температуры централь" ной части контейнера к его периферии, Повышение температуры контейнера, притом неравномерное еследст" М вие разрывов прокладки, приводит к изменению пластических и к снижению прочностных характеристик материала контейнера, значительно увеличивая вероятность самопроизвольного выбро са материала контейнера из области высоких давлений за пределы устройства. Ори этом снижается надежность устройства в работе. Кроме того, отвод тепла через прокладку требует ф дополнительных энергозатрат для нагрева образца.Целью изобретения является повыше. ние надежности устройства и снижение энергозатрат при нагреве. 36 жению градиента давления. Эффект вы" равнивания давления зависит от соотношения коэффициентов внутреннего трения материалов контейнера и про" кладки, Так, если коэффициент внутреннего трения материала прокладки составляет не более 0,8 коэффициента внутреннего трения материала контейнера, то эффект выравнивания даеле" ния по объему контейнера становится статистически значимым. Дальнейшее снижение коэффициента внутреннего трения материала прокладки вплоть до значений порядка О, 1 от значения коэффициента внутреннего трения материала контейнера приводит к более значимому эффекту выравнивания давления по объему контейнера.применять прокладки с коэффициентом внутреннего трения, составляющим менее О, 1 коэффициента внутреннего трения материала контейнера, нецелесообразно, так как в этих случаях не удается достигнуть дальнейшего снижения градиента давления по объему 1 контейнера и повышения надежности устройства. При этом прокладка выдавливается из области контейнера с пиком давления в центральную его часть на начальной с-адик нагружения устройства и не приводит к заметному снижению градиента давления при нагружении устройства в рабочем диапазоне давлений.Так как прокладка выполнена из материала более пластичного чем контейнер, при нагружении устройства происходит равномерная деформация прокладки совместно с мастической деформацией контейнера,Цель достигается тем, что в устройстве, содержацем матрицу и/или пуансоны, контейчер для образца и прокладки, разделяющие контейнер на части, прилегаоцие к матрице и/или пуансонам, прокладки выполнены из электроизоляционного материала с коэффициентом внутреннего трения равным О, 1-0, 8 коэффициента внутреннего трения материала контейнера.Учитывая, что значение коэффициента внутреннего трения материала зависит от давления, соотношение коэффициентов внутреннего трения мате" риалов прокладки и контейнера определяется для диапазона рабочих давлений, в котором эксплуатируется устройство.Благодаря тому, что коэффициент внутреннего трения материала проклад. Я ки меньше коэффициента внутреннего трения материала контейнера, при соз. дании давления материал контейнера перемешается вдоль прокладки из области с пиком давления (область вдоль И кромок углублений в пуансонах) в центральную часть контейнера с более низким давлением, что приводит к сниУчитывая, что теплопроводност ь электроизоляционных материалов одного порядка, теплопроводность материалов, применяемых для изготовления контейнера и прокладки также соизмерима и значительно ниже, чем у металлов, Выполнение прокладки из материала с низкой теплопроводностью приводит к снижению энергозатрат при нагреве образца.Таким образом, благодаря равномерной деформации прокладки и, и нагружении устройства, снижению градиента давления по объему контейнера и снижению его температуры при нагреве образца, повышается надежность устройства и снижаются знергозатраты.На фиг. 1 показано двухпуансонное устройство, разрез; на фиг.2 - шестипуансонное устройство, разрез; на фиг.3 - часть контейнера шестипуансонного устройства.Устройство, показанное на Фиг, 1,состоит из двух пуансонов 1 и 2 с углублениями, между которыми установлен контейнер из тепло- и электроиэоляционного материала. Контейнер выполнен разъемным по плоскости А-А и состоит из двух частей 3 и ч, между которыми размещена прокладка , В отверстии, выполненном в контейнере, установлен образец 6. Вокруг контейнера, в зазоре между пуансО- нами, установлена муфта 7 в форме кольца из пластичного материала,Устройство, показанное на Фиг.2, состоит из шести равнорасположенных в пространстве пуансонов 8 в Форме усеченных правильных четырехгранных пирамид. Иежду пуансонами 8 в центральной части устройства установлен контейнер. Контейнер выполнен составным иэ шести отдельных частей " четырех частей 9 с прокладками 1 О и двух частей 11 с прокладками 12. В контейнере образована кубическая полость для размещения образца 13. Устройство снабжено нагревателем Й и втулкой 15. В зазорах между пуансонами 8 установлена муфта 16 из пластичного материала.Части контейнера 9 отличаются от частей 11 только тем, что в них отсутствует отверстие, через которое в части 1 проходит нагреватель 14.Дпя изготовления контейнеров применяют традиционные материалы: пирофиллит, литографский камень и др, Прокладки изготовляют из.материала с более низким коэффициентом внут- реннего трения - хлористого натрия, гексагонального нитрида бора, Фторопласта и др. Иуфты изготовляют из каучука, резины и других пластичных материалов.Прокладки могут быть изготовлены либо прессованием, например, из хло-. ристого натрия, либо методом литья, например, иэ фторопласта. Возможно применение в качестве прокладок и эасыпок из порошков, но это менее удобно в применении. Прокладку рекомендуется изготавливать толщиной от нескольких десятых до одного-двух миллиметров в зависимости от условий и целей эксперимента. Изготовлениеболее тонких прокладок эатруднитель; но, а применение прокладок с большей толщиной нецелесообразно, так как не приводит к дальнейшему снижению градиента давления по объему контейнера при нагружении устройства.Работа устройств осуществляется следующим образом,10 1 26 И М Для создания давления с помощью пресса сжимают пуансоны 1, 2 или 8, Сближаясь, пуансоны сжимают контейнер 3 или контейнер, состоящий из частей 9 с расположевем в нем образцом 6 мям 13 (при синтезе сверхъвердых материалов - реакционной шихты и прокладками 5 или 12, создавая высокое давление. При сжатии часть матермала контейнера и прокладок выдащевается в зазоры между пуансонами, образуя заусенец, герметизирующий полость высокого давле-,. ния, образованную пуансонами.Иуфты 7, 16 способствуют равномерному Формированию заусенцев. Прокладки 5, 12 благодаря низкому коэффициенту внутреннего трения, способствуют выравниванию давления по объему контейнера при его сжатии. Восле создания давления осуществляют нагрев образца (реакционной шихты), дяя чего пропускают электрический ток либо непосредственно через образец 6 в случае когда шихта злектропроводна, либо через специальный нагреватель 14.Йроеедены сравнительные испытания известного и предложенного устройств в процессе синтеза аямазов марок дСК и БАСС. М 40 Ври проведении испытаний применяли устройства, содержащие пуансонысо сферическими углублениями (диа"метр углубления 55 мм, глубина 8,5 мм,диаметр отверстия для размещения реакционной шихты " гомогенной смесипорошков граФита и металла-растворителя " 36 мм, масса реакционной ших.ты 32 г).Результаты испытаний представленыв таблице,Предлагаемое устройство обладает более высокой надежностью ввиду снижения количества разгерметизацией камеры высокого давления и снижает энергозатраты при нагреве на 23 ь.902801 Иатериал прокладки Размеры прокладки, мм Усилие ощностьпресса, агрева,тс кВт Количестворазгерметизацией, Ф наружныйдиаметр внутреннийдиаметр толщина Хлористый натрий 30 Сталь твердостьМВ 280 1830 6,0 0 э 5 30 35 Формула изобретенияФ"э4Устройство для создания высокого давления и температуры, содержащее матрицу и/или пуансоны, контейнер для образца и прокладки, разделяющие контейнер на части, прилегающие к матрице и/или пуансонам, о т л ич а ю щ е е с я тем, что, с целью повышения надежности. устройства и снижения энергозатрат при нагреве,прокладки выполнены из электроиэоля"ционного материала с коэФФициентомвнутреннего трения равным О, 1-0, 8 ко 26 эффициента внутреннего трения мате-риала контейнера,Источники информации,принятые во винение при экспертизе1. Авторское свидетельство СССР2 И 312463,кл. В 01 4 310 б, 1970.2. Патент СВА У 2941242,кл.425-77, 1960 (прототип).902801 уг, Я Составитель Е.ПоляЮркова Техред,й. Тепер е е е м орректор В, Бутяга Редактор Зака илиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная, 4 12489/6 Ти ВНИИПИ Го по дела 113035, М