Способ автоматического контроля быстрыххимических реакций

(54) СПОСОБ ТИЧЕСКОГО КОНТРОЛЯ БЫСТРЬСКИХ РЕАКЦИЙ Изобретение относится к технике контроля процессов химической технологии и может использоваться в химической, фармацевтической, пищевой прояапленности и в биологии для экспресс-анализа быстропротекающнх нро 5 цессов в реакционных смесях, для которых начальная диэлектрическая- проницаемость близка к диэлектрической проницаемости продуктов реакции.Известен способ коидуктометричес 19 кого контроля жидкостей, заключающийся в наблюдении сигналов измеритель" ной и эталонной секции реакционной камеры, через которую протекает анализируемая жидкость, н определении степени рассогласования сигналов, на основе которой определяют иссдедуемые свойства 1,Однако сильная зависимость электро проводиости от температуры и концентрации реагентов приводит к значитель- ным погрешностям измерения. Если же начальная диэлектрическая проницаеимеет сле" С 96 опре- оставаяюмость равна проницаемости продуктовреакции, то этот способ не применим.Дискретяий характер измерений затрудняет интерпретацию полученвах результатов и снижает качество информации.Наиболее близким к предлагаемомуявляется способ контроля быстрых кимических реакций в реакционной камере,включающий непрерывное измерение текущего значения диэлектрической проницаемости контролируемой среды с помощью, например, диэлькометра, осно.ванный на использовании метода непрерывной струю:,и заключающийся в пропускании струи через камеру, в стенках которой установлен датчик дпя подачи и приема электрического сигнала. При этом о мимической реакции судят по распределению тангенсов угла.диэлектрических потерь СдУ в реакционной камере 2.Однако известный способдукщие недостатки. Величина деляется отношением мнимой сИаксимальная погрешность измеренийпредлагаемым способом не превышает73, что обеспечивает большую точностьизмерения, чем извествпв способафщ. 5 8512лируемых системах (уровень Б-В ) Площадь под кривой в интервалах А-Ъ иВ-Г пропорциональна выходу продукта .реакции за измеряемый промежуток времени . Коэффициент пропорциональностиявляется константой реактора и первичного измерительного преобразователядизлькометра. Сравнивая указанные площади в разные временные интервалы,можно судить О производительности 10реакции в эти интервалы, а зная коэффициент пропорциональности и полнуюппощадь под кривой АБВГ, можно оценить валовой выход продукта.В основу изобретения положены сле юдующие физико-химические процессы.В процессе протекания реакций возникаяцие пограничные слои наиболееинтенсивно обогащаются примесями ивыполняют транспортную функцию. Надример, при растворении появляется межфаэовая модифицированная прослойка снестационарным гидродинамическим потоком примесей в более глубокие слоижидкости. При этом происходит частичная временная переориентация молекулярных диполей, например, в водномрастворителе НО, параэлектрическихгрупп, например, ОН или образуютсяэффективные "кластеры" из параллельно ЗОупорядоченных диполей растворителя.Одновременно увеличивается поляризуемость жидкости, что и фиксируется вдиапазоне высоких частот как временное увеличение диэлектрической прони- Зцаемости. В настоящее время установлено, что скачок Е наблюдается припротекании процессов гомогенизации,растворения ферментативного катализа и регуляции, в реакциях с переносом электрона и протона, с участиемсвободных радикалов и комплексообразованием. Высокая раэрешаацая способность используемых диэлькометров гарантирует независимость определения 451, поэтому рост величины Я можетбыть обусловлен только увеличежемпопяризуемости (дипопьных моментов)структурных элементов систеьи. Такимобразом, процесс (химическая реакция, 0например, растворение) инициирует временное образование крупных (соответствующая частота релаксации, например10 МГц) поляризованных комплексов.Экспериментальная установка (фиг,2 уфреайизукщая предлагаемый способ,состоит из реакционной камерырезервуара 2 с краном, плоскопараплель 44 6ных электродов 3 первичного измерительного преобразователя, диэлькометра 4, компаратора 5 кодов, програм мирующего устройства 6 и трех хронометров 7, 8 и 9П р и м е р. Контроль процесса гомогенизации водного раствора электролита.В реакционную камеру 1 наливаютл бидистиллята воды. Резервуар заполняют 0,2 Х-ным раствором ИаС . В качестве диэлькометра 4 используют прибор Ш 2-3.Для обработки выходного сигнала диэлькометра применяют стандартные приборы иэ комплекса системы сбора и обработки данных типа 1002. Аналоговый выход диэлькометра соединяют с входом компаратора 5 кодов типа 202/1, Программирующее устройство 6 типа 301 Б/ задает пороговые значения ди. электрической проницаемости, Компаратор. кодов сравнивает измеренные значения диэлектрической проницаемости с пороговыми, вырабатывает прямоугольные управляющие импульсы, дифференцирует эти импульсы, инвертирует отрицательные выбросы и смешивает их С положительными.Первый выход компаратора 5 кодов, задающего пусковой импульс, соединяют со. входами "старт" первого 7 и второго 8 частотомеров-хронометров Ф 504второй его выхрд соединяют со входом "стоп" частотомера-хронометра 7, третий выход - со входом "старт" третье-, го частотомера-хронометра 9, а четвертый - с входами "стоп" частотомеров-хронометров 8 и 9. Электроды 3 измерительного преобразоватепя устанавливают на расстоянии 3,6 и 9 см от крана резервуара 2. На входы "сброс" частотомеров-хронометров 7, 8 и 9 подается импульс напряжения, устанавливакщий нулевые показания этих приборов. Затем открывают кран резервуара 2 в воду вливают раствор электролита. Разбавление этого,раст вора сопровождается кратковременным возрастанием диэлектрической прони" цаемости. Осуществляют три этапа измерений для каждого расстояния электродов 3 от крана резервуара 2.7 85124Использование способа автоматического контроля быстрых химических реакций позволяет значительно повысить точность измерений скорости реакций благодаря возможности измерять эту скорость непосредственно, а не по данным о мгновенных свойствах контролируемой среды, как в известных способах,.Кроме того, при использовании точечных измерительных преобра-1 о зователей возможен локальный анализ контролируемой среды, а при использовании однолучевых преобраэователей - анализ аниэотропии.Предлагаемый способ обеспечивает также малый разброс контролируемых значений для веществ одного класса в одинаковом температурном режиме. позволяющий унифицировать методику интерпретации.и возможность контроля о интенсивности процесса и валового выхода готового продукта,Формула изобретения1, Способ автоматического контроля быстрых химических реакций в реакционной камере, включающий измерение текущего значения диэлектрической зо проницаемости контролируемой среды, отличающийся тем,что, с целью повышения точности контроля, задают два пороговых значения диэлектрической проницаемости и преобразуют 4 8измеренное ее значение в два прямоугольных импульса напряжения таким образом, что начало и конец первого прямоугольного импульса совпадают с моментами равенства диэлектрической проницаемости нижнему пороговому значению, а начало и конец второго - с моментами равенства диэлектрической проницаемости верхнему пороговому значению, затем по длительности первого прямоугольного импульса судят о периоде и средней скорости реакции, по интервалу между началом первого и началом второго прямоугольных импульсов - об интенсивности процесса уСкорения реакции и по интервалу между концом второго и концом первого прямоугольных импульсов - об интенсивности процесса замедления реакции,2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что нижний порог диэлектрической проницаемости выбирают на уровнй превышаницем максимальное значение флюктуаций начального уровня, например, на 6 дБ, а верхний - в области наибольших скоростей изменения диэлектрической проницаемости. Источники инФормации,принятые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР У 457022, кл. 6 О М 27/0215.0176. 2. Авторское свидетельство СССР М 419776, кл. С 01 М 28/08, 15.03.74ал Уа ППП "Патент", ул.Проектная,4