Способ получения целлюлозы

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик(51)М, Кл. 0 21 С 3/26 с присоединением заявки йо(23) Приоритет Государственный комитет СССР но делам изобретений и открытий(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ 1Изобретение относится к областицеллюлозно-. бумажной промышленности,касается многоступенчатых варокцеллюлозы и может быть использовано припроизводстве целлюлозы из 5лиственной и хвойной древесины, пред-.назначенной для изготовления различных видов бумаги.Известен двухступенчатый способполучения целлюлозы, заключающийся 1 Ов том, что на первой ступени щепупропитывают раствором йаОН в количе"стве 20 от массы сухой щепы притемпературе (100 С, гидромодуле1 г 4 в течение 2 ч. Затем щелочь 15сливают, а щепу пропускают междуотжимными вальцами для разрыхления,Вторую ступень варки осуществляютв присутствии кислорода при давлении 6-10 ати, температуре 120-170 С 20ои рН 9-11 с циркуляцией щелока,содержащего 30 МаОН и 1 МдСОквтече-ние 1-6 ч 11)..Недостатками этого способа являются высокий расход химикатов, сложность в,его осуществлении (необходимость разрыхления щепы), низкий вы" ход массы, пониженные белизна и показатели механической прочности. 30 2Известен также двухступенчатый способ получения целлюлозы,при котором на первой ступени удаляется большая часть лигнина, содержащегося в щепе 21.Варку целлюлозы проводят варочным. щелоком, содержащим 14-24 от массы, щепы,гидроокиси щелочного металла (НаОН, КОИ),или сульфатным щелоком, содержащим 5-40 сульфида натрия и 0,02-2 антрохинонмоносульфокислоты, при температуре 160-195 С в течение 120 мин до выхода 52-65 массы с числом Каппа ъ 40, После промывки водой лигноцеллюлоэный материал без предварительногодефибрирования подвергают обычной кислородно-щелочной обработке в присутствии 0,1-1 М 9504. или М 9 СЕ, .Но и по этому способу получается целлюлоза пониженного выхода - 51,9 при числе Каппа 30.Ближайшим аналогом данного изобретения является двухступенчатый способ получения целлюлозы путем варки целлюлозосодержащего сырья: на первой ступени - с сульфитным варочным раствором в присутствии соединений А-металлов л -толуолсульфокислотыпри температуре до 180 С и значенииб 5 рН варочного раствора до 8," навторой ступени в .щелочным варочнымраствором в присутствии газообразного кислорода при температуре доЬ170 С и давлении кислорода до25 ати 3.Однако в этом способе выход целлюлозы и показатели механическойпрочности недостаточно высокие;Целью настоящего изобретенйяявляется повышение выхода, белизны,степени делигнификации и физикомеханических показателей целевогопродукта.Поставленная цель достигаетсятем, что в способе получения целлюлозы путем двухступенчатой варкидревесной щепы из хвойной илилиственной древесины с проведениемварки на первой ступени при температуре 160-190 С и кислородно-щелочйной обработки на второй ступени притемпературе 120-150 С, давлениикислорода 10-15 ати, рН среды 6-9и расходе МаОН или МаСО 5.-12(ед. МаО) от массы абсолютносухой цепы согласно изобретениюпервую ступень варки проводят бисульфитним раствором на магниевомосновании в присутствии аммиака прирН 6-10 и давлении 8-14 ати.При варке лиственной древесиныпо предлагаемому способу послепервой ступени не требуется полу-.массный размол, а хвойная древесина после первой ступени варки должна быть размолота.При варке целлюлозы добавлениеаМмиака на первой ступени осуществ-.ляют с начала процесса и варку ведут при постоянном значении рН,равном 6-10.Для исключения промежуточногОразмола в случае использования хвойной древесины добавление аммиакаосуществляют при достижении темпера, туры варки .125-155 С,после чегопервую ступень варки продолжаютпри рН 6-10.Концентрация 50 в варочном растворе составляет 1,8-4,5, продолжительность варки 0,3-2,0 ч,Прлученную полуцеллюлоэу с выходом65-85 промывают водой и проводятвторую ступень, варки - кислороднощелочнур обработку при температуре12 -150 С,давлении кислорода 10-15ат , рН среды 6-9, расходе МаОНи МаСО 5-12 от массй абсолютно, сухой щепй, гидромодуле 13:1 в течение 3-Б ч.Проведение первой ступени варкис раствором. бисульфита магния вприсутствии аммиака, оказйвающегопластифицирующее действие налигнин.обеспечивает избирательное удалениеоколо 60 лигнина с максимальнымсохранением углеводной части древесины, а также сульфирование оставшейся части лигнина, предотвращающееего от конденсации при последующейвысокотемпературной варке в растворесоды. Дальнейшая делигнификациядревесного остатка на ступеникислородно-щелочной обработки протекает быстрее и легче по сравнениюс известными способами и полученнаяцеллюлоза имеет низкое число Каппа,высокую белизну и механическую прочц .ностьИзобретение иллюстрируется следующими примерами.П р и м е р 1. 150 г абсолютносухой щепы из образца осины загружаютв автоклав емкостью 1,3 л и заливаютварочным раствором следующего состава:всего 50 3,0количество добавляемогоаммиака 40 от массы М 90 рН 9,0 20 гидромодуль 5,0Варку осуществляют по следующемуграфику: подъем температуры .до 170 Св течение 3,.0 ч, варка при температуре 170 С в течение 1 ч. Давлениепри варке 8,5 ати. Получают полуцеллюлозу с выходом 77. После варкираствор от первой ступени сливают,полуцеллюлозу промывают водой иподвергают кислородно-щелочной варкепри следующих условиях: концентрация массы 5, расход МаОН 6,3 от.массы полуцеллюлозы в единицах,МаОтемпература 140 С, давление кислорода 15 ати, подъем температуры до140 С в ени 1 ч вр при 140 С3 ч.Получают целлюлозу с белизной64,0 и выходом 58,2 нри числе Кап-"па 8,3. Показатели прочности целлюлозы приведены в таблице.40 П р и м е р 2. Образец древесины,кЬк в примере 1. Варочный раствор:имеет следующий состав:всего 50 д 2,0количество добавляемого 4 аммиака20 от мас-.сы М 90рН 6,5Варку осуществляют при температуре 160 С и давлении 8,0 ати по томуже графику, ччто в примере .1. Получаютполуцеллюлозу с выходом 80,6,которую подвергают кислородногщелочной обработке при расходе МаОН 6,7при тех же условиях, что в примере 1в течение 5 ч. Получают целлюлозу свыходом 60 при числе Каппа 8,1 ибелизной 65.,5. Показатели прочностицеллюлозы приведены в таблице.П р и м е р 3. Образец, древесины,как в примере 1. Варочный раствор 0 имеет следующий состав:всего 5025количество добавляемогоаммиака 60 отмассы Мд 0рН 10,0Варку осуществляют при температуре 190 С и давлении 14 ати в течение 0,5 ч. Получают полуцеллюлозу с выходом 75,5, которую под" вергают кислородно-щелочной обработке, как в примере 2, с расходом йаОН 7,6. Получают целлюлозу с выходом 55,0 при числе Каппа 4,4 и белизной 70,3.П р и м е р 4, Образец древесины и арочный раствор, как в примере 1. Варку осуществляют как в примере 1, в течение 0,5 ч, Получают полуцеллюлозу с выходом 85,6, которую подвергают кислородно-щелочной обработке, как в примере 2, с использованием в качестве щелочного агента йаСО.Получают целлюлозу с выходом 60,7 при числе Каппа 10,4,с белизной 63,1П р и м е р 5, 170 г абсолютно сухой щепы иэ образца сосны загружают в автоклав емкостью 1,3 л и заливают варочным раствором следующе" го состава:всего 0 "3,04рН . . 3,5гидромодуль 5,0Температуру поднимают в течение 2,5 ч до 155 С, после чего сливают 25 жидкости и добавляют аммиак вколичестве 35-ной массы М 90. рН нарочного раствора при этом поднймается до 80 Температуру втечение 1 ч поднимают до 175 С, иварка при этой температуре ведетсяв течение 2,5 ч. Давление прй варке 8,5 ати.Получают полуцеллюлоэу с выходом 73,1. Полуцеллюлозу промываютводой и беэ предварительного .размолаподвергают кислородно-щелочнойобработке в течение 6 ч, при расходейаОН 11 при условиях, как в примере1.Получают целлюлозу с выходом 57.,5при числе Каппа 18,5 и белизной54, Показатели прочности целлюлозыприведены в таблице.15 П р и м е р 6Варку образцадревесины лиственницы проводят ва-рочным раствором, как .в примере 1.Температуру в течейие 3 ч поднимают до 180 фС, и варка при этой 3) температуре ведется в течение 1 ч придавлении 9,0 атиПолучают полуцеллюлоэу с выходом67,4, которую подвергают раэмолу.Кислородно-щелочная обработка проводится, как в примере 5, с расходомщелочи 12, температуре 150 С в течение 4 ч. Полученная целлюлоза имеетвыход 46,7 при числе Каппа 18.Показатели прочности целлюлозы привефф деиы в таблице;9 779471 10 Формула изобретения 1 О 15 20 Составитель О. Маслаченко Радакгор М, Кузнецова Техред М.Рейвес Корректор С. Мекмар Зааз 9300/3 Тираж 430 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета .СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, )Х,. Раушская наб., д. 4/5 ж ъ Флиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4Таким образом, предлагаемый способ в сравнении с известным обеспечивает получение целлюлозы с более высоким выходом - на 7 из лиственной древесины и на 1,5-4 иэ хвойной при более высокой степени провара, больней 5 белизной на 3-10 и повыаеннымй показателями механической прочности. 1. Способ получения целлюлозы путем двухступенчатой варки древесной щепы из хвойной или лиственной древесины с проведением варки на первой ступени при температуре 160-190 ОС и кислородно-щелочной обработки на второй ступени при температуре 120- 150 фС, давлении кислорода 10-15 ати, рН среды 6-9 и расходе МаОН или ЙаС 0 5-12 от массы абсолютно сухой щепы, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью повьыения выхода,белизны, степени делигнификации ифизико-механических показателейцелевого продукта, первую ступеньварки проводят бисульфитным раствором на магниевом основании в присутствии аммиака при рН 6-10 и давлении 8-14 ати2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что при варке хвойной древесины аммиак вводят при достижении температуры варки 125-155 С;Источники информации,принятые во внимание при экспертизе.1, Патент Франции М 1421933,кл. О 21 С 1/08, 1976,2. Патент ВеликобританииР 1449829, кл. О 2 И, 1976.3. Авторское свидетельство СССРР 487971, кл. О 21 С 3/00, 1973