Клеевая композиция

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сомз Советских Социалистических Республик(5 ЦМ. Кл.2 С 09 д 3/14 с присоединением заявки Мо Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(54) КЛЕЕВАЯ КОМПОЗИЦИЯ СН =СН-СН С (СН) СОО Изобретение относится к клеевым композициям на основе цианакрилатов, обладающим оптической проэрачностью и применяемым для приклейки оптических деталей и герметизации Фотоприемников, а также в микроэлектронике для сборки печатных схем.Клеевые композиции, применяемые в указанных областях, должны обла дать комплексом следующих основных свойств: вязкость 500-6000 сПз; прозрачность в области длин волн 0,4- 5 мк; высокая прочность теплостойкость (предел прочности при отрыве при 125 С) не менее 80 кгс/см эластичность (стойкость к многократному термоциклированию) один цикл от в .196 до +20 С по 15 мин; не менее .40 термоциклов.Известна нысоковязкая, оптически прозрачная клеевая композиция на основе цианакрилатон, содержащая в качестве эагустителя 1-15 вес.% полиметилметакрилата 11. Вязкость комповицин составляют 500-20 тыс. сПэ,Однако зта композиция имеет недостаточную теплостойкость; ннедение полиметилметакрилата н цианакрилат не приводит к увеличению теплостойкости композиции, она остается на уровне теплостойкости мономера.Изнестна также оптически прозрач- ная клеевая композиция, представляющая собой Форполимер цианакрилата 2). Вязкость композиции составляет 50- 50 10 сПэ, Наиболее близкой по технической сущности и получаемому положительному эффекту к изобретению является клеевая композиция, содержащая эФир с(,-цианакриловой кислоты общей ФормулыСИгде В - алкил или алкоксиалкил и эфирбутадиен,3-карбон-оной кислоты общей формулы где Н=-СН;,СНв-,-СН-,СН;О-СН-СН, 3) . Композиция ймеет пониженйую вязкость и не обеспечивает достаточной тепло- стойкости,Цель изобретения - повышение вязкости и теплостойкости,Поставленная цель изобретения достигается тем, что клеевая компози744018О л прочности трыве при после прообразцов 25 фС в течекгс/см П м композиции, вес.Ъ 8,Форпол имер этокс иэт илцианак рилатаАллилциансорбинат 2 8 Для сравненияЭтоксиэтилцианакрилат 13 ток сиэ Форполимер цианакрила Этоксиэтил иакрилат 85 инат 5 Аллилцианс тилцианак л орполимер ианакрила,О Дл я срав не н ия ила тилциа Форполим акрилата тилциан 8 7 н я сра О Этилцианакрилат Ди-(с;цианпента, -диенат)-этиленгли 0 о основного характера (амины, спирты,карбонаты щелочных металлов .и др),а также облучение ультрафиолетовымсветом. В последнем случае в компо зицию вводят 0,1-1 вес.% фотосенсибилизатора (бензоин или его эфиры).П р и м е р 1. Композицию готовят смешением 90,0 г форполимераэтоксиэтилцианакрилата с вязкостью 65 4000 сПз, 9,5 г этоксиэтилцианакрилакомпозиласти дл п ьности клея который ввон содержать онной и раия клеево активаторция, содержащая эфир с;цианакриловойкислоты общей формулыбНф б - бООВ 1СЯгде В - алкил или алкоксиалккл иэфир бутадиен,3-карбоновой кислоты,содержит в качестве эфира бутадиен -1,3-карбон-вой кислоты соединение,выбранное из группы, содержащей аллилциансорбинат ди-(с(-цианпента,4-диенаат)-этиленгликоля, ди-(циансорбинат)-этиЛенгликоля и диаллилмуконат, и дополнительно Форполимер вышеуказанного эфира (;цианакриловой 1 Этоксиэтилцианакрила Полученные клеевые тйчески прозрачны в об волн 0,4-5 мк,Для увеличения стаби мономерный цианакрилат," дится в- композицию, долж известные ингибиторы ан дикальной полимеризации Для ускорения отвержд го шва можно использовакислоты с вязкостью 1000-6000 сПз при следующем соотношении компонентов, вес.:Форполимер 40-90ЭФир а( -цианакрило-,вой кислоты 8"50Эфир бутадиен,3-карбон-овойкислоты 0,5-20 Совместное использование форполимера эфира с-цианакриловой кислоты и эфира бутадиен,3-карбон-овой кислоты дает синергический эффект по теплостойкости, что подтверждается данными, приведенными в табл. 1.744018 Таблица 2 Число термоударов до появления видимых дефек- тов Предел прочности при отрыве при 20 С через 24 ч после склейки кгс/смВязкость форпо лимера, сПз 200 200 4000110 9,5 90,0 0,5 20,0 . 2 Этилцианакрнлат Форполимер этилцианакрилата 50 298 250 5000 79,0 1,0 17,8 3Этилцианакрилат Форполимер этилцианакрилата 78,6 3,6 50 260 170 2500 АЦС 200 90 6000 8,0 Форполимер этоксиэтилцианакрилата 86,2 5,8 АЦС 23,7 5 Этилцианакрилат 50 75,0 1,3 277 158 1500 та и 0,5 г ди-(А-цианпента,4-диената)-этиленгликоля (ДЦБ) до полного растворения. Получают клеевую композицию с вязкостью 3000 сПз. Полученной композицией склеивают образцы из стали марки Х 18 Н 10 Т и через 24 ч после склейки определяют предел прочности при отрыве при 20 фС и предел прочности при отрыве поГОСТ 14760-69 при 125 С после прогрева образцов Ь при этой температуре в течение 1 ч.Композицию наносят на кварцевую под" ложку (25 к 25 х 0,1) и подвергают тер" моциклированию до появления видимых дефектов (один цикл 196 С 15 чин, 20 О 15 мин). Результаты испытаний при-. ведены в табл. 2. 15П р и м е р 2. Композицию готовят и испытывают по примеру 1, только используют 79,0 г форполимера ПриСостав композиции, вес.Ъ мер 1 Этоксиэтнлцианакрнлат форполимер этоксиэтилцианакрилата 4 Этоксиэтилцианакрилат форполимер этилцианак"рилата этилцианакрилата с вязкостью 5000 сПз,20,0 г этилцианакрилата и 1,0 г ДЦБ.Вязкость клея 2500 сПз. Результатыиспытаний приведены в табл. 2,П р и м е р 3. Композицию готовят и испытывают по примеру 1, только используют 78,6 г форполимера.этилцианакрилата с вязкостью 2500 сПз,17,8 г этилцианакрилата и 3,6 г аллилциансорбината (АцС). Вязкостьклея 1000 сПэ. Результаты испытанийкомпозиции в табл. 2.П р и м е р 4. Композицию готовят и испытывают по примеру 1, толь,ко используют 86,2 г форполимера этоксиэтилцианакрилата с вязкостью6000 сПз, 8,0 г этоксиэтилцианакрилата и 5,8 г (АЦС). Получают клей связкостью 4000 сПз, Результаты испытаний,композиции в табл. 2. Предел прочности при отрыве при 125 ОС после про грева при 125 фс в течение1 чДля с раз не ни я Этокс иэт илцианак рилат 20,6 Форполимер этоксн-.этилцианакрилатаДЦБ 79,0 4000 0,4 200 60 180 Этоксиэтил- цианакрилат 57,9 Форполимер этоксиэтнлцианакрнлатаФ ДЦБ 39,0 3000 50 200 3,1 8,1 5000 10(по прототипу) 7 Бутилцианакрилат 8 Форполимер этилциана- крилата 9 Форполимер этилцианакрилата Этоксиэтилцнанакрилат Этоксиэтилцианакрилат П р и м е р Г. Композицию готовят и испытЫвают по примеру 1, только используют 75 г Форполимера этил= цйанакрклата с вязкостью 1500 сПз, 23,7 г этилцианакрилата и 1,3 "г -ди- -(К"цианпента,4-диената) -этиленгликоля (ДЦЗ). Получают клей с вязкостью 500 сПэ.П р и м е р б. Композицию готовят и испытывают по примеру 1, толь ко используют 40,0 г Форполимера этилциакакрилата с вязкостью 1000 сПз 40,0 г этилцианакрилата, 20,0 г55 аллилциансорбината (АЦС) . Получают клей с вязкостью 550 сПз . П р и м е р 7. Композицию готовят и испытывают по примеру 1, толь ко используют 47,5 г форполимера бутилцианакрилата с вязкостью 3000 сПэ, 50 г бутилцианакрилата, 2,5 г ди-(о(- -цианпента,4-диената)-этиленгликоля (ДЦБ). Получают клей с вязкостью 65 1000 сПэ.744 018 1. Патент Франции Р 2121597,кл. С 09 д 3/00, 1972. СН =С -СООН,Составитель Г. ЖуковаРедактор Л. Герасимова Техред О,Андрейко Корректор Н. Стец Тираж 725 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Эаказ 3644/1 Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 П р и м е р 8; Композицию готовят и испытывают по примеру 1, только используют 80,0 г форполимера этилцианакрилата с вязкостью 4000 сПз, 19,5 г этилцианакрилата и 0,5 г ДЦС. Вязкость клея 3000 сПз. 5П р и м е р 9. Композицию готовят и испытывают по примеру 1, только используют 80,0 г форполимера этилцианакрилата с вязкостью 4000 сПз, 18,0 г этилцианакрилата и 2,0 г ДАМ.Таким образом, введение в клеевую композицию форполимера эфира с-цианакриловой кислоты в количестве 40- 90 вес,Ъ приводит к повышению тепло- стойкости композиции, Предел прочности при отрыве при 125 С после про-грева образцов при этой температуре в течение 1 ч увеличивается до 90 250 кгс/см . Кроме того, увеличива 2.ется вязкость, что позволяет значительно уменьшить усадку клеевого шва. 20 Клеевая композиция может применяться для еклеивания различных узлов в оптике: оптических деталей и герметизации фотоприемников, работающих при низких температурах, соединения узлов,25 работающих в условиях повышенных температур и механических нагрузок.Формула изобретенияКлеевая композиция, содержащая эфир с.-цианакриловой кислоты общей 30 формулы 10где Н - алкил или алкоксиалкил иэфир бутадиен-карбон-овой кислоты,о т л и ч а ю щ а я с я тем, что,с целью повышения вязкости и теплостойкости, она содержит в качествеэфира бутадиен 1,3-карбон-свой кислоты соединение, выбранное из группы,содержащей аллилциансорбинат, ди с;-цианпента,4-диенат) - этнленгликоля, ди(циансорбинат) -этиленгликоляи диаллилмуконат, и дополнительнофорполимер вышеуказанного эфира с(.-цианакриловой кислоты с вязкостью1000-6000 сПэ при следующем соотношении компонентов, вес.Ъ:Форполимер 40-90Эфир с -цианакриловой кислоты 8-50Эфир бутадиен 1,3-карбон"1-1-свойкислоты 0,5-20 Источники информации,принятые во внимание при экспертизе2, Патент Англии 9 1123360,кл. С 3 Р, опублик. 1968.,3. Трофимов Н.Н. и др. Свойстваи модифицирование цианакрнльных клеев, Пластмассы, Р 9, 1976, с. 5559 (прототип).