Способ и устройство для определения температуры сегнетоэлектрического перехода

Союз Советскик Сбцивлиотических Республик) Н. Кл.01 И 21/00 И 12309617/25 и тисоедипеииене Зайвк осдараеенный намнтеСовета Мнннстрав СССРоо делам нзооретеннйн атнрмтнй(088 7,6 толлетеиЬ В 47оттисаиии 21,12.77 5) Дата опубликован В, И. Заметин Ростовский-на-Дону ордена Трудового Красного Энамени государственный университет 1) Заявитель(54) СПОСОВ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕМПЕРАТУР СЕГНЕТОЭЛЕКТРИЧЕСКОГО ПЕРЕХОДАИзобретение относится к областиизмерительной техники, в частностиспособам определения параметроввещества оптическими методами, иможет быть использовано для определения температуры сегнетоэлектрического Фазового перехода,Известен способ определения температуры сегнетоэлектрического перехода путем наблюдения петель диэлек"трического гистерезиса 111 . Сущность этого способа заключается втом, что на плоско-параллельные поверхности сегнетоэлектрическогообразца наносят электроды, прикладывают к ним электрическое напряжение, наблюдают на экране осциллограФа зависимость поляризации образцаот величины приложенного напряжения,изменяют температуру образца и повозникновению петель гистерезиса определяют температуру сегнетозлектрического фазового перехода, т.е.возникновение петель связано с появлением при этой температуре сегнетоэлектрических доменов.Недостатком известного способаявляется низкая точность определениятемпературы сегнетоэлектрическогоперехода. Это объясняется тем, что. точность измерений пропорциональнавеличине емкости образца, что приводит к необходимости нанесения электродов значительной площади и исполь 6 зование образцов значительных размеров. Это, в свою очередь, не позволяет производить измерения на слоистых, и цепочечных соединениях, т.к,выполнение указанных условий возмож 1 О но лишь в некоторых кристаллографических направлениях,Наиболее близким по техническойсущности является способ определениятемпературы сегнетоэлектрического16 перехода путем измерения температурной зависимости диэлектрической проницаемости образца2Сущность этого способа заключается в том, что на поверхности ис 20 следуемого вещества формируют электроды, прикладывают к ним переменноеэлектрическое напряжение, определяют емкость образца и по зависимости величины емкости от темпера 26 туры вещества судят о температуресегнетоэлектрического перехода,Недостатком этого способа является низкая точность определениядля повышения точности измерений Необходимо, чтобы емкость образца была значительной, что требует увеличения площади наносимых электродов и, соответственно, значитель)ных раэмерон образца. Кроме того, известный способ не позволяет раз,дельно производить определение темлера 1 уры сегнетоэлектрического пе. рехода в объеме образца и на его поверхности.Целью изобретения является повышение точности определения темпера= туры свгнетоэлектрическогб перехода."то достигается тем, что в известном способе определения температуры сегнетоэлектрического перехода, лри котором на поверхности веществ Формируют электроды и прикладывают к ним электрическое напряжение, в зазор между электродами направляют поток электромагнитного элучения оптического диапазона,олре еляют изменения интенсивности отра.,енного либо прошедшего через образец отока электромагнитного излучения и о зависимости изменения интенсинноси от температуры вещества судят о :емлературе аегнетоэлектрического пв рехода; а также к электродам прикладывают сумму лер менного и постоянного напряжений, изменения интенсив ности излучения измеряют на частотах, кратных частоте леременной, состанляющей возбуждающего напряжен."я, а также используют монохроматическое электромагнитное излучение, также используют поляризованное электромагнитное излучение, также используют поток лоляриэонанного монохроматического электромагнитного излучения,Сущность изобретения заключаетсяl в следующем. Под действием элек-, трического поля коэффициент отражения либо поглощения энергии электромагнитного излучения веществом изменяется. Описанное явление изнест но как эфФект Франца-Келдыша для полупроводниковых веществ и как эффект Керна-Харбеке для сегнетоэлектрических и его физическая природа подробно изложена в ) 31Глубина модуляции (н случае, когда прикладывают переменное либо сумму переменного и постоянного напряжений) отраженного либо прошедшего через сегнетоэлектрическое вещество потока электромагнитного излучения определяется неличиной электрической поляризации ьР , наведенньй приложенным к образцу переменным электрическим полем: ь Р =(: . д Р, где С о - диэлектрическая проницаемость вакуума; с - диэлектрическзя проницаемость веществаь Р - напряженность приложен ного к веществу переменного электрического поля, определяемая как ЬЧдгде дЧ. - переменное влек" трическое напряжение на электродах) Д - расстояние между электродами. Таким образом, при неизменной величи" не ь(" наведенная, поляризация Ь Р будет определяться неличной С , так как 8 зависит от температуры образца и аномально возрастает при приближении к температуре Фазового перехода, то и вели ина ьР, а с ней и глубина модуляции отраженного либо прошедшего через "егнетоэлектрический кристалл потока электромагнитного излучения следует той же зависимости. При этом максимум на графике занисимости глубины модуляции от температуры кристалла соответствует температуре Фазового перехода.Промодулиронанный поток излучения имеет сложный спектральный состав, поэтому измерение глубины модуляции можно произнодить как на частоте переменной составляющей лрикладынаемого к электродам напряжения, так и )а удвоенной и т.д. частотах, причем амплитуды сигналов на основной н уднс- Енной частотах зависят от отцосительНых уронней постоянной и переменной составляющих. С увеличением уровня остоянной составляющей сигнал на ос. овной частоте растет, а на удноеной падает и наоборот. Так как измерения не связаны с оп" ределением емкости образца, то единственным условием, которому должны удовлетворять размеры образца, яв" ляется принципиальная возможность на" несения на его поверхность электродов с необходимым зазором между ни" ми. Электроды могут наноситься как планарно, на одну грань образца (см. фиг. 2 а), так и на противоположные грани (см, фиг. 2 б, в). Поток электромагнитного излучения может быть направлен как в зазор между электродами (см. Фиг. 2 а, б), так и через электроды, в случае если они выполнены полупрозрачными.На образцах, обладающих проводимостью, измерения могут производиться в отраженном потоке при помощи сформированного на их поверхности р-л перехода в конфигурации фиг, 2 н. Учитывая, что поток излучения можно сфокусировать до размеров порядка 30- 50 мкм (это определяет ширину зазора), а размеры электродов, приемлемые для проведения измерения, составляют100 мкм, размеры образцов, реально доступные для измерений могут быть порядка 250-300 мкм, т.е.,0,3 мй.дополнительным достоинствбм предлагаемого способа является возможность определения температуры фанового перехода как в объеме образцатак и в тонком слое на его поверхности. Объясняется это тем, что приизмерении глубины модуляции прошедшегочерез образец потока излучения, в 6процессе модуляции участвует весьобъем находящегося на пути потокаизлучения вещества, т. . измеряетсятемпература, Фазового перехода объема.Прй измерении же глубины модуляции 1отраженного потока излучения в процессе модуляции участвует (взаимодействует со светом) лишь поверхностный слой, причем толщина слоя с 11(глубина проникновения потока электраглагнитного излучение в вещество)зависит от длины волны падающего потока излучения как д= + (см), гдесс - коэффициент поглощейия. Так каког.(оэ)может изгленяться от единиц довеличин порядка 10 см , то и глубина проникновения в зависиМостн ртдлины нолны падающего потока излучения может изменяться н больших пре"делах и достигать величин порядкапостоянных решетки исследуемого вещества.На фиг. 1 показано устройство,реализующее предложенный способ.Устройство состоит, из образца 1и:следуемого вещества с нанесенными ф)на его поверхность электродами 2,термостатируемого объема 3, генера"тора 4 переменного и постоянного напряжений, источника электромагнитно"го излучения 5, Фокусирующих ус- фтройстн б, 8, 9,монохромагтора 7, Фотоприемника 10, сервосистемы 11,синхронного усилителя 12, самопишущего прибора 13, программного регулятора температуры 14. 40Устройство работает следующим об"разом. Образец 1 с нанесенными наего поверхность электродами 2 помещают н термостатируемый объем 3 спрозрачными стенками. К электродам 2 45подводят переменное (возможно такжепеременное в сумме с постоянным)электрическое напряжение от генератора 4. Электромагнитное излучениеот источника излучения 5 проходит 60через Фокусирующую систему б, монохроматор 7, выделяющий необходимыйучасток длин волн и с помощью Фокусирующей системы 8 поток излучения,выходящий иэ монохроматора, фоку1 ируют в зазор между электродами 2на образце. Отраженный либо прошедший через вещество поток излученияс помощью Фокусирующей системы 9,направляют на чувствительный Элемент 69топриемника 10 (например фЭУ).настоянная составляющая г выходноготока Фотоприемника подается на серносистему 11, с помощью которой, например, изменением напряжения питания.фотоприемника, эта составляющая под держивается на постоянном уровне, чтонеобходимо для нормировки чувствительности устройства при изменении длиныволны падающего на фотоприемиик потока излучения. Переменная составляющая ныходного тока фотоприемника ь Э,обусловленная изменением коэффициенгга отражения либо поглощения иссле 1дуемого образца под действием переменного электрического поля, измеряется синхронным усилителем 12, синхронизируемым от генератора 4. Выхопной сигнал синхронного усилителя 1:подается 1 на вход г двухкоординатного самописца 13, на его вход Х подается сигнал, характеризующий величину температуры в терглостатируемом объеме, с выхода устройства 14,с постоянной скоростью изменяющеготемпературу в термостатируеглом объеме 3. Таким образом, на бланке самописца записывается зависимость глубины модуляции прошедшего либо отраженного от образца потока электромагнитного излучения от температуры.Зависимость глубины моделяции отраженного потока излучения от температуры, полученная при помощи предлагаемого устройства приведена наФиг. 3.При этом использованы образецРЬЬЭ, электроды иэ эпоксидно-серебряного компаунда контактол. Зазормежду электродами 1 мм. ГенераторГЗ"33 с высоковольтным трансформатором. Источник излучения - ксеноновая лампа ДКСЩ - 1000 м, Монохроматор ДМР - 4. Синхронный усилительЮи 1 ра и -252 . Термостатируемыйобъем - прозрачный стеклянный сосудДьюара. Серносистема и программныйрегулятор температуры изготовлены пообычным схемам, Самописец ЦДС 0-1.Параметры измерения. Длина волныизлучения 6000 Л , напряжение. 1 кГц,диапазон изменения температуры от-10 до -ЗООС, скорость изменения температуры 1 С/мин, постоянная временисинхронного усилителя 3 с. Иэмерениясделаны на удвоенной частоте,Положение максимума яа кривой совпадает с температурой сегнетоэлектрического перехода, измеренной на этомобразце стандартными методами.Предложенный способ не требуетзначительных размеров образца дляизмерений, так как яе связан с измерением емкости образца либо токовпереполяриэации. Высокая точностьИзмерений может быть обеспечен . приразмерах образцов, не доступных дляизмерений обычными способами. Крометого, способ обеспечивает раздельноеизмерение температуры сегяетоэлектрического перехода в объеме образца ив поверхностном слое, что невозмжнопри использовании известного способа.Формула изобретения 1. Способ определения температуры сегнетоэлектрического перехода, при котором на поверхности вещества форми. руют электроды, прикладывают к ним электрическое напряжение и изменяют температуру вещества, о т л и ч а :о щ и й с я тем, что, с целью повышения точности измерений, в зазор между электродами направляют поток электромагнитного излучения оптического диапазона, измеряют изменения интенсивности прошедшего либо отраженого от врщества потока излучения и по зависимости изменения интенсивности от температуры вещества определяют температуру сегнетоэлектрического ".ерехода2. Способ по п 1, отличаю щ и й с я тем, что к электродам при- кладывают переменное электрическое напряжение, а изменение интенсивности измеряют на частотах, кратных частоте возбУждающего напряжения.3. Способ по п.1, о т л и ч аю щ и й с я тем, что к электродам прикладывают сумму переменного и гостоянного напряжений, а изменения интенсивности излучения измеряют на частотах, кратных частоте переменной составляющей возбуждающего,напряжения.4. Способ по и. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что используют моно- хроматическое электромагнитное излу чение.5. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что используют поляризованное электромагнитное излучение.б. Способ по.п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что используют йоток поляризованного монохроматического электромагнитного излучения. 7, Устройство для осуществленияспособа по п.1, состоящее иэ термо"статируеМого объема, программногорегулятора температуры и Регистриру"ющего прибора, о т л к ч а ю щ е ео я тем,что,с целью повышения точности измерений, в него введены источникэлектромагнитного излучения, фоку"сирующее устройство, монохромато,фотоприемник, сеовосистема, синхронный, усилитель и генератор, причемтермостатируемый объем выполнен прозрачным, между источником излученияи термостатируемым объемом размещеныфокусирующая система, монохроматбри фокусирующая система, между тер- мостатируемым объемом и фотоприемником - фокусирующая система, выходфотоприемника подключен к входамсервосистемы и синхронного усилителя,выход сервосистемы подключен к де"лителю фотоприемника, выход синхронного усилителя соединен с входомУЬвухкоординатного регистрирующегоприбора, вход Х которого соединенс программным регулятором температуры, выход генератора подключен кэлектродам на образце, а синхронизирующий выход генератора , соединен сопорным входом синхронного усилителя.39Источники информации, принятыево внимание при экспертизе:1. Ф. Кон Д. Широн, Сегнетоэлектрические кристаллы, изд. Мир, 1965, 36 с. 16-19. 2. Дис. Бафут, Введение в физику сегнетоэлектрических явлений,иэд. Мир, 1970.ф 3. М. Кардона, Модуляционнаяспектроскопия, изд. Иир, 1972,с. 273-278.585431 Фие.2 едактор Д. Хлудо стров ССС 4/5 илиал ППП ффПатентф, г. Уигород, ул. Проектная,Заказ 501/36ЦНИИПИ Составитель А. КруинлинаТехред А. Богдан Корректор П.Макарев Тирай 1101осударственного комитепо делам изобретений3035, Москва, Ж, Ра Подписно аСовета Мин открытий уюская наб.,