Способ количественного определения фепранона

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 1814 А 1 5 ц 5 6 01 г) ГОСУДАРСТВ ВЕДОМСТВО (ГОСПАТЕНТ ННОЕ ПАТЕНТНОЕСССР ЕТЕНИ ПИСАНИЕ К АВТОР МУ СВИДЕТЕЛЬСТВ Еитичеб разоонэ и нового ормом во 9 ом м опти- краситья.(71) Каунасская медицинская академи(56) 1. Временная фармакопейная сДраже фепранона, 42-337-72.2, Временная фармакопейная сДраже фепранона, 42-1780-87,Изобретение относится к аналитической хиМии, а именно к способам количественного определения фепранона гидрохлорида диэтиламинопропиофенона - экстракционно-фотометрическим методом и может быть примеыено в фармацевтическом анализе для количественного определения препарата в субстанции, в лекарственных формах и в объектах биологического происхождения.Целью изобретения является повышение точности и чувствительности определения фепранона, а также расширение круга анализируемых объектов.Для количественного определения фепранона используется стандартный водный раствор, содержащий в 1 мл 0,1 мг этого препарата. В качестве реагента используется 0,02;6-ный водный раствор кислотного фиолетового антрахинонового красителя 1- окси,10-антрахинон-амино(м-толилсульфокислоты), в кислой среде с фепраноном образующий окрашенный ионный ассоциат, который в той же среде иэвлекэется хлоро(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГОДЕЛЕНИЯ ФЕПРАНОНА(57) Использование - в области аналской химии. Сущность изобретения: оваъие ионного ассоциата фепранкислотного фиолетового антрахинокрасителя, его экстракция хлорофиз. кислой среды, разрушение растщелочи с последующим измерениеческой плотности освободившегосятеля, 4 табл, 1 ил,формам, Для создания определенного. рН среды использовалась универсэльная буферная смесь. В хлороформной вытяжке при обработке раствором щелочи происходит разрушение ионного ассоциэтэ фепрэнона и красителя, В щелочный раствор переходит освободившийся краситель; ко- й личество которого эквивалентно количеству ( вступившего с ним во взаимодействие феп- а ранона,Кислотный фиолетовый антрахиноновый краситель в аналитической химии применяется для определения неорганических веществ, Для количественного определения 4 фепранона кислотный фиолетовый энтрэхиноновый краситель предлагается впервые.Данные о выборе оптимальных условий в количественного определения фепрэнона представлены в табл, 1 и 2,Из результатов, приведенных в табл. 1, следует, что ионный эссоциэт фепрэнона и реагента в наибольших количествах экстрагируется хлороформом при рН 2-5, В дальнейших исследованиях использовался30 Ох ао а 35 40 45 50 55 раствор универсальной буферной смеси с рН 3,0.Иэ данных, приведенных в табл. 2, следует, что для полного образования ионного ассоциата между Фепраноном и реагентом необходимо прибавить 1,4-2,4 мл 0,02 6-ного раствора кислотного фиолетового антрахинонового красителя, В дальнейших исследованиях прибавляли по 2 мл раствора указанного реагента,Установлено, что для достижения оптимальных условий количественного определения Фепранона, основанного на взаимодействии препарата с кислотным фиолетовым антрахиноновым красителем, необходимо брать 1 - 2 мл раствора фепранона, содержащего в этом объеме 0,02-0,1 мг этого препарата, 6-7 мл раствора универсальной буферной смеси с рН 3,0, 2 мл 0,020 ь-ного раствора реагента и 10 мл хлороформа,Зависимость оптической плотности исследуемого раствора от количества в нем фепранана иллюстрируется калибровочным графиком, где по горизонтали отложено количество фепранона (С), а по вертикали - значение оптической плотности (О),Решение обладает существенными отличиями, так как совокупность аналитических признаков в других технических решениях не обнаружена, Предлагаемое решение позволяет .повысить чувствительность определения и расширить область применения.Сущность изобретения поясняется конкретными примерами.П р и м е р 1. Определение фепранона в субстанции,В делительную воронку вносят 1 мл водного раствора фепранона (0,02-0,1 мл в пробе), прибавляют 7 мл универсальной буферной смеси с рН 3,0, 2 мл 0,02-ного водного раствора реагента и 10 мл хлороформа. Смесь взбалтывают в течение 3 мин, затем оставляют для разделения фаз на 10 мин. После разделения фаз, хлораформный слой переносят в делительную воронку, содержащую 12 мл 0,1 н, раствора гидроксида натрия и встряхивают 10-15 с. После отстаивания фаз отделяют окрашенный щелочной раствор. Оптическую плотность окрашенного щелочного раствора измеряют с помощью фотоэлектраколориметра КФК(светофильтр при А = 590 .10 нм, кювета 20 мм). В качестве раствора сравнения берут 0,1 н. раствор гидроксида натрия.Построение калибровочного графика, В делительные воронки вносят по 0,2; 0,4; 0,6;0,8: 1,0 мл стандартного раствора фепранона, в 1 мл которого содержится 0,1 мг препарата, Затем во все делительные воронкиприбавляют раствор УБС(рН 3,0) до 8 мл, по2 мл 0,02-ного раствора реагента, по 10 млхлороформа и поступает, как указана выше.5 Используя полученные значения оптической плотности (табл, 3), строят калибровочный график, Подчиняемость законуБугера-Ламберта-Бера наблюдается в пределах концентраций фепранона от 0.02 до10 0,1 мг/мл,Используя калибровочный график, определяют количество анализируемого препарата, Этот метод можно применять дляколичественного определения фепранона15 как в субстанции, так и в таблетках,П р и м е р 2, Количественное определение фепранона в дражетках по 0,025. Одно драже взвешивают и помещают в мернуюколбу емкостью 250 мл, растворяют и дово 20 дят до метки дистиллированной водой.В делительную воронку вносят 1 мл раствора анализируемого препарата, 7 мл УБС(рН 3,0) и 2 мл 0,020-ного раствора реагента, Далее поступают аналогично примеру 1,Расчет концентрации фепранона в дражетках можно производить не только по калибровочному графику, но и по следующейформуле: где О 0 - оптическая плотность стандартногораствора;Ох - оптическаяплатность исследуемого образца;а 0 - содержание фепранона в 1 мл стандартного раствора,Приготовление стандартного раствора,0,025 г субстанции фепранона помещают в мерную колбу емкостью 250 мл и растворяют в 100 мл дистиллированной воды,доводят объем раствора водой да метки,Для анализа берут 1 мл стандартного раствора,Оценка количественного определенияфепранона в субстанции и дражеткахпредлагаемым способом представлена втабл. 4,П р и м е р 3, Определение фепранонав биологическом материале.К 100 г мелкоизмельченной печени трупа добавили 10 мг фепранона и оставили на1 сут при периодическом перемешивании.Исследуемый препарат из печени трехкратно изолировали водой, подкисленной щавелевой кислотой до рН 2,0, Объединенныевытяжки фильтровали через 4-5 слоев марли и центрифугировали, Фепрлнон из вытя181 а 057 Таблица 1Зависимость величины оптической плотности от рН универсальной буферной смеси (УБС) Таблица величины оптической плотности от объема 0,02 о-ного раствора реагентаависим жек экстрагировали хлороформом из щелочной среды (рН 8,0 - 9,0). Сухие остатки вытяжек после отгонки хлороформа растворяли в 20 мл универсальной буферной смеси (рН 3,0). Для количественного определения брали 1-2 мл этого раствора и далее поступали, как указано в примере 1, После определения оптической плотности количество выделенного фепранона из биологического материала рассчитывают по калибровочному графику. Примеси, выделенные совместно с фепраноном из био логического материала, не вступают во взаимодействие с реагентом и не мешают определению фепранона, выделенного из биологического материала,Ф Формула изобретения Способ количественного определенияфепранона путем растворения анализируемой пробы в воде, обработки полученногр 5 раствора цветореагентом с последующей экстракцией хлороформом и фотометрированием, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности, чувствительности и расширения области применения способа, в ка честве цветореагента используют кислотныйфиолетовый антрахиноновый краситель, обработку им проводят в присутствии универсального буферного раствора при.рН 2,0 - 5,0, хлороформный экстракт обрабатывают вод ным раствором гидроксида натрия и фотометрированию подвергают водный слой;1814057 Таблица 3Зависимость оптической плотности окрашенных растворов от количества фепранона аблиц Результаты определения фепранона в субстанции жетках по 0,0Навеску препарата, определяя его вбрали 1 мл полученного раствора,нции, растворяли мл воры, для анэли. Пилипе едактор Л. Волка Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул, Гагарина, 101 Заказ 1826 ВНИИПИ Госуд Составитель П, ВайнаТехред М.Моргентал Тираж Подписноетвенного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ С 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5