Способ определения содержания жира и белка в молоке

)5 0 0 ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ КР 0193 ИМЕНТНАВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬС(71) Институт теплофизики СО АН СССР(56) Авторское свидетельство СССРМ 857869, кл. 0 01 И 33/06, 1979,Авторское свидетельство СССР1 Ф 983538, кл. 6 01 М 33/06, 1980.Кремер А,А. О рассеянии или как измерить жирность молока, - Квант, 1988, Мг 8,С 9 14 ЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАВ МОЛОКЕзобретение относится ия пищевых продукбам определения со(54) СПОСО НИЯ ЖИРА (57) Использ к технике и тов. а именн Б ОПРЕД И БЕЛКА ование: и сследова О К СПОС Изобретение относится к те ледавания пищевых продуктов. а способам определения содержан белка в молоке и молочных пр может быть использовано на пре молочной промышленности и в се зяйстве. нике иссил 1 енно к я жира и дуктах, и дприятиях ьскам хаИзвестен способ определенния жира и белка в молочных пртем облучения пробы контрапродукта электромагнитным погистрации рассеянного потока,полной индикатрисы рассеянияных )глав рассеяния для каждогл я юцих кол 1 понен тов, устасодержания последних в пробесивнасти излучения потока, рпсд оптимальными углами,а явл жира ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТпО изОБРетения,л и ОТКРытияллПРИ ГКНТ СССР 1 я содержаодуктах пулируемого током и реизмерения и аптималь О из составнавления по интен- аССЕЯННОГО держания жира и белка в молоке и молочных продуктах, л 1 ожет быть использовано на предприятиях молочной промышленности и в сельском хозяйстве. Сущность изобретения: контролируемую пробу облучают двумя непрерывными высокаманохроматичными лазерными потоками различной частоты. направленными под заданным углом друг к другу, затем регистрируют одним фотоприемником излучение, рассеянное из области пересечения потоков, и анализируют спекта фотоэлектрического сигнала, т,е. выделяют спектры, соответствуощие обеим фракциям. определяют их форму, ширину и амплитуды, определяют отдельно сколько частиц жира и белка участвовало в рассеянии света. Предлагаемый способ определения жира и белка в молоке обладает высокой воспраизводимостью и точностью. 2 ил. Недостатками данного способа является низкая точность и надежность измерений ф содержания жира и белка в молоке, обусловленные немонохроматичностью электромагнитного зондирующего потока.Наиболее близким по технической сущности к гредлагаемому является способ оп- СО ределения содержания жира и белка в молоке, включающий разбавление пробы молока дистиллированной водой, го могенизацию контролируемого раствора, облучение его непрерывным высокомонохрол 1 атичным лазерным потоком, фотоэлектрическую регистрацию сигналов рассеянного излучения и их преобразование в показания процентного содержания жира и белка.Недостатком известного способ яется низкая точность определения ибелка в исходном продукте, Причиной, приводящей к низкой точности способа, является отсутствие контроля эа реальными распределениягли частиц жира и белка по размерам, определяющим при заданном угле действительный вклад в рассеяние жировой и белковой фракции. В измерениях интенсивность рассеянного светового потока зависит не только от угла рассеяния, концентрации рассеивающих частиц, объема облучаемай пробы, но и от размера частиц,Низкая воспроизводимость и связанная с ней точность в указанном способе обосновывается тем, что молоко, являясь достаточно сложныгл органическим продуктом, праяеляет в каждом конкретном случае ряд индивидуальных особенностей, определяющих физико-химическую структуру и размер белковых частиц, Поэтому калибровочная йндикатриса рассеяния. полученная для одного молока, не отражает действительное содержание жира и белка в контролируемой пробе другого,Цель изобретения - повышение точности.Поставленная цель достиается тем, что при осуществлении спссоба определения содержания жира и белка в молоке, предусматривающего разведение пробы молока водой, гамагенизацию. облучение пробы манахроматическим световым патокам, Фотоэлектрическую регистрацию рассеянного светового излучения. облучение прсбы молока производят двумя лазерными патоками различной частоты направленными под статическим угла",л один к другому, рассеянное излучение регистрируют одним Фотоприеглникам, а процентное содержание : жира и белка определяют иэ анализа спектра фотоэлектрического сигнала путем выявления спектров жировой и белковой компонентов и измерения высоты и ширины спектрального распределения каждого из компонентов,Фотоэлектрический сигнал рассеяния подвергается спектральному анализу, что позволяет определять наличие или отсутствие движения у рассеивающих частиц, а также различать белковые и жировые частицы, совершающие броуновское движение е растесре; па уширению отдельных спектров контролировать средний размер белковых и жиоавых частиц: следить за працессагли кангламе ации жира в растворе, сеязэннога со случайным слипанием мелких жира.еых частиц: благодаря искусственному сдвигу частоты дастиць высокого атнашен.я сигнал/шум за счет исключения статирасагасеяния на окнакюветы. оптических элементах, пыли и т,д., а также различнаго рода кеазистатических помех (электрических, механических, тепловых и т,д.) в нулевой области частот. В результате 5 по сравнению с известным способом существенно повышается точность определения содержания жира и белка в молоке.На фиг.1 представлена схема устройства для осуществления способа определения 10 содержания жира и белка в молоке; нафиг.2 - спектры сигнала рассеяния в пробе молока и его Фракциях.Способ осуществляют следующим образом.15 Двумя зондирующими высокомонохроматическими потокагли 1 и 2, имеющими различные частоты ш 1, а 2 и направленными под углом а друг к другу, облучают кювету 3 с пробой молока, предварительно 20 разбавленного дистиллированной водой иподверженного гамагенизации. Излучение 4, рассеянное броуноескигли частицами раствора из области пересечения зондирующих световых потоков, регистрируется 25 фотоприемником 5. Электрический сигнал сфотоприемника исследуют с помощью анализатора спектра 6. По изглеренным характеристикам спектра определяют содержание в молоке жировой и белковой 30 фракции, Имеющий место искусственныйсдвиг частоты 4 = ю 2 - с)1 в предлагаемом способе позволяет с высокой эффективностью отделить регистрируемый спектральный сигнал от низкочастотных шумов, 35 частотный диапазон которых перекрывает иискажает его. затрудняя таким образом анализ, Это особенно важно для регистрации узких спектров, частотный диапазон которых очень мал (несколько герц), а низкоча статные шумы, обусловленныевиброакустикай, электрическими наводками, йлазменными флуктуациями разряда в активном лазернагл элементе, конкуренцией лазерных мод и т,д. являются значи тельными.Путем облучения пробы двумя световыми монохраматическими потоками достигается дифференциальнасть способа, как 50 показывает теоретический расчет спектр фотоэлектрической модности сигнала рассеяния на частицах жира и белка, совершающих броуновское движение в области пересечения облучающих потоков, аписы 55 вается простой Формулой, содержащей сумму двух лоренцавых контуров;Р (Й) = уж (гж)йж 1112(й- )2+ Ггде 11 и 12 - интенсивности световых потоков соответственно с частотами ш 1 и са так, что в 2 - в 1 =И; Мж, Иь - число жировых и белковых частиц, участвующих в рассеянии; уж (гж) и уБ(гб) - ЭффективноСти раС- сеяния соответственно на частицах жира и белка; Гж и Гб - полуширины соответственно жировой и белковой линий рассеяния, каждая из которых определяется броуновским движением частиц соответствующей фракции:Гж = Д Ц; ГБ = ДбЧКТ КТгде Дж = иДБ- - коэф Гж 7 Г ГБфициенты диффузии частиц, рассматриваемых жировой и белковой фракций, а ц 20р - к 1 - к 2 = кэ 1 п а/2 =2 к/Л з 1 п а/2 - величина разностного волнового вектора, определяемого длиной волны лазерного излучения и углом между световыми зондирующими потоками, который предпочтительно брать в пределах 20 - 6 ОО, чтобы обеспечить с одной стороны достаточно большой вклад в общее рассеяние белковой фракции, с другой уширение узкого жирового спектрального компонента с ЗО воэможностью использования для измерений спектроанализатора с невысоким спектральным разрешением. Полуширина линии рассеяния для каждого сорта частиц не зависит от направления и угловой апер- З 5 туры приема рассеянного излучения и определяется только разностным волновым, вектором. Это свойство дифференциальности предлагаемого способа существенно поскольку анализ пробы молока и калибра г вочные измерения производятся при фиксированной геометрии рассеяния.В связи с тем, что средний размер жировых частиц после гомогенизации гж 0,5 Высота распределенияПрОцЕНтНОЕ СОдЕржаНИЕ жИра В МОЛОКЕ 0 жж/0 Ж /Ь 2 ж/Оэж/фж /0 ж Несмотря на то, что белковая фракция 45 гомогениэации не подвергается и среднийразмер ее частиц может достаточно сильно флуктуировать при переходе от одного молока к другому, спектр белковой части имеет аналогичный вид50РБ (ЬИ) =АБМБ ЛЙГБф Л.ГБ + (Лсоа процентное содержание белка будет так же пропорционально высоте соответствуюмкм на порядок больше среднего размера белковых частиц гб 0,05 мкм. разделение и контроль вкладов обеих фракций в общее рассеяние с помощью спектрального анализа рассеянного потока существенно упрощается. Зависимость спектра (1) от частоты в пределах 0Й2 Гж с относительной точностью 0.5,5 определяется в основном узким спектральным компонентом жира, т.е, первым членом суммы (1). Это позволяет отделить в сигналах рассеяния вклады жировой и белковой фракций и с высокой абсолютной точностью 0,05;(, определить их процентное содержание Ож(Гж, Юж) и Об(Гь, Щ) в пробе, используя калибровочные данные о их зависимостях от полуширин Гж, Гб и высот соответствующих спектральных распределений Юж, Юб.При условии гж, гб0,03 Л "0,02 мкм (Л,63 мкм) рассеяние света на частицах молока описывается теорией Ми, когда интенсивность рассеяния пропорциональна геометрическому сечению отдельной частицы о=кг 2 с коэффициентом пропорциональности в общем случае, зависящим от радиуса г. Для гомогенных частиц жира, размер которых принудительно калибруется при приготовлении пробы, соответствующая спектральная плотность рассеяния (спектр жирового компонента) имеет следующий вид:(Лв) АлР ф гГи + (Ьигз) где йж - число частиц жира в единице объема, Ьв = Й- Ъ Аж - эмпирический коэффициент пропорциональности, который при заданном радиусе частиц является константой. В максимуме распределения, т.е. при Ла О, имеем(4)Поскольку Ож = И 4100 - есть процентное содержание, а Вж - высота спектрального распределения жировой фракции, то выражение (4), отражающее между ними прямо пропорциональную зависимость Рж/0 ж - Нж - сопзт, позволяет получитьградуировочные табличные данныещего спектрального распределения. Однако коэффициент пропорциональности Нв,Гг,) = Р/Об не является в этом случае постоянным как для жира. а имеет ряд значений Н - однозначно связанный при калибровочных измерениях с рядом средних значений радиуса белковых частиц г, определяемых ширинами белковых спектральных компонентов Гь П р и м е р, Гоглогенизированную пробу молока с содержанием жира и белка в пределах 2 - 7",ь, объемом 1 мл разбавляют дистиллированной водой в отношении 1:20 и помещают в стационарную кювету обьемом 1 мл (толщиной 3 мл), Анализируемую пробу освещают двумя параллельными пучками ( Х= 0,63 мкм, Ю 1 мВт) разной частоты ( а - а 1)/2 д= 1 Л 1 Гц), сфокусированными в кювету с помощью формирующего объектива так, что угол. под которым световые потоки пересекаются в кювете, составляет а= 30, Рассеянный поток в пределахтелесного угла 0,5 стерад собирают с помощью приемного объектива на фотокатоде приемника ФЭУ. С помощью смесителя частоту биений электрического сигнала из области 1 МГц смещают в область обзора анализатора спектра, на выходе которого с разрешением - 0,1 Гц спектр регистрируют на самописце при врел 1 ени единичной записи 10-20 мин. Полученный спектр разделяют на спектр ал ьн ые саста вл я ющие, соответствующие жиру и белку. Затем измеряют высоту и ширину каждого из спектральных распределений, полученных в результате разделения, и. пользуясь табличными данными предварительной градуировки, определяют содержание жира и белка в молоке,На фиг.2 а представлен типичный спектр сигнала рассеяния в анализируемой пробе молока с содержанием жира 1,4;4 и белка 6,8;ь, а на фиг.2 б и 2 в представлен результат его раздел ения на фракци он н ые спектры: соответственно жира и белка фиг.2 б. в, Радиус белковых частиц составил гб - 0,042 мкм и жировых соответственно г, = 0,44 мкм, Благодаря тому, что узкая 10 15 20 25 30 35 40 45 50 верхняя) часть спектра, (фиг.2 а) практически полностью определяется рассеяниел 1 на частицах жира, общий спектр легко раэделился на компоненты с полущиринасли Г = =4,1 Гц и Гб = 31,3 Гц. Сопоставление экспериментальных данных, полученных на раэличных пробах, показало, что размер белковых частиц от молока к молоку достаточно сильно варьируется в пределах 0.03гь0,07 мкм, Это обстоятельство не учтено в прототипе, что существенно снижают точность определения жира и белка в молоке.Таким образом, использование предлагаемого способа определения жира и белка в молоке по сравнению с прототипом позволяет повысить надежность, воспроизводимость и тем самым точность определения их процентного содержания в молоке и молочных продуктах, Предлагаемый способ обладает точностью, превышающей также точность химического способа (0.1 ), широко применяемого в промышленности. Кроме того, предлагаемый способ позволяет легко автоматизировать процесс измерений. Формула изобретения Способ определения содержания жира и белка в молоке, предусматривающий разведение пробы молока водой, гомогенизацию, облучение пробы монохроматическим световым потокогл, фотоэлектрическую регистрацию рассеянного светового излучения, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности, облучение пробы молока производят двумя лазерными потоками различной частоты, направленными под статическим углом один к другому, регистрируют рассеянное излучение одним фотоприемником, анализируют спектр фотоэлектрического сигнала, выявляют спектры жировой и белковой компонент, определяют высоту и ширину спектрального распределения каждой из компонент, определяют процентное содержание жира и белка в зависимости от измеренных значений высоты и ширины спектрального распределения соответствующих компонент.1748058 ф 4 м гЕ актор Н. Горва ректор И. Муска КНТ СС Производственно-изздательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 каз 2501 ВНИИПИ Государственн 130оставитель В. Орло ехред М.Моргентал раж Подписноео комитета по изобретениям и открытиямМосква, Ж. Раушская наб., 4/5