Способ получения алмазов

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК164499 Л 3/06. С 30 В 29/04 511 ГОСУДАРСТВЕННЫЙПО ИЗОБРЕТЕНИЯМПРИ ГКНТ СССР.г ОМИТЕТОТКР ЫТИ ТЕНИЯ ОПИСА К АВТОРСКО ИЕ ИЗОБ СВИДЕТЕЛЬСТВ(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛМАЗОВ(57) Изобретение относится к получению искусственных твердых материалов методомвзрыва и может быть использовано для получения алмазов как промышленных, так иювелирных. Обеспечивает повышение эффективности взрыва и удешевление процесса, .Способ включает загрузкууглеродсодержащего материала с добавкой Изобретение относится к получению искусственных твердых материалов, в частности . алмазов, методами взрывного формирования твердых тел из порошковых материалов и предназначено для получения крупных алмазов для промышленных и ювелирных целей, например, для использования их в качестве накатывающих и режущих рабочих органов при механической обработке металлов, в бурильной технике, а также в качестве драгоценных камней.Цель изобретения - повышение эффективности взрыва и удешевление процесса.На фиг, 1 показана операция загрузки углеродсодержащего материала в капсулу из пирексового стекла; на фиг, 2 - процесс герметизации капсулы; на фиг, 3 - капсула, в которой взрыв инициируют с помощью плавящейся проволочки; на фиг. 4 - установка ф3 катализатора в капсулу, ее:вакуумйройэНие,"г герметизацию, размещение капсулы внутФ кумулятивного заряда из взрывчатого вещества и его детонацию с созданием высокого давления и температуры в капсуле. Для взрыва используют капсулу биконоидаль.ной формы и взрывчатое вещество, чувствительное к детонации ультразвуком, от которого инициируют взрыв. Взрыв можно инициировать от пьезокристалла, размещенного вне капсулы или от плавящейся проволочки, размещенной в капсуле и соединенной через электроды с источником тока высокой частоты, В качестве взрывчатого вещества используют треххлористый азот. 5 ил с капсулой внутри емкости с жидким взрывчатым веществом, в которой взрыв инициируют от кварцевого пьезокристалла. размещенного вне капсулы; на фиг, 5 - взрывная камера, в которой размещена установка, представленная на фиг, 4.Я капсулу 1(фиг. 1) из пирексового стекла с электродами 2 в виде трубок из ниобия или его сплава с помощью воронки 3 засыпают химически чистый углерод 4, полученный методом электрохимического разложения соединений углерода. Для исключения просыпания порошка углерода через нижний трубчатый электрод в нем предварительно устанавливают фильтр 5 из пористого материала. Электроды 2 впаяны в капсулу 1 при ее изготовлении. Коэффициент термического расширения ниобия и его сплавов мал. поэтому растрескивание стек 1644996ла при прогреве капсулы в местах входа внее электродов. исключено.Ниобий или его сплавы могут быть заменены танталом или его сплавами, что возможно даст больший эффект,После заполнения капсулы порошкообразным углеродом к ее электродам присое-диняют полюса источника электрическогонапряжения 6 (фиг. 2), служащего для прогрева сырья с целью его дегазации, черезвыключатель 7. На концы трубчатых электродов 2, например, методом навинчиванияодевают патрубки 8 и 9 вакуумной линии илинии продувки гелия с запорной арматурой, Предварительно в оба трубчатых электрода должны быть вставлены фильтры 5для,предотвращения уноса порошка из капсулы при продувке и вакуумировании. Вакуумированиг:и продувку межчастичногообъема капсулы, составляющего до 25 оь отее обьема, производят с одновреманнымпрогревом порошка умеренной величиныэлектрическим током, в зависимости от выбранной длительносги дегазации, определяемой экспериментально. Цельюдегазации является удаление с частичек порошка адсорбированных молекул компонентов. воздуха - кислорода, азота,углекислоты и других, которые в процессесжатия порошка взрывом могут помешатькристаллизации алмазов, а также образовать инородйые включения в кристаллах в ..виде пузырьков газа или дислокаций, что- значительно ухудшает качество готовойпродукции,По окончании дегазации линию гелия.перекрывают, и с помощью вакуумных насосов сочают в капсуле вакуум. порядка.10 - 10 мм рт,ст. Электроды в дальней-вшем используют для прогрева углеродсо. держащего сырья путем пропусканиясильного электрического тока через сырьенепосредственно .перед "обжатием" еговзрывом, При этом возможно использование тока высокой частоты, который, проходячерез порошкообразный графит, не тольконагревает его, но и создает ультразвуковыеколебания, причем ультразвук, выходя изкапсулы в окружающее его взрывчатое вещество, вызывает детонацию последнего,Для упрощения введения в углеродсодержащее сырье катализатора электроды полностью или частично изготавливают изниобия, тантала или одного из их сплавов,но возможно покрытие внутренней поверхности стеклянной капсулы зеркалом из названных металлов.В альтернативном решении (фиг. 3) через трубчатые электроды 2 в капсулу 1 передее заполнением углеродным порошком 4 .10 30 доверху треххлористым азотом, Форма кап 40 близкой к форме получающихся кристаллов.Биконоидальная форма капсулы образуется двумя одинаковыми коническими воронка 45 50 55 20 25 вставляют проволочку 10 из ниобия, тантала или их сплавов. Электроды при этом могут изготавливать из любого металла, например из обычной стали, а проволочка должна быть припаяна на концах электродов с внутренней стороны. После окончательного вакуумирования концы электродов пережимают и запаивают для исключения поступления воздуха в межчастичный объемкапсулы;В качестве еще одного альтернативногорешения можно предложить проволочку 10 изготавливать не из ниобия или тантала, а например, из меди или серебра с покрытием ниобием только очень малой ее части в центре капсулы известными методами, например электролитическим осаждением. В этом случае не только экономится дорогой металл, но могут быть получены наиболее крупные алмазы.Электроды 2 капсулы 1 присоединяют к источнику 11 рабочего прогрева через выключатель 12 и помещают капсулу в стакан 13, куда предварительно на дно опускают пьезокристалл 14 (один или два), служащий источником ультразвука, присоединенный обкладками к источнику 15 тока высокой частоты, например 750 кгц, через выключатель 16. Затем стакан 13 заполняют почти сулы выбрана не случайно, так как сферическая капсула не соответствует цели получения алмазов, потому что кристаллическая структура алмаза далека от сферической. Наиболее благоприятные условия достигаются при биконоидальной форме,.при которой кумулятивный эффект выше, чем при сферическом сжатии. Форма сжимающей оболочки должна быть наиболее ми, сложенными их основаниями, Наиболее просто создать кумулятивную полость в центре заряда методом простого погружения биконоидальной капсулы. а жидкое взрывчатое вещество. Такой заряд может работать как кумулятивный только в том случае, емсли детонация в нем будет инициироваться с поверхности или по всему обьему равномерно распределенными детонаторами, а такие детонаторы появляются при облучении заряда ультразвуком. Треххлористый азот М Сз образуется при действии хлора на раствор МН 4 С по следующей реакции замещения водородахлором:МНС+ЗС 24 НС+М Сз35 40 45 50 55 Это.желтая маслянистая, нерастворимая в воде, очень легко взрывающаяся жидкость, с температурой плавления - 27 С итемпературой кипения +71 С,Форма капсулы 1, помещенной в треххлористый азот 17 (фиг. 4) создает кумуля. тивную полость в жидком взрывчатомвеществе, на которую воздействует взрывнебольшого количества сравнительно маломощного взрывчатого вещества, но этотвзрыв усилен ускорением процесса в тысячураэ, за счет многоцентровой объемной детонации, вызванной ультразвуком; Оболочкакапсулы под воздействием кумулятивноговзрыва сжимается (схлопывается) внутрь сбольшой начальной скоростью, производясжатие предварительно нагретого электрическим током углеродсодержащего сырья.В целях безопасности обслуживающегоперсонала, а также для усиления еще болеевзрывного воздействия. на капсулу стакан13 с его содержимым помещают в емкость18 (фиг. 5), заполненную диэлектрическойжидкостью 19, например минеральным маслом или водой, Жидкость препятствует разлету продуктов взрыва взрывчатоговещества, тем самым усиливая их воздействие. на сжимаемую капсулу (увеличивает,время удеожания давления и температуры);а кроме того, препятствует разлетуполучающихся алмазов. Стенка же взрывной камеры 20 служит для безопасности персонала ичастично для исключения разлета алмазов иимеет дверь 21 для обслуживания и для из.влечения готовой продукции, кроме того,стенка снабжена вытяжной трубой 22, связанной с. насосами и средствами для утилизации хлора (не показаны),На фиг. 5 показано только присоедине. ние электродов капсулы к источнику 15 высокого напряжения ультразвуковой частотыи не показано размещение кварцевых пье-.зокристаллов, так как для,инициированиявзрыва заряда треххлористого азота можетоказаться вполне достаточным ультразвуковых колебаний, возникающих в капсулепод воздействием высоковольтной высокочастотной дуги, Такая дуга временно возникает в разреженной среде междупорошкообразными частицами, а затемподдерживается е паровой фазе из металлаилиуглерода, Зта дуга вызывает появлениеультразвука подобно:тому, как "поющая"дуга звуковой частоты. Ультразвук из капсулыпроникает в объем взрыачатого вещества,вызывая в нем объемну,о многоцентровуюдетонацию. Таким образом, при достаточной силе тока для инициирования взрыватреххлористого азота специального. излучателя ультразвуковой частоты может не потребоваться,В образовавшейся между электродамидуге часть, материала капсулы нагревается5 до 3-4 тысяч градусов, прежде чем разовьется многоцентровая объемная детонация заряда треххлористого азота, так какзадержка перед взрывом после начала облучения ультразвуком 9-10 с, Затем взрывом10 электрические вводы разрушаются, и процесс нагрева далее идет эа счет сжатияпрактически адиабатически, без притокаэнергии извне, но и оез потерь, так как длительность. схлопывания стенок капсулы не15 более нескольких микросекунд. До этой точки углерод находился в мелкодисперсномсостоянии у -фазы графита, наподобие сажистых частиц. При сжатии и адиабатическом нагреве происходит расплавление20 материала и переход его в жидкую фазу,которая и родолжает сжиматься. Давлейие вматериале капсулы в конечной стадиисжатия не превышает 300000 атмчто вполне достижимо при кумулятивном взрыве, а25 температура может подняться значительновыше 4500.С, так как материал предварительно нагрет высокочастотной дугой, т. е.становится выше точки плавления углерода, При таких условиях плотность жидкой30 фазы углерода выше плотности графита(2,22 г/см ), но она еще пока меньше плотности алмаза (3,51 г/см). После достижения3максимума сжатия идет процесс расширения и одновременного охлаждения вещества, так как при высоких температурах очень велики потери на излучение. При наличии катализатора кристаллизации (ниобия, тантала) обязательно совершается фазовый переход из жидкого состояния в а-фазу, т. е. в фазу кристаллического алмазакоторый протекает при выделении тепла,При осуществлении предлагаемого способа не требуется дорогой аппаратуры, взрывчатого вещества требуется значительно меньше, стоимость его не выше, чем промышленных взрывчатых веществ, производство его достаточно легко может быть налажено промышленностью, а изготовление кумулятивных зарядов достаточно просто, Выход мелких алмазов на один взрыв при этом может достигать десятков, а возможно и сотен грамм, В качестве взрывной камеры может испольэова 1 ься недорогое помещение, т, е. и капитальные затраты невелики. При втором цикле взрывного сжатия углеродсодержащего материала, в качестве которого используются уже мелкие алмазы и алмазная пыль, вероятность получения крупных алмазов(ювелирного каче 1644996ства) значительно выше, чем удругих способов.Алмазная пыль представляет собой наиболее чистое углеродсодержащее сырье, Ее нужно очистить от других примесей, в основном механическими способами, Кроме того, алмаз не подвержен действию ни кислот, ни щелочей, От следов катализатора алмазную пыль можно очистить методами травления и промывки, а сами мелкие искусственные алмазы для улучшения их качества после этого можно подвергнуть отжигу в вакууме, после чего они представляют собой идеально чистое углеродсодержащее сырье для дальнейшей обработки по описанной технологии,Для этого алмазную пыль или песок после очистки от примесей и катализатора снова загружают в капсулу (фиг. 3), в которой электроды перемыкают графитовым стержнем, прогревает путем пропускания по нему электрического тока с одновременным продуванием гелия через трубчатые электроды (дегазация), затем вакуумируют, создают кумулятивный заряд заливкой капсулы в стакане треххлористым азотом и подвергают это сверхчистое сырье взрывному обжатию. При этом роль предварительного прогрева высокочастотной электрической . дугой перед взрывом особенно велика, так как алмазная фаза. самая плотная фаза углерода, Материал при этом уже.сжат силами межатомных кристаллических связей. которые "сжимают" материал больше, чем это возможно с помощью сходящихся ударных волн взрыва. При таком повторном сжатии капсулы с алмазами возможно только сжатие межкристаллического объема, и если не производить предварительный прогрев электрической дугой, то.существующие.мелкие кристаллы алмаза будут только "спекаться" в поликристаллическую массу (карбонадо). Чтобы этого не произошло нужен нагрев, так как расплавление и фазовые переходы из алмазной фазы обратно в жидкий графит происходят с поглощением тепла, и энергии диссипации ударной волны для этого недостаточно. Однако, даке с помощью сильной электрической дуги расплавление всех Мелких кристаллов в капсуле практически невероятно, Жидкая фаза обязательно будет граничить с алмазной в виде мелких кристаллов. а при охлаждении, 5 так как катализатор кристаллизации отсутствует, жидкая фаза обеспечит рост, мелких.кристаллов, чем и обеспечит получение алмазов ювелирного качества,Таким образом, из множества мелких 10 алмазов при.вторичном проведении сжатияв точном соответствии с предлагаемой технологией можно получить небольшое количество крупных. При этом, стоимость искусственных алмазов меньше, чем по спо сабу-прототипу. Формул а.и зоб рете н ия1, Способ получения алмазов, включающий загрузку углеродсодержащего мате 20 риала с добавкой металлическогокатализатора в капсулу, ее вакуумирование,герметизацию, размещение капсулы внутрикумулятивного заряда из взрывчатого вещества и его детонацию с созданием высокого25 давления и температуры в капсуле, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью повышенияэффективности взрыва и удешевления процесса, для взрыва используют капсулу биконоидальной формы и взрывчатое вещество,30 чувствительное к детонации ультразвуком,и взрыв инициируют от источника ультразвука,2, Способ по и. 1, отл и ч а ю щи йс ятем, что в качестве источника ультразвука35 используют кварцевый пьезокристалл, размещенный вне капсулы,3. Способпоп,1, отличающийсятем, что взрыв инициируют с помощью плавящейся проволочки, размещенной в капсу 40 ле и соединенной через электроды систочником тока высокой частоты.4, Способ по и, 3,. о 1 л и ч а ю щи й с ятем, что проволочку изготавливают йз металлического катализатора илп содержаще 45 го его сплава,5. Способ по пп. 1-4, о т л и ч а ю щи йс я тем, что в качестве углеродсодержащегоматериала используют предварительно синтезированные алмазы,50Составитель В. Безбородоваедактор Т, Парфенова Техред М,Моргентал Корректор Т, Палийказ 1308 Тираж 337 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул,Гагарина, 1