Способ исследования микроструктуры образца

(51)5 6 01 В 11/ ОСУДАРСТВЕННЫЙПО ИЗОБРЕТЕНИЯМПРИ ГКНТ СССР МИТЕТОТКРЫТИЯМ ЕН ьский фльневостете ко-техном готников го металй Ф.ВейМ,: Мир,физичес редакц йского. Изобретение о фии, в частности к роховатостей и д может быть испол ской промышленно троля технологи внешней поверхно ющихся фазовыми быстрой закалкой тносится к ме способам измер фектов поверх ьзовано в мета сти для оптичес еских микрор стиаморфныхл объектами, по з расплава, и и аллог риста ческих ия ше ст повыше ние инти иссельефа естест- аморфазового аморфллургичекого конел ьефов тельно микро дных и ченных ания ф рхн ости нт, являученных ентифиОПИСАНИЕ ИЗОБ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(71) Научно-исследоватенический институт при Дсударственном универс(54) СПОСОБ ИССЛЕДОВАНИЯ МИКРОСТРУКТУР Ы О Б РАЗ ЦА(57) Изобретение относится к металлографии, в частности к способам измерения шероховатостей и дефектов поверхности, и может быть использовано в металлургической промышленности для оптического контроля технологического микрорельефа внешней поверхности аморфных лент, являющихся фазовыми объектами, полученных быстрой закалкой из расплава, и идентификации аморфных, аморфно-кристаллических и кристаллических лент. Целью изобретения является повышение информативности и производительности исследования технологического микрорельефа внешнеи поверхности исходных и естественного микрорельефа утонченных аморфных лент за счет формирования фазового контраста на внешней поверхности аморфных лент и его визуализации дефокусировкой объективной линзы микроскопа. Устанавливают образец на предметный столик светового микроскопа, формируют фазовый контраст и визуализируют его. До визуализации фазового контраста находят дефект на поверхности ленты для определения "условного" фокуса, получают восстановленное изображение пенообразной структуры ленты в точках, находящихся по оптической оси микроскопа выше и ниже "условного" фокуса, и по набору изображений оценивают принадлежность ленты к аморфному или кристаллическому материалу, присутствие поперечного муара и размеры фазовых неоднородностей, по изображению в "условном" фокусе выявляют наличие пор, микротрещин и неметаллических включений, а расстояния между выбранными точками определяют по соотношению Ь = 0 3о /л Л, где 0 - размер наимен ьгшей фазовой неоднородности; 1. - длина волны используемого излучения. 7 ил,кации аморфных, аморфно-ки кристаллических лент.Цель изобретения -формативности и производледования технологическогвнешней поверхности исховенного микрорельефа утоных лент за счет формироконтраста на внешней повеных лент и его визуализации дефокусиров- кой объективной линзы микроскопа,На фиг. 1 представлена микрофотогра, ,фия изображения технологического микрорельефа внешней поверхности аморфной ленты на основе Ре, полученного в недофокусе; на фиг. 2 - то же, в условном фокусе; на фиг, 3 - то же, в перефокусе; на фиг, 4 - , микрофотография изображения технологи ческого микрорельефа внешней поверхности микрокристалической ленты на основе никеля в недофокусе; на фиг, 5 - то же, в недофокусе; на фиг, 6 - то же, в фокусе; на фиг. 7 - то же, в перефокусе.На фиг, 1 - 5 обозначены; 1 - пенооб-разная структура в недофокусе, 2 - пенообразная структура в перефокусе, 3 - неметаллические включения, 4 - микрокристаллы,Предложенный способ исследованиямикроструктуры образца осуществляется следующим образом.Участок ленты, технологический микрорельеф которого исследуется, очищается отпыли, обезжиривания и устанавливается на предметном столике оптического микроскопа так, чтобы он оставался плоскопараллельным. Идеальные аморфные сплавы являются фазовыми объектами для светового и электронного микроскопов, Спецификой структуры внешней поверхности аморфных лент, в отличие от быстрозакаленных кристаллических лент, является фазовой контраст, визуализировать который обычной фокусировкой не представляется возможным, Внешняя поверхность аморфных лент шероховатостей не имеет и характеризуется бугорковой поверхностью, Для визуализации фазового контраста внешней поверхности аморфных лент необходимо применить дефокусировку восстановленного изображения,При дефокусировке контраст интенсивности возникает вследствие неполного обратного преобразования Фурье, Режим дефокусировки при небольших увеличениях (20 - 40 ) выявляет: "пенообразную"структуру, размеры пузырей которой варьируют от 20 до 100 мкм в зависимости от технологии спиннингования и химического состава застывающего расплава; анизотропность пенообразной структуры; грубый поперечный муар, как правило, пронизывающий ленту насквозь. При дефокусировке видна система сменяющих друг друга светлых овалов, создающих впечатление застывшей пены, Формирование такого изображения возможно только на рентгеноаморфных лентах, поэтому поры, микротрещины, неметаллические включения и следы начавшейся кристаллизации тут же превращают поверхность ленты из фазового объекта в объект,на котором формируется смешанный амплитудно-фазовый контраст, визуализиро 5 вать который можно традиционнойфокусировкой или расфокусировкой, Такимобразом, любой дефект внешней поверхности аморфной ленты позволяет найти "условный" фокус.10 После определения "условного" фокусаполучают восстановленное изображениепенообразной структуры ленты в точках, находящихся по оптической оси микроскопавыше и ниже "условного" фокуса, а расстоя 15 ние между выбранными точками определяют по соотношению Л= - 0,3 о/лА, где 1 О -размер наименьшей фазовой неоднородности, А - длина волны используемого излучения (численный коэффициент 0,3 следует изучета средней величины погрешности метода), Это соотношение справедливо при наблюдении фазового контраста впроходящем излучении, Проведенный анализ показал, что это соотношение можетбыть применимо при работе оптическогомикроскопа в режиме на отражение и даетвозможность использовать дефокусировкупри наблюдении технологического микрорельефа внешней поверхности и естественного микрорельефа утонченных аморфныхлент. Такой подход позволил выявить изображение поверхности аморфных лент в ус-ловном фокусе и параметризироватьпенообразную структуру, образование которой обязано замораживанию поверхностных капиллярных волн,Топология поверхности, связанная с естественным микрорельефом, выявляется наобеих поверхностях ленты при ее послой 40 ном утончении, например при электрохимической полировке. После удалениятехнологического микрорельефа поверхность аморфной ленты становится чисто фазовым объектом, для визуализации которогоможно применить дефоксировку, Значениедефокусировки Л = Л - 1 /для квазимонохроматического света с длиной волны0,550 мкм и размерами фазовых неоднородностей 1 - 100 мкм изменяется от 0,2 до 20мкм. На такое расстояние нужно переместить предметный столик вверх или вниз поотношению к "условному" фокусу, чтобы визуализировать поверхность аморфных лентв недофокусе и перефокусе. По набору изображений оценивают принадлежность ленты к аморфному или кристаллическомуматериалу, присутствие поперечного муараи размеры фазовых неоднородностей, поизображению в условном фокусе выявляютналичие пор, микротрещин и неметаллических включений.П р и м е р 1. На фиг. 1 - 3 изображены внешняя поверхность аморфной ленты на основе Ге в недофокусе, в фокусе и перефо кусе соответственно. Представлен типичный участок из панорамного изображения внешней поверхности при увеличении 120 В недофокусе и перефокусе визуализиоована пенообрэзная структура 1, 2, характери зующая аморфные ленты, полученные спиннингованием. 8 "условном" фокусе фазовый контраст не визуализирован, амплитудный контраст наблюдается на небольших включениях - неметаллических 15 включениях 3 (порах). Анализ изображений позволяет сказать, что участок данной ленты аморфный.П р и м е р 2. На фиг. 4 - 7 показаны внешняя поверхность микрокристалличе ской ленты на основе никеля, полученной быстрой закалкой из расплава. Изображение получено:. расфокусировкой оптической системы микроскопа, поскольку поверхность уже не является фазовым обь ектом (расфокусировка здесь используется в ином значении, чем дефокусировка; под расфокусировкой понимают фокусировку микроструктуры на разной глубинетехнологического микрорельефа). 30На фиг. 4 представлен типичный участок панорамного изображения внешней поверхности при минимальном увеличении микроскопа. Сравнение фиг. 4 с фиг. 1 говорит об отсутствии пенообразной структуры, 35 Дальнейшиеувеличения выявили особенности микроструктуры, Сформировавшиеся в и роцесе быстрой закалки микрокристаллы 4 рассеивают свет диффузно. Поверхность осталась бугорковой, но не гладкой, как для 40 аморфной ленты.Предложенный способ исследования микрострукутуры помогает решить проблему получения аморфных сплавов высокого качества, сокращая время, необходимое для анализа микроструктуры лент, полученных быстоой закалкой из расплава, и исключая использование дорогостоящего оборудования. Способ дает возможность установить оперативный метрологический контроль непосредственно на заводе и управлять качеством ленточной поодукции на заводе или опытно-экспериментальном участке по производству быстрозакаленных лент.Формула изобретения Способ исследования микроструктуры образца, заключающийся втом, чтоустанавливают образец на предметный столик светового микроскопа, формируют фазовый контраст, визуализируют его и производят исследование микроструктуры, о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что, с целью повышения информативности и производительности исследования технологического микрорельефа внешней поверхности исходных и естественного микрорельефа утонченных аморфных лент, находят до визуализации фазового контраста дефект на поверхности ленты для определения "условного" фокуса, получают восстановленное изображение пенообразной структуры ленты в точках, находящихся по оптической оси микроскопа выше и ниже условного" фокуса, и по набору изображений оценивают принадлежность ленты к аморфному или кристаллическому материалу, присутствие поперечного муара и размеры фазовых неоднородностей, по изображению в "условном" фокусе выявляют наличие пор, микротрещин и неметаллических включений, а расстояние Л между выбранными точками определяют по соотношению Л = 0,3 о/агде 1 о - размер наименьшей фазовой неоднородности; А - длина волны используемого излучения, 15873331587333 едактор В.Данк Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул,Гагарина, 10 Заказ 2412 ВНИИПИ Го оставитель Л,Лобзоваехред М.Моргентал Корректор И.М Тираж 493 Подписноетвенного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СС 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5