Установка для вакуумной сублимации

(51)5 В О 1 Р 7/ АНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ АВТ(54 П. Вар га нов ов,Поноч полу быть.И.С анн умноикачесмати И, и чист Раз орга ниот ких и элеме а ниче с СР,Л.: 78, с. оединении,житиспарром 4 р. метр.ин п, 216(27 0 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМПРИ ПНТ СССР(56) Лпександров Юка методов тонкой 2СТАНОВКА ДЛЯ ВАКУУМНОЙ СУБЛИИА Изобретение относится к технике ения высокочистых веществ, моает использОвано для автрматизирой очистки веществ методом ваку- сублимации и позволяет повысить тво сублимата и обеспечить автоацию процесса . Установка содерзел 1 сублимации с герметичной ительной камерой 11, конденсатои его приводом 9, узел 2 раз1535565 20 25 грузки сублимата и блок управления, В установке бункер 22 и резервуар расположены совместно с испарительной камерой 11 под углом 120 симметрично5 относительно вертикальной оси привода 9. Бункер 22 предназначен для. сублимата, а резервуар является элементом мойки. На оси совместно с основным конденсатором 4 установлены дополнительный конденсатор для пофракционного отбора субпимата и крышка 5 с ноИзобретение относится к технике получ ения выс окочис тых веществ и может быть использовано для автоматизированной очистки веществ методом вакуумной сублимации,11 елью изобретения является повышение качества сублимата и обеспечение а втомати зации пр оце сса .На фиг. 1 и 2 изображена схема технологической стойки предлагаемой установки,Установка (фиг, 1) содержит узел 1 вакуумной сублимации, узел 2 разгрузки и фасовки и мойку 3, которые 30 расположены в горизонтальной плоскости под углом 120 друг к другу и симметрично относительно центральной вертикальной оси установки, Два конденсатора 4 (основной и дополнительный) и крышка 5 с ножами 6, являющаяся частью узла 2 разгрузки, также смонтированы симметрично под углом 120 и установчены на турели 7, которая неподвижно закреплена на штанге 10 8. Нтанга 8 имеет привод 9 дпя осуоществления поворота на 120 в обе стороны и привод 10, обеспечивающий возвратно-поступательное движение по вер - тикали. Узел 1 сублимации включает д 5 испарительную камеру 11. Корпус 12 ис пари тельн ой камеры 11 выпоп нен в виде цилиндра из нержавеющей стали,.открытого с обоих концов, на внешней поверхности которого размещен нагреватель 13 и термопара Дйо 14 испарительной камеры 11 представляет со.бой диск с нагревательным элементом 15 и термопарой, на которой устанавливается стакан 16 с очищаемым вещест.55 вом, но 14 имеет привод 17, обеспечивающий вертикальное перемещение дна 14 со стаканом 16 и герметизацию испаритечьной камеры 11, Сверху исжами 6 дпя измельчения сублимата, Привод 9 обеспечивает возможность подъемаи поворота конденсаторов 4 так, чтоони,могут поочередно размещаться влюбом из узлов сублимации, разгрузкии мойки, Для удобства загрузки испарительная камера 11 выполнена в видецилиндра с подвижным дном. Букенр 22снабжен измельчитепем 26 сублиматаи пгиемником 27 для его сбора, 1 з.п.ф-пы, 2 ип. паритепьная камера 11 имеет крышку 18,на которой неподвижно укреплен конденсатор 4, В крышке 18 имеются штуцеры19 и 20 дпя подвода воды в конденсатор 4 и штуцер 21 для подсоединенияиспарительной камеры 11 к вакуумнойсистеме. Узел 2 разгрузки представляет собой цилиндрический бункер 22 срешеткой 23, к которому снизу пристыконан измельчитепь субпимата, включающий шнек 24 с приводом 25 и мельницей 26 и приемник 27 готового продукта, р а змещен ный на подъемном столике28, Мойка (фиг. 2) состоит из резер -вуара 29, в нижней части которого находится кольцевая перфорированнаятруба 30, подключенная к источникусжатого воздуха, трех емкостей 31дпя чистых растворителей с датчиками32 уровней, двух емкостей 33 для сбора отработанных растворителей и системы трубопроводов 34 с электромагнитными клапанами 35. Для обеспеченияизоляции от окружающей среды с цепьюулучшения условий труда и техникибезопасности технологическая стойкамонтируется в герметичном шкафу, которьц соединяется с системой вытяжнойвентиляции.Установка работает следующим образом,Стакан 16 с очищаемым веществомустанавливают,на дно 14 испарительнойкамеры 11 и с помощью привода 17 поднимают его до упора с корпусом 12 испарительной камеры 11, Включают двигатель привода 10 и штангу 8 с турелью 7 поднимают, затем включают двигатель привода 9 и турель поворачивают так, чтобы один конденсатор 4 быпнад узлом 1 сублимации, другой конденсатор 4 - над узлом 2 разгрузкисубпимата, а крышка 5 - нап мойкой 3, 5 153 Затем с помощью привода 10 турель опускают так, чтобы крышка 18 плотна закрыла испарительную камеру 11, тогда вторая крышка 18 закроет узел 2 разгрузки, а крышка 5 - мойку З,Включают водяное охлаждение конденсаторов 4 и вакуум-насос, а также блок управления. Далее все операции технологического цикла идут автоматически по разработанному алгоритму. По достижении заданной глубины вакуума в испарительной камере 11 включаются нагреватели 13 и 15, а по достижении эаданноц температуры - таймер и в течение заданного времени осуществляется сублимация верхней фракции вещества, обогащенной легкалетучими примесями, По истечении заданного времени нагреватели отключаются, а после охлаждения до заданной температуры вакуумная линия перекрывается и испарительная камера 11 сообщается с атмосферой. Турель 7 поднимается, поворачивается па часовой стрелке на угол 120 и опускается, При этом первый конденсатор с верхней фракцией вещества оказывается в мойке 3, второй конденсатор из узла 2 разгрузки переводится на место пер - ного, а крышка 5 оказывается в узле 2 разгрузки, Крышка 18 герметично закрывает испарительную камеру 11 узла 1 сублимации. Включается вакуумная система и па достижении заданной глубины вакуума в испарительной камере 11 включаются нагреватели 13 и 15.При достижении заданной температуры в зоне испарения включается таймер и проводится сублимация основной фракции вещества на второй конденсатор 4, По истеч ении зада нного вр емени нагр еватели отключаются, При снижении температуры в испарительной камере 11 до заданного значения вакуумная система отключается и испарительная камера 11 сообщается с атмосферой, Турель 7 поднимается, поворачивается против часовой стрелки на угол 120 и снова опускается так, чтобы нижний край конденсатора 4 находился на высоте верхнего края бункера 22. При повороте турели 7 очищенное вещество срезается с конденсатора 4 и попадает на решетку 23. Затем турель 7 снова поднимается и поворачивается по часовой стрелке на угол 120 . Крышка 5 с ножами 6 устанавливается над узлом 2 разгрузки. При опускании турели 7 ножи 6 разламывают пласт. сублимата о 556 5 6ребра Решетки и очищенное веществопопадает на шнек 24, Включается при 1 вод 25, и вещества размалыва ется вмельнице 26 и поступает в приемник 27готовоГо продукта, Технологическийцикл очистки заканчивается, Одновременно с отделением основного продукта, его измепьчепием и фасавкой проводится загрузка в испарительную камеру11 очередной партии вещества, Дляэтого дна 14 испарительной камерыопускают с помощью привода 17, снимают стакан с остатками вещества, заменяют дРугим стаканом с очищаемым веществом и дно устанавливают в прежнее положение. Такая конструкция узла1 сублимации исключает необходимостьмойки испарительной камеры 11 перед 20 каждым циклом очистки, так как корпус12, являясь горячей зоной, остаетсявс егда чи стим, а стакан на дне и с парительнай камеры, где собираются нелетучие примеси, каждый раэ иэвлека ется и заменяется чистым, Так как масса верхней фракции, обогащенной легколетучими примесями, составляет 15 -203 от загрузки, та технологическийцикл можно проводить несколько раэ,не ачицая конденсатор 4, пака на немне образуется толстый слой сублимата(до 20 мм), Майка конденсатора можетпроводиться по команде аператсра также автоматически, В резервуар 29 подается растваритель из одной и:, трехемкостей 31 и сжатый воздух черезтрубу 30 для перемешивания и ускорения промывки, Затем первый растворитель через трубопровод с клапаном сливается в одну из емкостеи 33, а в резервуар 29 заливается следующая порция растворителя, На конечной стадииосуществляется мойка дистиллированной водой и сушка. Для ускорения суш ки в пеРфоРиРованную трубу 30 подается подогретый воздух. Время каждойстад и промывки задается таймером. Затем с помощью приводов в узел мойкиустанавливается второй конденсатор4 и весь процесс мойки повторяется,Лвтоматическае управление всемиприводами установки асуцествллетаяс помощью блока управления в соответствии с заданным алгоритмом. Все приводы снабжены датчиками, необхсдимыми для сбора информации а состоянииприводов, Приводы и датчики расположены непосредственно в установке вакуумной сублимации. Остальные частисхемы автоматического управления собраны в отдельном блоке управления.Блок управления содержит вторичные преобразователи сигналов датчиков, программируемый таймер, управляющее логическое устройство, триггеры и усилители мощности, Программируемый таймер и управляющее логическое устройство являются общими для всех приводов. Остальные элементы схемы управления специфичны для каждого привода и поэтому их количество равно количеству приводов, Конкретный выбор элементов схемы управления определяется типом привода и датчика.Сигналы от каждого из датчиков, зависящие от состояния приводов, поступают на соответствующие вторичные преобразователи. Вторичные преобразо ватели усиливают эти сигналы и преобразуют их н логические уровни, принятые для ТТЛ - микросхем, Далее сигналы поступают на входы управляющего логического устройства, которое пред ставляет собой комбинационную схему, реализующую заданный алгоритм аппаратным способом. Управляющее логическое устройство вырабатывает сигналы н виде логических уровней,а также н виде переходов от одного логического уровня.кдругому. Этими сигналами включаются и ныключаютСя триггеры, запоминающие команды, Таймер включается логическим устройстном, а выключается автоматически по истечении заданного интерна 35 ла времени. Таймер имеет ше:т надцать регистров памяти и может в них хранить значения интервалов времени от О до 999 иин, После отсчета текущего интервала времени таймер останавливается, выбирает следующий регистр памяти, выдает сигналы логическому устройстну и ожидает от него следующей команды запуска. Сигналы от триггеРов поступают на тиристорные усилители мощности, от которых питаются приводы.В качестве датчиков температуры нагревателей использованы термопары хромель-копель. Вторичная преобразователем сигналов термопар служит трех 50 точечный потенциометр КСПс трехпозиционным регулирующим устройством и с раздельной задачей на каждую точку. Этот прибор позвопяет измерять, записывать на диаграммную ленту и регистрировать температуру н трех точках, Дся контроля остаточного давления н у эп с ублимации используется накуумиетр 13 ВТЗ-ООЗ, укомплектованный датчиком ПМТ-3. Вакууииетр имеет выходы сигнализации для днух заданных значений остаточного давления, совместимые с ТТЛ-иикросхемами, Датчиками положения приводов подъемаи спуска служат нижние и верхние конечные микропереключатели типа ИП, а привода поворота турели вправо и влево - три пары фотодиод - лампа накаливания, между которыми расположен цилиндрический экран с узкой щелью, понорачивающийся вместе с турелью.Датчики уровня растворителей и воды в мойке представляют собой емкости, образованные электродами и трубопроводамиВторичный преобразователь сигнала датчиков уровня использован от сигнализатора уровня СУСИ на дна контролируемых уровня, Таким образом, дна пр еобра э онателя принимают информацию от четырех датчиков уровняодного датчика верхнего уровня и трех отдельных датчиков нижнего уровня (на каждый растноритель предназначен отдеиьный датчик).Управляющее логическое устройство, триггеры и программируемый саймер разработаны на базе микросхем 155-й серии, Усилители мощности представляют собой тиристорные реле с оптронной развязкой входа и выхода. Эти части схемы антоиатического управления раэработаны с применением известных схемотехнических решений. Возможно также ниеето этого асспаратного вариантаиспользование программируемого контроллера К 1-20 (МС 2702).Таким образом, изобретение позволяет объединить н одной замкнутой сис - теие процессы вакуумной сублимации, измельчения и фасонки продукта с автоматической мойкой, что дает возможность полностью автоматизировать процесс очистки и тем самым повысить качестно продукции при улучшении условийтруда и техники безопасности,Формула и з о бр ет ения1. Установка для ваку умной сублимации, содержащая узел сублимации с гериетич ной испарите сьной камерой и конденсатором с крышкой, привод со ворота и возвратно-пступательп сч о пермещения конденсатора, узел разгрузки сублииата и блок управаппя, о т л1535565 10 оставитель А.ехред М.Ходани китин Корр ектор Э. Л едактор а а аж 536 Подписное тета по изобретениям и открытияпри ГКНТ С ва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 каз 68 НИИПИ Гос Ударстве н ного к 113035, Мизволственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул, Гагарина,101 ч а ю щ а я с я тем, что, с цельюповышения качества сублимата и обеспечения автоматизации процесса, установка снабжена бункером сублимата и мойкой расположенными совместно с испарительной камерой под углом 120симметрично относительно оси привода,дополнительной крышкой и дополнительным конденсатором с крышкой, соединенными с приводом и размещенными с возможностью контактирования с камерой,бункером и мойкой, при этом испарительная камера выполнена цилиндрической и снабжена дном, установленным свозможностью перемещения,2. Установка по и, 1, о т л ич а ю щ а я с я тем, что бункер снабжен измельчителем сублимата, закрепленным на его днище, и приемником длясбора сублимата.